一种八角天然香料的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种八角天然香料的提取方法，先将八角烘干切碎，用水蒸气蒸馏八角茴油，同时得到固体渣，八角茴油用于制造高档香料，再将固体渣原料加入体积分数为70‑80%的石油醚溶液浸泡，用索氏回流器回流提取3次，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8‑10倍，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的1‑2倍，提取液减压浓缩得浸膏，将浸膏溶于乙醇，并加入活性炭搅拌，常温放置后过滤，回收乙醇得八角天然香料，此香料可用作高级化妆品。此方法工艺简单，简化生产步骤，生产成本低，无环境问题，适合大规模生产。与传统方法相比，提取率可提高20%，纯度可提高30%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工提取
，具体是一种八角天然香料的提取方法。
技术介绍
八角,【拉丁学名】IlliciumverumHook.f.【别称】八角茴香、大茴香、唛角；（学名：IlliciumverumHook.f.），是八角茴香科、八角属的一种植物。乔木，树冠塔形，椭圆形或圆锥形；树皮深灰色；枝密集。叶不整齐互生，倒卵状椭圆形，倒披针形或椭圆形；正糙果3-5月开花，9-10月果熟，春糙果8-10月开花，翌年3-4月果熟；花粉红至深红色，单生叶腋或近顶生；果梗长20-56毫米，聚合果饱满平直，蓇葖多为8，呈八角形。八角为著名的调味香料，味香甜。八角果实在日常调味中可直接使用，如炖、煮、腌、卤、泡等，也可直接加工成五香调味粉。茴油和八角油树脂则通常用于肉类制品、调味品、软饮料、冷饮、糖果以及糕点、烘烤食品等食品加工业领域。八角油树脂与其它辛香料油树脂一样，市场消费量逐年增加，并有逐步代替辛香料原料的趋势。八角干燥成熟果实含有含芳香油、脂肪油、蛋白质、树脂等，提取物为茴香油，其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%，干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%-1.8%。茴香油的主要成分为茴香醚（Anethole）、茴香醛（Anisaldehyde）和茴香酮（Anisylacetone）、黄樟醚（Safrole）、水芹烯等。关于八角的提取工艺检索到以下专利：1.中国专利，申请号：201610365170.9；申请人：铜陵东晟生态农业科技有限公司；地址：安徽省铜陵市铜陵县新桥农业科技示范园；专利技术人：房振东；专利技术名称：从八角茴香果中提取八角茴香油的方法；摘要：本专利技术公开了从八角茴香果中提取八角茴香油的方法，它包括以下步骤：（1）、取100-120重量份的八角茴香果，捣碎后碾压成粉末，过100-130目后加入重蒸水搅拌均匀成悬浮液；（2）、将悬浮液用蒸汽熏热至60-70℃，再减压浓缩蒸馏至原有体积的30-40%；（3）、加入30-40重量份乙醚，离心20-30min后取出，离心转速为300-400r/min；（4）、加入适量氯化钠使之成为饱和液，在2-4MPa、40-50℃下静置5-9min，将饱和液密封在锥形瓶内并充入氮气压缩饱和液至原有体积的20-30%，冷凝至5-10℃析出结晶。2.中国专利，申请人：贵州省食品卫生研究所；申请号：90107883.2；专利技术名称：用野八角制造食用香料的方法；摘要：用野八角制造食用香料的方法，涉及提取植物油作香料的方法，目的在于提供以野八角为原料开发一种新型食用香料的方法。本专利技术的方法是先将野八角成熟果实碾碎后，通过用蒸汽蒸馏或直接加热蒸馏，然后将馏出份进行油水分离而得到产品精油。用本法生产的精油有特殊香味，可作为新型香料，食用安全、无毒无害，有利于改善食品风味，丰富人们生活。3.中国专利，申请号：201610285530.4；申请人：山东农业大学；专利技术名称：一种八角茴香油的提取方法；摘要：本专利技术提供了一种八角茴香油的提取方法。本专利技术采用先使用水蒸气蒸馏后使用乙醇抽提法的工艺进行操作，该方法使水蒸气蒸馏后残存在八角中的茴香油经乙醇抽提法被提取出来，实现对八角有效成分的二次提取和利用；同时，水蒸气蒸馏能够有效去除八角中的杂质，使得后期经乙醇抽提得到的茴香油纯度得以提高，克服了有机溶剂萃取的固有缺陷。该法可显著提高八角茴香油得率，并获得品质较好的茴香油，同时成本低廉、实施方便，适合工业化规模生产。目前八角香料的提取方法中，采用水蒸气蒸馏茴油以后剩余的固体渣都放弃了，有的也只是对八角进行溶剂萃取等，这些方法的提取率很低，造成对八角资源的浪费，有文献报道用超临界CO2流体萃取八角，此方法提取率相对较高，但是成本过高，不适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术提供了一种八角天然香料的提取方法，用水蒸气蒸馏提取八角茴油，同时得到固体渣，固体渣用索氏回流法进行提取，活性炭脱色，最终得到角天然香料，此方法工艺简单，简化生产步骤，生产成本低，无环境问题，适合大规模生产。一种八角天然香料的提取方法，包括以下步骤：（1）、将收集好的八角晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取八角茴油，同时得到固体渣，八角茴油用于制造高档香料；（2）、将固体渣原料加入体积分数为70-80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，温度为60-85℃，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8-10倍，提取时间为60-90min，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的2-4倍，提取时间为20-30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%的膏状物；（3）、将步骤（2）中所得含水量为5%的膏状物用体积分数为80-90%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇，得八角天然香料。