一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法技术

本发明专利技术公开了一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，其特征在于，以离子液体/非质子溶剂复合溶剂作为纤维素溶剂进行湿纺纺丝后收集凝固浴，通过多道减压蒸馏工序以及后吸附处理，实现离子液体与非质子溶剂的同时回收。本发明专利技术不仅减少了环境污染，而且提高了离子液体/非质子溶剂有机溶剂的回收率，回收溶剂含水率为，回用次数可达8‑9次，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种离子复合溶剂回收方法，尤其涉及一种离子液体/非质子溶剂复合溶剂为溶剂进行纤维素纤维制备过程中凝固浴的回收利用方法。
技术介绍
室温离子液体与传统溶剂相比，具有沸点高，不挥发，能在较宽的温度范围内以液体存在，具有良好的热稳定性的优点；而且可以通过选择适宜的阴，阳离子的组合而改变其物理化学性质，是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。离子液体座位一种绿色溶剂广泛应用于电化学、有机合成、催化和分离等领域，同时也是许多高分子聚合反应和加工的良溶剂。但是，离子液体存在着熔点较高、粘度较大、成本较高等缺点，如何有效提高离子液体溶解纤维素的效率，并适度降低成本成为研究热点。降低成本有两个方法：1.在离子液体中加入成本较低的有机溶剂，组成复合溶剂；2.对离子液体进行回收；为了实现离子液体和非质子溶剂作为复合溶剂的工业化生产，离子液体和非质子溶剂复合体系的回收再利用成为研究的重中之重。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是现有用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，易造成环境污染，且回收率低，不易于实现工业化生产。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，其特征在于，以离子液体/非质子溶剂复合溶剂作为纤维素溶剂进行湿纺纺丝后收集凝固浴，通过多道减压蒸馏工序以及后吸附处理，实现离子液体与非质子溶剂的同时回收。优选地，具体包括以下步骤：步骤1)：将以离子液体/非质子溶剂复合体系为溶剂的纤维素纺丝液纺丝后收集凝固浴，进行过滤除杂，得到含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液；步骤2)：对含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液进行减压蒸馏，除去大部分的水，得到含有少量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液；步骤3)：在含有少量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液中加入共沸物进行共沸减压蒸馏，得到含有微量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液；步骤4)：在含有微量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液中加入分子筛静置，除去微量水，得到离子液体/非质子溶剂复合溶剂。优选地，所述离子液体/非质子溶剂复合溶剂中离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])；非质子溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)；离子液体与非质子溶剂质量比为20∶80～40∶60。优选地，所述步骤1)中过滤采用PP滤芯，过滤孔径为0.5～10μm。更优选地，所述步骤2)中减压蒸馏的压力为0.5～1MPa，温度为45～90℃，减压蒸馏时间为120～180min。更优选地，所述步骤3)中的共沸物为甲苯、正丙醇、异丙醇祸异丁醇；其与离子液体的质量比为1∶2～1∶5。更优选地，所述步骤3)中减压蒸馏的压力为0.8～1MPa，温度为80～90℃，减压蒸馏时间为60～120min。更优选地，所述步骤4)中分子筛的加入量为混合溶液质量的1～2倍；分子筛处理温度为20～40℃，处理时间为24～48h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的离子液体/非质子溶剂有机溶剂的回收方法，不仅减少了环境污染，而且提高了离子液体/非质子溶剂有机溶剂的回收率，回收溶剂含水率为，回用次数可达8-9次，易于实现工业化生产。具体实施方式为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。实施例1一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法：将以20％[EMIM]Ac/80％DMSO复合体系为溶剂的纤维素纺丝液纺丝后收集凝固浴，采用PP滤芯进行过滤除杂，PP滤芯的过滤孔径为0.5μm，得到含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液I，在0.5MPa、45℃下，减压蒸馏时间为120min，除去大部分的水后得到含有少量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液II；在混合溶液II中加入甲苯进行共沸减压蒸馏，压力为0.8MPa，温度为80℃，减压蒸馏时间为60min，甲苯质量为[EMIM]Ac质量为1/2，除去少量水后得到含有微量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液III；在混合溶液III中加入适量分子筛静置，分子筛质量为混合溶液III质量的2倍，在20℃处理48h除去微量水，得到离子液体/非质子溶剂复合溶剂，最终含水率为0.33％。