本发明专利技术涉及用于在垂直的合成反应器中通过尿素的热解而制备纯三聚氰胺的高压方法，其特征在于，该合成反应器具有三个垂直地相互上下排列的级，其中ａ）在第一级，即最上面的级中，将尿素总量的较少部分引入第一罐式反应器的中央管中，并形成第一含有三聚氰胺的反应介质，ｂ）在第二级，即中间的级中，将所述第一含有三聚氰胺的反应介质以及尿素总量的较大部分引入第二罐式反应器的中央管中，并形成第二含有三聚氰胺的反应介质，接着ｃ）在第三级，即最下面的级中，将所述第二含有三聚氰胺的反应介质引入垂直的流体管式反应器中，并形成粗制三聚氰胺熔液，随后将该熔液以任意的方式进行处理，并得到纯三聚氰胺。从而能够更均匀地转化尿素、以更温和及更加减少腐蚀性的方式输入反应热量和最优化地实施反应以及在三聚氰胺合成反应器中使尿素无残余地完全反应。与其他的三聚氰胺法相比，本发明专利技术方法是更简洁的、成本更低的且更有效的三聚氰胺合成方法。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于在垂直的合成反应器中通过尿素的热解而制备纯三聚氰胺的高压方法以及实施该方法的反应器。
技术介绍
在用于制备三聚氰胺的高压方法中，尿素熔液和任选的气态氨通常在不存在催化剂的情况下在约325至450℃的温度和50至250巴的压力下反应生成液态三聚氰胺和废气，废气主要由氨和二氧化碳组成。该液态三聚氰胺除了含有未反应的尿素之外还含有副产物，随后例如通过用水骤冷、通过升华或者通过在特定条件下减压而加以处理，随后分离出纯三聚氰胺。由传统的三聚氰胺法已知的三聚氰胺反应器通常是循环反应器型的垂直罐式反应器，例如AT 409 489 B中所述。该反应器具有内置的中央管以及位于中央管和反应器壁之间的具有循环盐熔液的加热束。该盐熔液为吸热的三聚氰胺合成提供所需的热量。尿素熔液和任选的氨在三聚氰胺反应器的下部区域内导入，并在盐熔液流过的管束之间的外部室内反应生成三聚氰胺熔液和废气。反应混合物由于其密度更小而向上升起，在此三聚氰胺熔液和废气分离。在废气排出反应器并导入废气洗涤器中的同时，三聚氰胺熔液通过重力在中央管内向下流，在此与新加入的尿素熔液混合在一起，并再次向上升起至管束之间的反应室中。三聚氰胺熔液在合成反应器中的循环称为自然循环，并保证了反应器中的一定的停留时间，该停留时间应使尿素尽可能完全地转化成三聚氰胺。在停留时间之后，三聚氰胺熔液经过溢出口而在上部的反应器区域内排出，并导入其他的处理过程中。该三聚氰胺反应器的缺点是，管束的热交换面与反应器容积的比例相对较小，以致于为了导入所需的反应热量而需要相对较高的盐熔液温度。这在管束处引起了严重的腐蚀，以致于每年需要对管束进行化学清洗，由于要中止生产过程所以这是不期望的。另一个缺点在于，在一级循环反应器中达到的停留时间的分布宽，这就是说，在排出的三聚氰胺熔液中未反应的尿素的含量比较高。因为未反应的尿素与副产物在后序的三聚氰胺处理过程中一起排出，所以这同样导致了三聚氰胺的损失。在第0 612 560号欧洲专利中描述了一种由三个段组成的垂直三聚氰胺反应器，其中三聚氰胺合成是在最下面的部分内进行的。尿素熔液从最上面的区域经过下降管道向下输送，在此流出，并在盐熔液流过的管道之间在存在氨的情况下反应生成三聚氰胺熔液和废气。经过中央管在反应器内部发生内部的三聚氰胺循环。三聚氰胺熔液经过隔板到达位于其上的部分，在此将废气与熔液分离。在将三聚氰胺熔液排出并导入其他的处理过程期间，将废气导入最上面的部分，即废气洗涤器，在此进行冷却，随后排出。该反应器也具有上述的缺点，即腐蚀性高且未反应的尿素多，因为该反应器在反应控制方面相当于一级循环反应器。在WO 99/00374中描述了一种多级三聚氰胺反应器，其由多个串联的装置组成。该合成反应器是传统的循环反应器。随后将与废气分离的三聚氰胺熔液导入一个水平的管式反应器中，在此尿素应完全转化。随后将反应混合物引入废气分离器中，并将所得的三聚氰胺导入其他的处理过程中。在该方法的一个具体实施方案中，在第一管式反应器下游连接一个CO2汽提塔，随后提高三聚氰胺熔液的压力，然后连接另一个管式反应器级，最后连接废气分离器。所述反应器的缺点是，需要非常多的串联的装置，这导致投资成本高且运行方式复杂。此外，这里还存在腐蚀问题，并且在循环反应器部分中尿素的转化不完全。因为所述的管式反应器中液相占据了全部的反应器空间，而在形成三聚氰胺时产生的废气无法连续地排出，所以在该反应管中无法达到尿素的完全转化。AT 410 210 B公开了一种用于通过尿素的热解制备三聚氰胺的方法，其中将尿素引入罐式反应器中，并将在罐式反应器中形成的三聚氰胺熔液在随后的冷却反应器中通过引入少量尿素而加以冷却。可以使用任意的反应器作为冷却反应器，例如搅拌式反应器、降膜式反应器或者由其上部作为罐式反应器和其下部作为降膜式反应器组成的组合反应器。加入冷却反应器中的尿素的量为用于制备三聚氰胺所需尿素总量的约1至5重量％。在该方法中在三聚氰胺合成方面产生了与一级循环反应器相同的缺点。
