一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法技术

一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，制备时，首先取浓度为98％的浓硫酸和浓度为35％的氢氟酸，制取浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂；然后将石墨纤维添加到浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中制取含有石墨纤维的溶液，并进行充分搅拌；接着，将添加有石墨纤维的溶液放入水热反应釜内进行水热反应，将水热反应后的溶液用去离子水洗涤，干燥后即可得到在石墨纤维上原位生长的石墨烯。通过上述方法制备的在石墨纤维上原位生长的石墨烯，纯度高，石墨烯在石墨纤维表面原位生长，不容易发生团聚，分散性好，并且表面容易负载第二相，有利于应用到超级电容器和锂离子电池中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石墨烯的制备方法，具体涉及一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法。
技术介绍
自从2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功从石墨中分离出石墨烯而获得诺贝尔物理学奖以来，石墨烯便受到广泛的研究和关注。石墨烯的电子迁移率比硅和碳纳米管的电子迁移率高，石墨烯的电阻率比铜和银的电阻率低，又具有很高的理论比表面积，从而使石墨烯在锂离子电池、超级电容器、光催化等领域具有广泛的应用前景。目前制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、气相沉积法、电化学法和化学氧化还原法。其中化学氧化还原法是大规模制备石墨烯最常用的方法之一，一般是利用化学氧化反应将石墨氧化为氧化石墨，然后通过超声剥离进而形成氧化石墨烯，再加入还原剂还原即可得到石墨烯。但是化学氧化还原法中常用到强氧化剂和还原剂，这些化学物质容易影响操作人员的健康且容易造成环境的污染，此外利用化学氧化还原法合成的石墨烯容易在溶液中发生不可逆团聚，结构遭到破坏且具有显著缺陷，从而导致导电性大幅度降低，不利于应用到锂离子电池和超级电容器中。
技术实现思路
为了解决现有技术中利用化学氧化还原法合成的石墨烯容易在溶液中发生不可逆团聚的问题，本专利技术提供一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法。本专利技术提供一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，有如下步骤：第一步，取浓度为98％的浓硫酸，浓度为35％的氢氟酸，按照浓硫酸和氢氟酸的质量比为1:5-5:1配置浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂。第二步，将石墨纤维添加到浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中制取含有石墨纤维的溶液，并对含有石墨纤维的溶液进行充分搅拌。第三步，将搅拌后的含有石墨纤维的溶液置于水热反应釜内进行水热反应。第四步，过滤水热反应完成后的溶液得到生成的沉淀物，再将生成的沉淀物用去离子水洗涤，干燥后即获得石墨纤维上原位生长的石墨烯。优选的，在第二步中，采取磁力搅拌，搅拌时间为2h至4h。再优选的，搅拌时间为4h。优选的，在第三步中，水热反应的温度为150℃至200℃，水热反应时间为24h至48h。再优选的，水热反应温度为200℃。再优选的，水热反应时间为48h。优选的，石墨纤维与浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂的质量比为1:50。优选的，第一步中，浓硫酸和氢氟酸的质量比为1:1。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：上述一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，将石墨纤维置于浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中进行水热反应，浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂能够强腐蚀石墨纤维表面，在石墨纤维表面形成大量片层状石墨烯。本专利技术提供的在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法与化学氧化还原法相比，省略了还原过程，制备过程简单方便。通过本专利技术提供的制备方法制成的在石墨纤维上原位生长的石墨烯，具有以下优点：1、利用强酸溶剂在石墨纤维表面剥离石墨，没有氧化还原反应，没有引进杂质，与传统的化学氧化还原法相比，生成的石墨烯缺陷少，纯度高、层数少，导电性好。2、石墨烯在石墨纤维表面原位生长，不容易发生团聚，分散性好，并且表面容易负载第二相，有利于应用到超级电容器和锂离子电池中。附图说明图1为实施例1中在石墨纤维上原位生长的石墨烯的拉曼光谱图。图2为实施例1中在石墨纤维上原位生长的石墨烯的扫描电镜图。图3为实施例1中在石墨纤维上原位生长的石墨烯的透射电镜图；其中(a)为低倍透射电镜图，(b)为高倍透射电镜图。具体实施方式下面结合图1至图3对本专利技术进行详细说明。下述实施例1至实施例5所述的一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，涉及的材料有石墨纤维、浓硫酸和氢氟酸。