一种智能荧光标签及其制备方法与它的用途技术

本发明专利技术涉及一种智能荧光标签及其制备方法与它的用途，该制备方法包括制备空白微球、制备荧光指示剂溶液以及荧光指示剂与空白微球包合等步骤。本发明专利技术这种智能荧光标签灵敏度高，检测速度快，结构上具有不可逆性，且微球粒度均一，单分散性好、稳定性好、发光效率高，受溶剂、热、电、磁等外界条件的影响比纯荧光化合物小很多，因此具有极好的应用前景。

Intelligent fluorescent label, preparation method and use thereof

The invention relates to an intelligent fluorescent label and a preparation method and the application thereof. The preparation method comprises the steps of preparing the blank microsphere, preparing the fluorescent indicator solution, and assembling the fluorescent indicator and the blank microsphere. The invention of this intelligent fluorescent label has the advantages of high sensitivity, fast detection speed, the structure is not reversible, and the microspheres with uniform size, good monodispersity, good stability, high luminous efficiency, by solvent, heat, electricity, magnetism and other external conditions than pure fluorescent compounds is very small, so it has great application prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品品质检测
更具体地，本专利技术涉及一种智能荧光标签的制备方法，还涉及所述的智能荧光标签，还涉及所述的智能荧光标签的用途。
技术介绍
罗丹明类荧光物质具有良好的光稳定性、光谱可调范围(500-680nm)、摩尔吸收系数、荧光量子产率、吸收和发射波长，尽管罗丹明的光物理光化学性质良好，但对pH不敏感，很难应用于pH检测。为此，人们对罗丹明的结构进行了修饰，使其能够检测pH的变化。食品、饮料、牛奶等因其很容易受微生物繁殖、有效成份分解或氧化等因素影响而变质，因此，其产品包装上需标明保质期。在绝大多数情况下，产品包装上所标示的保质期是在“该产品在运输、储藏、销售过程中始终在适当条件下(如适当温度、适当气氛、封装无破损、产品无污染等)保存”这一前提下估算得到的。由于这些产品品质在运输、储藏、销售过程中不可避免地会受到各种因素的影响，其中微生物是影响产品质量的重要因素之一，所以现阶段在产品包装上所标示的保质期并不具有充分的可信度，这一问题可能会对公众健康安全产生一定负作用。近年来，CN102735796A、专利技术名称“易变质产品保质期的变色指示剂及其制备方法”公开了一种易变质产品保质期的变色指示剂，其能追踪并记录易变质产品所经历温度变化易变质产品变色过程，模拟待指示产品的变质过程，并通过颜色直观地指示产品质量和保质期；CN104267163A、专利技术名称“食品保存期指示剂、制备方法及检验方法”公开了一种食品保存期指示剂，其能够直观指示食品保存状态，简便易行。吴增强等人(《食品研究与开发》，2007，28(5)，pp20-22)在题为“新型O2指示剂用于气调包装的研究”论文中研制成一种新型的氧气指示剂，该氧气指示剂在氧气含量小于0.1％时为红色，当氧气含量上升到0.5％时迅速变为蓝色，具有较灵敏的检测氧气的功能；但是，这些现有技术还存在例如对于微小变化的检测不够灵敏、快速，受环境温度、湿度影响大，物质不稳定，反应时间长，且检测指标会有一定的限制等技术缺陷。针对现有技术存在的这些技术缺陷，本专利技术人在总结现有技术的基础之上，通过大量实验与分析，终于完成了本专利技术。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供农用一种智能荧光标签。本专利技术的另一个目的是提供所述智能荧光标签的制备方法。本专利技术的另一个目的是提供所述智能荧光标签的用途。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种智能荧光标签的制备方法。该智能荧光标签制备方法的步骤如下：按照以克计荧光指示剂与以毫升计有机溶剂的比1～3：1000，将荧光指示剂溶解于有机溶剂中，得到一种荧光指示剂溶液；然后按照以克计荧光指示剂与以克计空白微球的比1～3：100～120，往所述的荧光指示剂溶液中加入空白微球，接着置于摇床上震荡20～28h；过滤，采用超声清洗4～6h，再在真空干燥箱中在温度70～90℃与真空度0.01～0.1MPa的条件下干燥至恒重，包装，得到所述的智能荧光标签。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述的荧光指示剂是改性罗丹明6G，它是按照下述步骤制备得到的：将5g罗丹明6G溶解于60ml由以体积计30％甲醇水溶液与浓度为0.01mol/l的氢氧化钠水溶液按照体积比1:1组成的溶液中，接着在室温下反应2小时，再加入30ml浓度为0.01mol/l的盐酸水溶液，在室温下反应2小时，接着加入10ml浓度为以重量计5％的三氯氧化磷水溶液，再加热回流6小时，得到一种固体物质；然后把所述固体物质溶解于60ml由以重量计10％二氯乙烷乙醇溶液与10％三乙醇胺乙醇溶液按照体积比1:1组成的溶液中，再往所述的溶液中加入1.25g金刚烷胺，在室温下反应2小时，接着加水沉析，过滤，得到的沉淀物进行烘干，再用蒸馏水洗涤2次，烘干，得到所述的改性罗丹明6G。。根据本专利技术的另一种优选实施方式，所述的有机溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮或氯仿。根据本专利技术的另一种优选实施方式，所述的空白微球是按照下述步骤得到的：按照以克计β-环糊精与以ml计氢氧化钠水溶液的比为3：80～100，将β-环糊精粉末溶于浓度为以重量计35～45％的NaOH水溶液中，得到一种β-环糊精溶液，然后按照以克计β-环糊精与以克计环氧氯丙烷的比为3：3.0～4.0，往所述的β-环糊精溶液中加入环氧氯丙烷交联剂，接着在室温下反应1.5～2.5h；然后按照以克计β-环糊精与以克计乳化剂的比为3：30～50，往上述反应液中加入乳化剂溶液，在搅拌速度250～350r/min与温度75～85℃的条件下反应5～7h，然后静置，分离上层油相，得到的微球再依次用稀盐酸、甲醇与丙酮充分洗涤，接着置于真空通风橱内在室温下晾干，最后在真空干燥箱中在温度50～70℃与真空度0.01～0.1MPa下干燥至恒重，得到所述的空白微球。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述的乳化剂是由Span80与Tween20按照重量比3:1组成的。根据本专利技术的另一种优选实施方式，所述的乳化剂溶液是一种浓度为以重量计1.8～2.2％的煤油溶液。根据本专利技术的另一种优选实施方式，所述的空白微球的平均粒径是100～240μm。本专利技术还涉及采用所述制备方法制备得到的智能荧光标签。本专利技术还涉及所述的智能荧光标签在检测与显示食品变质过程中的用途。使用荧光分光光度仪在激发波长470nm、发射波长500-700nm与狭缝宽度5nm的条件下检测与显示食品变质过程中的pH值变化。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述pH值的变化范围是6.0-7.0。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种智能荧光标签的制备方法。该智能荧光标签制备方法的步骤如下：按照以克计荧光指示剂与以毫升计有机溶剂的比1～3：1000，将荧光指示剂溶解于有机溶剂中，得到一种荧光指示剂溶液。根据本专利技术，荧光指示剂应该理解是一种能够检测与显示食品在在运输、储藏、销售过程中pH值变化的荧光物质。因此，凡是具有这种荧光性能，又不会受到外界因素明显影响的荧光物质都可以用于本专利技术，它们也都在本专利技术的保护范围之内。优选地，本专利技术使用的荧光指示剂是改性罗丹明6G，它是按照下述步骤制备得到的：将5g罗丹明6G溶解于60ml由以体积计30％甲醇水溶液与浓度为0.01本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种智能荧光标签的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：按照以克计荧光指示剂与以毫升计有机溶剂的比1～3：1000，将荧光指示剂溶解于有机溶剂中，得到一种荧光指示剂溶液；然后按照以克计荧光指示剂与以克计空白微球的比1～3：100～120，往所述的荧光指示剂溶液中加入空白微球，接着置于摇床上震荡20～28h；过滤，采用超声清洗4～6h，再在真空干燥箱中在温度70～90℃与真空度0.01～0.1MPa的条件下干燥至恒重，包装，得到所述的智能荧光标签。