技术实现思路
所以本专利技术的目的在于开发一种使用三聚氰胺反应器的三聚氰胺制备方法，其中在投资成本尽可能低的情况下不具有上述的在腐蚀和尿素转化率方面的缺点。一方面根据本专利技术以如下方式实现该目的，在用于在垂直的合成反应器中通过尿素的热解而制备纯三聚氰胺的高压方法中，该合成反应器具有三个垂直地相互上下排列的级，其中a)在第一级，即最上面的级中，将尿素总量的较少部分引入第一罐式反应器的中央管中，并形成第一含有三聚氰胺的反应介质，b)在第二级，即中间级中，将所述第一含有三聚氰胺的反应介质以及尿素总量的较大部分引入第二罐式反应器的中央管中，并形成第二含有三聚氰胺的反应介质，接着c)在第三级，即最下面的级中，将所述第二含有三聚氰胺的反应介质引入垂直的流体管式反应器中，并形成粗制三聚氰胺熔液，随后将该熔液以任意的方式进行处理，并得到纯三聚氰胺。根据本专利技术，将尿素总量分配到两个罐式反应器，从而达到停留时间分布窄的二级搅拌容器级联，其与一级罐式反应器相比能够实现更均匀的尿素转化。此外，能够以更温和且降低腐蚀的方式输入反应热。通过与下面的垂直流体管部分相结合，确保以能够使尿素完全反应的最佳方式实施反应。因此，根据本专利技术的三聚氰胺制备方法与其他的三聚氰胺方法相比能够更紧凑、成本更低且更有效地合成三聚氰胺。根据本专利技术，将尿素总量的较少部分以尿素熔液的方式引入最上面的罐式反应器的垂直中央管的下部区域中。该熔液的温度通常为约135至300℃，其来自尿素洗涤器，在其中用热的反应废气预热该熔液。任选还将气态的氨也引入第一罐式反应器中。在该罐式反应器中，于管束的加热管之间在约330至400℃，优选约330至380℃，特别优选约330至360℃下，使尿素反应生成第一含有三聚氰胺的反应介质和废气。在此情况下，压力为约50至600巴，优选为约50至250巴，特别优选为约70至170巴。在将废气于罐式反应器的顶部排出的同时，含有三聚氰胺的反应介质由于重力而在中央管道的内部向下流动，并在与新加入的尿素熔液混合之后重新向上升起。第一含有三聚氰胺的反应介质的循环致使在第一罐式反应器中的停留时间小于15分钟。在该停留时间之后，在第一罐式反应器的顶部收集第一含有三聚氰胺的反应介质，并经过连接管道流入位于下方的第二罐式反应器的中央管中。连同第一含有三聚氰胺的反应介质一起，将尿素总量的较大部分以尿素熔液的方式引入第二罐式反应器的垂直中央管的下部区域。任选还可引入气态的氨。温度、压力、具有内部循环的反应过程以及在第二罐式反应器中的停留时间与第一罐式反应器中相同。所形成的废气在第二罐式反应器的顶部排出。于装置的顶部收集在第二罐式反应器中形成的第二含有三聚氰胺的反应介质，并经过连接管道引入位于下方的流体管式反应器的上部区域内。该第二含有三聚氰胺的反应介质在从装置排出时含有氨、二氧化碳和副产物。此外还含有约1至3重量％的未反应的尿素。在垂直的流体管式反应器中，第二含有三聚氰胺的反应介质由于其重力而从上部流入装置的下部区域。停留时间可以通过流体管式反应器的垂直高度加以控制。在停留时间期间，使尚未反应的尿素反应生成三聚氰胺，从而在流体管式反应器的下部末端排出粗制三聚氰胺熔液，随本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于在垂直的合成反应器中通过尿素的热解而制备纯三聚氰胺的高压方法，其特征在于，该合成反应器具有三个垂直地相互上下排列的级，其中ａ）在第一级，即最上面的级中，将尿素总量的较少部分引入第一罐式反应器的中央管中，并形成第一含有三聚氰胺的反应介质，ｂ）在第二级，即中间的级中，将所述第一含有三聚氰胺的反应介质以及尿素总量的较大部分引入第二罐式反应器的中央管中，并形成第二含有三聚氰胺的反应介质，接着ｃ）在第三级，即最下面的级中，将所述第二含有三聚氰胺的反应介质引入垂直的流体管式反应器中，并形成粗制三聚氰胺熔液，随后将该熔液以任意的方式进行处理，并得到纯三聚氰胺。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：迪法拉马兹拜拉米贾迈勒，
申请(专利权)人：AMI阿格罗林茨三聚氰胺国际有限公司，
类型：发明
国别省市：AT[奥地利]
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