本发明专利技术涉及一种Ｈ酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，属Ｈ酸生产技术领域。它是将液萘经磺化→连续硝化脱硝→萃取→加氢还原→浓缩→碱熔→Ｈ酸离析而制得Ｈ酸，解决传统工艺生产流程步骤多，工艺繁杂，工人劳动强度大，Ｈ酸收率低，废水污染严重等问题。而且还消除了硝化、脱硝的反应温度和时间稍微控制不准易生成易爆的多硝基化合物，存在重大安全隐患的因素。本发明专利技术缩短了工艺流程，避免了副产物多，降低了劳动强度。连续硝化、脱硝还具有设备占地面积小，生产能力大，能耗低，相对老工艺收率提高了８％；每吨产品节约硫酸１吨，减少废水排放量。物料中不含铁离子，提高了Ｈ酸产品质量，显著改善了车间生产环境。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，属H酸生产
'
技术介绍
H酸是一种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工 等行业。现有的生产工艺为将精萘磺化—硝化—脱硝4中和—铁粉还 原—铁泥压滤—T酸离析—T酸过滤—脱水—低压碱熔—H酸离析。该 生产工艺流程长，步骤多，工艺繁杂，工人劳动强度大，普遍存在H酸收率低，铁泥及各种废水污染严重的问题，而且硝化、脱硝的反应温度 和时间稍微控制不准还易生成易爆的多硝基化合物，存在重大安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种解决传统工艺生产流程步骤多，工艺 繁杂，工人劳动强度大，H酸收率低，废水污染严重等问题；采用将精 萘经磺化—连续硝化脱硝—萃取—加氢还原—碱熔—H酸离析制取H酸 的新工艺；縮短工艺流程，避免副产物多，降低劳动强度的H酸的连续 硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺。本专利技术是通过如下技术方案来实现上述目的的一种H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，其特征在 于，它包含以下步骤；(1) 、磺化将液萘投入磺化锅，再加入100%硫酸和65%发烟硫酸，经过4 8小时升温，升温至155'C反应后，通冷却水降温至100 130'C，取样分析 1，3,6-三萘磺酸HPLC含量，大于78%为合格。(2) 、连续硝化脱硝将磺化液和硝酸按摩尔比1:1.0 L3的比例同时连续不断进入循环 反应器，反应温度为32 70。C;当温度超过35。C时，硝酸和物料的进料 阀门自动关闭，将循环反应器内物料强制循环；当温度超高至极限数值 8(TC时，循环反应器底部的放料阀自动打开，硝化物料全部放至应急槽； 再按硝化物料与水以1:0.2 0.5的体积进入脱硝器进入脱硝反应，控制 物料温度在50 100°C，在2小时内完成脱硝，脱硝产生的氧化氮气体 经冷凝器冷却至5(TC后用碱吸收。(3) 、萃取将硝化物料及与硝化物料的摩尔比为1:1.1 1.5的萃取剂注入萃取 器，萃取器温度控制在30 45°C，在搅拌作用下硝化物料和萃取剂混合， 在分层设备中产生油相和水相，调节水相流出调节阀开度，控制水相流 出速度以维持相界面平衡，保证稳定生产；萃取后的物料按1:0.1 0.2 的比例加碱混合进行反萃,使萃取剂与硝基T酸分离。(4) 、加氢还原含量3 15%的拉尼镍催化剂悬浮液与反萃物按1:1 1.5的比例进 入高压反应釜，在22 25MPa氢气压力、170 190。C温度下反应，物料 停留时间为1 3小时，在线取样检测物料的转化率达到99.5%以上后经换热器降温至100 120。C后进入气液分离罐；物料经过释压罐减压至 0.5 1.0MPa进入过滤器，将催化剂与T酸分离。(5) 碱熔将加氢还原产物加入到碱熔锅内，同时加入75%的氢氧化钠溶剂， 密闭碱熔锅，升温至150 180°C，保持压力在2.0 3.0MPa条件下，反 应1 2小时，缓慢脱出溶剂。(6) H酸离析在碱熔液中加入20%稀硫酸进行中和，加酸期间控制温度在60 85。C之间，当PH值达到3 6以后，停止加酸，搅拌1一2小时，充分 脱出S02后进行过滤、干燥、粉碎后，得H酸单钠盐成品。本专利技术与现有技术相比的有益效果在于本专利技术采用上述技术方案，縮短了工艺流程，避免了副产物多，降 低了劳动强度。除此之外还具有以下优点1、 连续硝化、脱硝，设备占地面积小，生产能力大，能耗低，相对 老工艺收率提高了 8%。物料与硝酸同时进入设备，避免了物料与硝酸 混合不均匀，反应易超温的问题，提高了安全系数。2、 采用萃取将酸水萃取出来后，每吨产品节约硫酸(折合成98% 硫酸)1吨，减掉了T酸离析工艺，降低了劳动强度，减少废水排放量。3、 加氢还原工艺采用清洁能源氢气做为原料，反应后的副产物为水， 彻底消除了铁泥废渣对环境的污染，减少三废排放，物料中不含铁离子， 提高了H酸产品质量，显著改善了车间生产环境。具体实施例方式(以650L液萘磺化为例)第一步磺化将650L液萘投入磺化锅，再加入100%硫酸520L和65%发烟硫酸 卯0L，经过4 8小时升温，升温至155T:反应后,通冷却水降温至IO(TC, 取样分析1,3,6-三萘磺酸HPLC含量，大于78%为合格，制得含量为78% 的1,3，6-三萘磺酸的磺化物料。