【技术特征摘要】
1.一种智能荧光标签的制备方法，其特征在于该制备方法的步
骤如下：
按照以克计荧光指示剂与以毫升计有机溶剂的比1～3：1000，
将荧光指示剂溶解于有机溶剂中，得到一种荧光指示剂溶液；然后
按照以克计荧光指示剂与以克计空白微球的比1～3：100～120，
往所述的荧光指示剂溶液中加入空白微球，接着置于摇床上震荡20～
28h；过滤，采用超声清洗4～6h，再在真空干燥箱中在温度70～90℃
与真空度0.01～0.1MPa的条件下干燥至恒重，包装，得到所述的智
能荧光标签。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的荧光指
示剂选自改性罗丹明6G，它是按照下述步骤制备得到的：
将5g罗丹明6G溶解于60ml由以体积计30％甲醇水溶液与浓度
为0.01mol/l的氢氧化钠水溶液按照体积比1:1组成的溶液中，接着在
室温下反应2小时，再加入30ml浓度为0.01mol/l的盐酸水溶液，在
室温下反应2小时，接着加入10ml浓度为以重量计5％的三氯氧化磷
水溶液，再加热回流6小时，得到一种固体物质；然后把所述固体物
质溶解于60ml由以重量计10％二氯乙烷乙醇溶液与10％三乙醇胺乙
醇溶液按照体积比1:1组成的溶液中，再往所述的溶液中加入1.25g
金刚烷胺，在室温下反应2小时，接着加水沉析，过滤，得到的沉淀
物进行烘干，再用蒸馏水洗涤2次，烘干，得到所述的改性罗丹明
6G。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶
剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮或氯仿。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的空白微
球是按照下述步骤得到的：
按照以克计β...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文秀，樊丽岩，武玲玲，张师，董同力嘎，
申请(专利权)人：内蒙古农业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15