一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，属于涂料印花粘合剂合成领域，将分子量为1500的聚醚型多元醇蒸发脱水后与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比1:1.5混合搅拌，滴加二月桂酸二丁基锡和丙烯酸升温反应，加入2,2-二羟甲基丙酸和苯乙烯继续反应后降至室温，最后加入三乙胺进行中和反应最后加入蒸馏水乳化，制得聚氨酯改性涂料印花粘合剂。本发明专利技术在现有技术的基础上，优化反应条件，并且添加了丙烯酸和苯乙烯，能够提高聚氨酯改性品质，制备得到的改性涂料印花粘合剂应用后具有良好的手感品质和耐水洗耐皂洗牢度，经济效益高，利于工业化推广。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，属于涂料印花粘合剂合成领域。
技术介绍
：国内往往对涂料印花粘合剂质量要求较高，要求粘合剂具有多功能且在多种条件如：酸、碱、高温、低温下都能使用，这就大大增加了粘合剂产品质量控制的难度，与国外优级粘合剂相比，国内粘合剂质量不稳定，主要表现在分子量小、乳化体系差、粒子直径分布不均匀、单体残留量高等方面。另外，对于自交联型粘合剂存在的问题就是甲醛的释放，为了提高粘合剂的耐磨性和耐洗性在自交联型粘合剂合成中加入了N-羟甲基丙烯酰胺单体，从而使粘合剂自身交联和粘合剂与纤维素纤维交联。由于N-羟甲基丙烯酰胺在合成过程中采用甲醛法使聚合物羟甲基化，因此采用其作自交联组分的粘合剂均含有少量的游离甲醛，采用其整理后的织物表面游离甲醛大部分会超过释放限度。因此，此类粘合剂的使用受到了一定限制。此外就是粘合剂对涂料印花中印制大面积花形织物的手感问题、泛黄现象以及与纤维的摩擦牢度、粘着力差等问题都有待进一步提高。人们把聚氨酯分散于水或溶于水中形成的粘合剂叫水性聚氨酯粘合剂，也有人称水性聚氨酯为水基聚氨酯或水系聚氨酯。根据水性聚氨酯的粒径或外观可分为：粒径＜0.001μm,外观透明的聚氨酯水溶液；粒径处于0.001～0.1μm之间，外观半透明的聚氨酯分散液；粒径＞0.1μm，外观白浊的聚氨酯乳液。习惯上人们将粒径大于0.001μm的聚氨酯又叫聚氨酯分散液或聚氨酯乳液。水性聚氨酯在实际应用中大多以聚氨酯乳液存在，水溶液形式存在较少。水性聚氨酯以水为介质，具有气味小、节能、操作加工方便、不燃、不污染环境等优点，已受到越来越多的人关注。在水性粘合剂中，日前国内仍以聚乙烯醋酸乙烯类乳液、聚丙烯酸酯类乳液、水性三醛树脂、水性聚氨酯等粘合剂为主。水性聚氨酯具有粘度大、柔韧性好、耐低温等优异性能，所以水性聚氨酯粘合剂具有较大的发展前途。2013年西安工程大学纺织化学与染整专业高巧燕公开了一篇名为《聚氨酯改性涂料印花粘合剂的合成及应用研究》应用异佛尔酮二异氰酸酯和聚醚多元醇，2,2-二羟甲基丙酸，环氧树脂、硅烷偶联剂、三乙胺为主要原料，采用自乳化的方法制备聚氨酯改性涂料印花粘合剂：预聚温度65℃、时间120min,扩链温度75℃、时间120min,R值为2.5，DMPA用量为预聚体系中游离-NCO基团的2.5％，中和度为100％，环氧树脂用量为预聚体系中游离-NCO基团的4％，硅烷偶联剂用量为预聚体系中游离-NCO基团的3％，改性温度80℃，改性时间60min，制得稳定、性能优异的聚氨酯改性涂料印花粘合剂。该文献是本专利技术的最接近现有技术，但是该方法做出的产品的湿摩擦牢度及涮洗色牢度不高，同时工艺复杂，不易于工业化推广。
技术实现思路
：本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，具有较为简便的制备工艺，并且印花处理后产品具有良好的耐摩擦牢度和色洗牢度，手感舒适，具有较高的经济效益。本专利技术提供如下技术方案：一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，包括以下操作步骤：第一步：将分子量为1500的聚醚型多元醇在温度110-115℃、真空压力为0.1MPA的条件下蒸发脱水1h；第二步：将聚醚多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比1:1.5缓慢加入容器中，搅拌并且升温至55-60℃后滴加0.05-0.06％体积的二月桂酸二丁基锡和0.05-0.1％体积的丙烯酸，调节温度到65-70℃反应3h；第三步：升温到80-85℃加入1-2％质量的2,2-二羟甲基丙酸和0.01-0.02％质量的苯乙烯反应2h；第四步：降至室温，加入和2,2-二羟甲基丙酸等物质量的三乙胺进行中和反应，快速搅拌1h；第五步：将同体积的蒸馏水加入容器，快速搅拌1-2h，制得聚氨酯改性涂料印花粘合剂。优选的，所述第一步中将分子量为1500的聚醚型多元醇在温度110℃、真空压力为0.1MPA条件下蒸发脱水1h；所述第二步中将聚醚多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入容器中，搅拌并且升温至60℃后滴加0.05％体积的二月桂酸二丁基锡和0.05％体积的丙烯酸，调节温度到65℃反应3h。优选的，所述第三步中升温到80℃加入2％质量的2,2-二羟甲基丙酸和0.01％质量的苯乙烯反应2h。