第二步连续硝化脱硝本专利技术采用循环反应釜取代了传统的硝化釜，将含78% 1,3，6 —三萘 磺酸的磺化物料与硝酸按摩尔比1:1.18的比例经泵连续不断地加入到循 环反应器中，控制1，3，6-三萘磺酸的流量为1000L/h、硝酸的流量为 135L/h，控制反应温度32 7(TC，当温度超过35"C时，硝酸和物料的进 料阀门自动关闭，将循环反应器内物料强制循环；当温度超高至极限数 值8(TC时，循环反应器底部的放料阀自动打开，硝化物料全部放至应急 槽；再按硝化物料与水按比例进入至脱硝器，硝化物料以15001/h进料， 同时加水速度为800L/h。控制物料温度在7(TC，在2小时内完成脱硝， 脱硝产生的氧化氮气体经冷凝器冷却至5CTC后用碱吸收。第三步萃取物料经冷凝后进入脱硝物贮罐，液位达到60%时用泵抽送至萃取器 中，将硝化物料及与硝化物料的摩尔比为1:1.5的萃取剂注入萃取器，萃 取器温度控制在35 45X:，在搅拌作用下硝化物料和萃取剂混合，在分 层设备中产生油相和水相，调节水相流出调节阀开度，控制水相流出速 度以维持相界面平衡，保证稳定生产；萃取后的物料按1:0.15的比例加 碱混合进行反萃，控制温度35 50'C，使萃取剂与硝基T酸分离。萃取 剂回到贮罐循环套用，硝基T酸进入贮罐。 第四步加氢还原含量10%的拉尼镍催化剂悬浮液与反萃物按1: 1.5的比例进入高压反应釜，同时加入压力为22 25Mpa、含量99.9%的氢气，在170 180°C 温度下反应，物料停留时间在1 3小时，合格物料经换热器降温至100 12(TC后进入气液分离罐；分离出的氢气经循环压縮机压縮后进入系统循 环套用。物料经过释压罐减压至0.5 1.0MPa进入过滤器，将催化剂与 T酸分离。经过滤后T酸物料进贮罐，催化剂循环套用。第五步碱熔将加氢还原产物加入到碱熔锅内，同时加入75%的氢氧化钠、溶剂， 密闭碱熔锅，升温至150 18(TC，保持压力在2.8MPa条件下，反应1 小时，缓慢脱出溶剂。第六步H酸离析在碱熔液中加入20%稀硫酸进行中和，加酸期间控制温度在60 85°C，当PH值达到3 6以后，停止加酸，搅拌2小时，充分脱出S02 后进行过滤、干燥、粉碎后，即得H酸单钠盐成品。权利要求1.一种H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，其特征在于，它包含以下步骤；(1)、磺化将液萘投入磺化锅，再加入100％硫酸和65％发烟硫酸，经过4～8小时升温，升温至155℃反应后，通冷却水降温至100～130℃，取样分析1，3，6-三萘磺酸HPLC含量，大于78％为合格；(2)、连续硝化脱硝将磺化液和硝酸按摩尔比1:1.0～1.3的比例同时连续不断进入循环反应器，反应温度为32～70℃；当温度超过35℃时，硝酸和物料的进料阀门自动关闭，将循环反应器内物料强制循环；当温度超高至极限数值80℃时，循环反应器底部的放料阀本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｈ酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺，其特征在于，它包含以下步骤； （１）、磺化： 将液萘投入磺化锅，再加入１００％硫酸和６５％发烟硫酸，经过４～８小时升温，升温至１５５℃反应后，通冷却水降温至１００～１３０℃，取样分析１，３，６－三萘磺酸ＨＰＬＣ含量，大于７８％为合格； （２）、连续硝化脱硝： 将磺化液和硝酸按摩尔比１∶１．０～１．３的比例同时连续不断进入循环反应器，反应温度为３２～７０℃；当温度超过３５℃时，硝酸和物料的进料阀门自动关闭，将循环反应器内物料强制循环；当温度超高至极限数值８０℃时，循环反应器底部的放料阀自动打开，硝化物料全部放至应急槽；再按硝化物料与水以１∶０．２～０．５的体积进入脱硝器进入脱硝反应，控制物料温度在５０～１００℃，在２小时内完成脱硝，脱硝产生的氧化氮气体经冷凝器冷却至５０℃后用碱吸收； （３）、萃取： 将硝化物料及与硝化物料的摩尔比为１∶１．１～１．５的萃取剂注入萃取器，萃取器温度控制在３０～４５℃，在搅拌作用下硝化物料和萃取剂混合，在分层设备中产生油相和水相，调节水相流出调节阀开度，控制水相流出速度以维持相界面平衡，保证稳定生产；萃取后的物料按１∶０．１～０．２的比例加碱混合进行反萃，使萃取剂与硝基Ｔ酸分离； （４）、加氢还原： 含量３～１５％的拉尼镍催化剂悬浮液与反萃物按１∶１～１．５的比例进入高压反应釜，在２２～２５ＭＰａ氢气压力、１７０～１９０℃温度下反应，物料停留时间为１～３小时，在线取样检测物料的转化率达到９９．５％以上后经换热器降温至１００～１２０℃后进入气液分离罐；物料经过释压罐减压至０．５～１．０ＭＰａ进入过滤器，将催化剂与Ｔ酸分离后，进入碱熔和Ｈ酸离析的后续工艺步骤。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏，廖杰，王华权，郭世建，陈强，刘峰，
申请(专利权)人：湖北楚源高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。