以上步骤（1）所述烘干的方法可用木柴或木炭进行烘干。以上步骤（2）中所述的浸渣打成粉后，可以作为香烟中的香料添加剂。以上步骤（3）中所述的八角天然香料可以用作高级化妆品或医药原料。本专利技术的优势在于：（1）八角先蒸馏茴油，得到高级香料原料，余下的固体渣充分利用，将所有的香料成分全部回收。（2）将固体渣原料加入体积分数为70-80%的石油醚溶液浸泡，采用索氏提取器来完成本法操作，弥补了传统回流提取法中溶剂消耗量大、操作麻烦的不足。提取时间短、稳定性高、提取效率高、节省溶剂。（3）本专利技术方法相比较超临界CO2流体提取法更加经济，操作简单易于控制，与传统方法相比，提取率可提高20%，纯度可提高30%。具体实施方式实施例1将收集好的八角500g晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取八角茴油，同时得到固体渣，八角茴油用于制造高档香料；将固体渣加入体积分数为70%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流温度为60℃，加入石油醚溶液的质量为4000g，提取时间为60min，第两次回流温度为70℃，加入石油醚溶液的质量1000g，提取时间为20min，第三次回流温度为80℃，加入石油醚溶液的质量2000g，提取时间为30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量5%的膏状物；将上述含水量为5%的膏状物用体积分数为85%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇得八角天然香料。实施例2将收集好的八角500g晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取八角茴油，同时得到固体渣，八角茴油用于制造高档香料；将固体渣加入体积分数为80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流温度为60℃，加入石油醚溶液的质量为5000g，提取时间为90min，第两次回流温度为70℃，加入石油醚溶液的质量1500g，提取时间为20min，第三次回流温度为85℃，加入石油醚溶液的质量2000g，提取时间为20min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量5%的膏状物；将上述含水量为5%的膏状物用体积分数为80%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇，得八角天然香料。实施例3将收集好的八角500g晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取八本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种八角天然香料的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将收集好的八角晒干或烘干，切碎，过30‑60目筛，用水蒸气蒸馏提取八角茴油，同时得到固体渣，八角茴油用于制造高档香料；（2）将固体渣原料加入体积分数为70‑80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，温度为60‑85℃，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8‑10倍，提取时间为60‑90min，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的2‑4倍，提取时间为20‑30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%的膏状物；（3）将步骤（2）中所得含水量为5%的膏状物用体积分数为80‑90%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭搅拌，常温放置24h后过滤，得到浅色香料，回收乙醇，得八角天然香料。

【技术特征摘要】
1.一种八角天然香料的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将收集好的八角晒干或烘干，切碎，过30-60目筛，用水蒸气蒸馏提取八角茴油，同时得到固体渣，八角茴油用于制造高档香料；（2）将固体渣原料加入体积分数为70-80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，温度为60-85℃，第一次加入石油醚溶液的质量为固体渣原料的8-10倍，提取时间为60-90min，后两次加入石油醚溶液的质量均为固体渣原料的2-4倍，提取时间为20-30min，过滤合并，得提取液和浸渣，提取液减压浓缩得含水量为5%的膏状...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈力健，毛丹翎，张钊，
申请(专利权)人：广西金秀香料香精有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45