优选的，所述丙烯酸为分析纯试剂，丙烯酸有效成分含量≥99.5％，灼烧残渣含量≤0.01％，阻聚剂含量≤0.01。优选的，所述苯乙烯为分析纯试剂，苯乙烯有效成分含量≥99％，聚合体含量≤0.002％，燃烧残渣含量≤0.05％，水分含量≤0.1％，醚含量≤0.02％。优选的，所述2,2-二羟甲基丙酸为分析纯试剂，2,2-二羟甲基丙酸有效成分含量≥99％，水分含量≤0.1％，灰分含量≤0.03％，羟基含量≥24％。合成粘合剂的原料，主要有功能性单体、硬单体及软单体。其中功能性单体如2,2-二羟甲基丙酸、马来酸、甲基丙烯酸、丙烯酸等含有羧基的物质，主要是起自增稠作用、交联催化作用、提高乳液稳定性。自交联型粘合剂中还包括如：N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、环氧树脂(E-44)、硅烷偶联剂(KH-550)等交联性单体；其中硬性单体有异氰酸酯、醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、氯乙烯等，主要作用是提供耐磨性、结构强度、挺括性、耐化学品及耐洗性性能；其中软性单体有聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙三醇、丙烯酸乙酯、丁二烯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯、丙烯酸正丁酯、乙基丙烯酸醇等，主要作用是赋予聚合物对硬单体不耐光基团的附着力和屏蔽性以及一定的柔软性；此外化学合成法中还要加入引发剂及乳化剂等。本专利技术在现有技术的工艺条件基础上在预聚反应过程中添加了丙烯酸，丙烯酸是最简单的不饱和羧酸，具有双键及羧基官能团的联合反应、可以发生加成反应、官能团反应以及酯交换反应、制备多环和杂环化合物、易被氢还原为丙酸、遇碱能分解成甲酸和乙酸，在专利技术过程中，添加少量的丙烯酸，可以增加聚醚多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯集团的碰撞几率，提高反应速率，降低反应时间。苯乙烯最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体。粘度是粘合剂一个重要使用性能指标，高聚物分子链上的离子和反粒子数目越多，所合成水性聚氨酯乳液的粘度就越大，此外，水性聚氨酯的粘度受交联剂、聚氨酯的分子量、固体含量等因素影响并不显著。本专利技术在扩链反应中添加少量苯乙烯，对于保持水性聚氨酯良好的粘度起到重要的作用。本专利技术的有益效果：1.本专利技术过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：第一步：将分子量为1500的聚醚型多元醇在温度110‑115℃、真空压力为0.1MPA的条件下蒸发脱水1h；第二步：将聚醚多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比1:1.5缓慢加入容器中，搅拌并且升温至55‑60℃后滴加0.05‑0.06％体积的二月桂酸二丁基锡和0.05‑0.1％体积的丙烯酸，调节温度到65‑70℃反应3h；第三步：升温到80‑85℃加入1‑2％质量的2,2‑二羟甲基丙酸和0.01‑0.02％质量的苯乙烯反应2h；第四步：降至室温，加入和2,2‑二羟甲基丙酸等物质量的三乙胺进行中和反应，快速搅拌1h；第五步：将同体积的蒸馏水加入容器，快速搅拌1‑2h，制得聚氨酯改性涂料印花粘合剂。

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以
下操作步骤：
第一步：将分子量为1500的聚醚型多元醇在温度110-115℃、真空压
力为0.1MPA的条件下蒸发脱水1h；
第二步：将聚醚多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比1:1.5缓慢
加入容器中，搅拌并且升温至55-60℃后滴加0.05-0.06％体积的二月桂酸
二丁基锡和0.05-0.1％体积的丙烯酸，调节温度到65-70℃反应3h；
第三步：升温到80-85℃加入1-2％质量的2,2-二羟甲基丙酸和
0.01-0.02％质量的苯乙烯反应2h；
第四步：降至室温，加入和2,2-二羟甲基丙酸等物质量的三乙胺进行
中和反应，快速搅拌1h；
第五步：将同体积的蒸馏水加入容器，快速搅拌1-2h，制得聚氨酯改
性涂料印花粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯改性涂料印花粘合剂的制备方法，
其特征在于：
所述第一步中将分子量为1500的聚醚型多元醇在温度110℃、真空压
力为0.1MPA条件下蒸发脱水1h；
所述第二步中将聚醚多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入容器...

【专利技术属性】
技术研发人员：周继东，
申请(专利权)人：苏州印丝特纺织数码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32