实施例2一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法：将以25％[BMIM]Cl/75％DMSO复合体系为溶剂的纤维素纺丝液纺丝后收集凝固浴，采用PP滤芯进行过滤除杂，PP滤芯的过滤孔径为1.8μm，得到含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液I，在0.8MPa、60℃下，减压蒸馏时间为150min，除去大部分的水后得到含有少量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液II；在混合溶液II中加入正丙醇进行共沸减压蒸馏，压力为0.9MPa，温度为90℃，减压蒸馏时间为100min，正丙醇质量为[EMIM]Ac质量为1/4，除去少量水后得到含有微量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液III；在混合溶液III中加入适量分子筛静置，分子筛质量为混合溶液III质量的1.5倍，在30℃处理36h除去微量水，得到离子液体/非质子溶剂复合溶剂，最终含水率为0.45％。实施例3一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法：将以30％[EMIM]Ac/70％DMAC复合体系为溶剂的纤维素纺丝液纺丝后收集凝固浴，采用PP滤芯进行过滤除杂，PP滤芯的过滤孔径为3μm，得到含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液I，在0.9MPa、80℃下，减压蒸馏时间为180min，除去大部分的水后得到含有少量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液II；在混合溶液II中加入异丙醇进行共沸减压蒸馏，压力为1MPa，温度为85℃，减压蒸馏时间为120min，异丙醇质量为[EMIM]Ac质量为1/5，除去少量水后得到含有微量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液III；在混合溶液III中加入适量分子筛静置，分子筛质量为混合溶液III质量的1.2倍，在40℃处理24h除去微量水，得到离子液体/非质子溶剂复合溶剂，最终含水率为0.38％。实施例4一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法：将以35％[EMIM]Ac/65％DMAC复合体系为溶剂的纤维素纺丝液纺丝后收集凝固浴，采用PP滤芯进行过滤除杂，PP滤芯的过滤孔径为5μm，得到含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液I，在0.6MPa、90℃下，减压蒸馏时间为120min，除去大部分的水后得到含有少量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液II；在混合溶液II中加入异丙醇进行共沸减压蒸馏，压力为0.85MPa，温度为80℃，减压蒸馏时间为80min，异丙醇质量为[EMIM]Ac质量为1/3，除去少量水后得到含有微量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液III；在混合溶液III中加入适量分子筛静置，分子筛质量等于混合溶液III的质量，在40℃处理20h除去微量水，得到离子液体/非质子溶剂复合溶剂，最终含水率为0.29％。实施例5一种用于纤维素纺丝的离子复合溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，其特征在于，以离子液体/非质子溶剂复合溶剂作为纤维素溶剂进行湿纺纺丝后收集凝固浴，通过多道减压蒸馏工序以及后吸附处理，实现离子液体与非质子溶剂的同时回收。

【技术特征摘要】
1.一种用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，其特征在于，以离子液体/非质子溶剂复合溶剂作为纤维素溶剂进行湿纺纺丝后收集凝固浴，通过多道减压蒸馏工序以及后吸附处理，实现离子液体与非质子溶剂的同时回收。2.如权利要求1所述的用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1)：将以离子液体/非质子溶剂复合体系为溶剂的纤维素纺丝液纺丝后收集凝固浴，进行过滤除杂，得到含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液；步骤2)：对含有大量水的离子液体/非质子溶剂的混合溶液进行减压蒸馏，除去大部分的水，得到含有少量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液；步骤3)：在含有少量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液中加入共沸物进行共沸减压蒸馏，得到含有微量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液；步骤4)：在含有微量水的离子液体/非质子溶剂混合溶液中加入分子筛静置，除去微量水，得到离子液体/非质子溶剂复合溶剂。3.如权利要求1或2所述的用于纤维素纺丝的离子复合溶剂回收方法，其特征在于，所述离子液体/非质子溶剂复合溶剂中离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玥，王东兴，余木火，王乐军，邓雅，季皓，郎玉玺，刘怡宁，
申请(专利权)人：东华大学，恒天纤维集团有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31