所述浓硫酸的浓度为98％；氢氟酸的浓度为35％；所述石墨纤维选取由深圳市晶之源碳石墨材料有限公司生产的S1型号石墨纤维粉。实施例1(1)量取浓硫酸和氢氟酸各25g，并将浓硫酸和氢氟酸倒入烧杯内，将浓硫酸和氢氟酸混合均匀进而配置质量比为1:1的混合溶剂。(2)称取1g石墨纤维并将石墨纤维分散于50g的浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中，进而制取含有石墨纤维的溶液。(3)将添加有含有石墨纤维的溶液置于磁力搅拌器中，通过磁力搅拌4h搅拌均匀。(4)接着将搅拌后的含有石墨烯纤维的溶液置于水热反应釜内反应48h，水热反应釜内的反应温度为200℃。(5)最后过滤反应完成后的溶液得到生成的沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤，干燥后即得在石墨纤维上原位生长的石墨烯。(6)通过扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱仪对制备的在石墨纤维上原位生长的石墨烯进行观察分析。通过扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱仪对制备的石墨烯进行分析，如图1所示，拉曼光谱图中没有其它物质的峰，可知实施例1制备的石墨烯纯度高。如图2所示，制备的石墨烯均匀分布在石墨纤维上，分散性好。如图3中的(a)和图3中的(b)所示，制备的石墨烯原位生长在石墨纤维上，石墨烯为片层状结构且层数较少，呈现为极好的晶型结构。实施例2(1)量取浓硫酸10g，氢氟酸各50g，并将浓硫酸和氢氟酸倒入烧杯内，将浓硫酸和氢氟酸混合均匀进而配置质量比为1:5的混合溶剂，并从60g的混合溶剂中量取50g。(2)称取1g石墨纤维并将石墨纤维分散于50g的浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中，进而制取含有石墨纤维的溶液。(3)将添加有含有石墨纤维的溶液置于磁力搅拌器中，通过磁力搅拌4h搅拌均匀。(4)接着将搅拌后的含有石墨烯纤维的溶液置于水热反应釜内反应48h，水热反应釜内的反应温度为200℃。(5)最后过滤反应完成后的溶液得到生成的沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤，干燥后即得在石墨纤维上原位生长的石墨烯。(6)通过扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱仪对制备的在石墨纤维上原位生长的石墨烯进行观察分析。通过观察得知，实施例2中制备的石墨烯均匀分布在石墨纤维上，分散性好，纯度高。与实施例1相比，石墨烯片长宽比要小，数量少。实施例3(1)量取浓硫酸50g，氢氟酸各10g，并将浓硫酸和氢氟酸倒入烧杯内，将浓硫酸和氢氟酸混合均匀进而配置质量比为5:1的混合溶剂，并从60g的混合溶剂中量取50g。(2)称取1g石墨纤维并将石墨纤维分散于50g的浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中，进而制取含有石墨纤维的溶液。(3)将添加有含有石墨纤维的溶液置于磁力搅拌器中，通过磁力搅拌4h搅拌均匀。(4)接着将搅拌后的含有石墨烯纤维的溶液置于水热反应釜内反应48h，水热反应釜内的反应温度为200℃。(5)最后过滤反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，其特征在于，有如下步骤：第一步，取浓度为98％的浓硫酸，浓度为35％的氢氟酸，按照浓硫酸和氢氟酸的质量比为1:5‑5:1制取浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂；第二步，将石墨纤维添加到浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中制取含有石墨纤维的溶液，并对含有石墨纤维的溶液进行充分搅拌；第三步，将搅拌后的含有石墨纤维的溶液置于水热反应釜内进行水热反应；第四步，过滤水热反应完成后的溶液得到生成的沉淀物，再将生成的沉淀物用去离子水洗涤，干燥后即获得石墨纤维上原位生长的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，其特征在于，有如下步骤：
第一步，取浓度为98％的浓硫酸，浓度为35％的氢氟酸，按照浓硫酸和氢氟酸的质量比为
1:5-5:1制取浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂；
第二步，将石墨纤维添加到浓硫酸和氢氟酸的混合溶剂中制取含有石墨纤维的溶液，并
对含有石墨纤维的溶液进行充分搅拌；
第三步，将搅拌后的含有石墨纤维的溶液置于水热反应釜内进行水热反应；
第四步，过滤水热反应完成后的溶液得到生成的沉淀物，再将生成的沉淀物用去离子水
洗涤，干燥后即获得石墨纤维上原位生长的石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种在石墨纤维上原位生长石墨烯的制备方法，其特征在于，在
第二步中，采取磁力搅拌，搅拌时间为2h至4h。
3.如权利要求2所述的一种在石墨纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：田健，胡晓琳，崔洪芝，魏娜，宋晓杰，杨鸿儒，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37