一种生产3-氯-4-氟苯胺的装置制造方法及图纸

技术编号:14953445 阅读:41 留言:0更新日期:2017-04-02 10:12
本实用新型专利技术涉及化工生产领域,特别公开了一种生产3-氯-4-氟苯胺的装置。该生产3-氯-4-氟苯胺的装置,包括氟化釜,其特征在于:所述氟化釜底部连接有水洗釜,水洗釜出口上连通粗品槽,粗品槽通过物料泵连接氢化釜,氢化釜上设置有通过管道循环连接的过滤器。本实用新型专利技术整个工艺流程短,操作简单,自控水平高,产品收率高;反应物中无需添加熔剂,提高了氢化釜的利用率,节省了溶剂精馏装置,降低了生产成本,适于广泛推广应用。

【技术实现步骤摘要】
(一)
本技术涉及化工生产领域,特别涉及一种生产3-氯-4-氟苯胺的装置。(二)
技术介绍
含氟医药、农药及其中间体、含氟液晶材料等氟精细化学品行业是一个比较特殊的行业,是国内外重点开发的三药(医药、农药、兽药)与新材料重大科技及产业化工程的关键,是国家发展的战略重点之一。在国家“十二五”发展规划中,氟化工已单列为一个专项规划,“十二五”期间要重点发展含氟精细化学品,计划增加值1200亿元,年均增长15%,而氟精细化学品位于氟化工产业链最高端,其年均增长率达到30%以上,市场空间巨大。3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体,是第三代喹诺酮类药物的基础产品,也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料,市场用途非常广阔。目前国内生产3-氯-4-氟苯胺存在工艺落后,生产工艺流程长,产品手绿地,生产成本高等缺点,满足不了市场需求。(三)
技术实现思路
本技术为了弥补现有技术的不足,提供了一种工艺操作简单、自动化程度高,生产成本低的生产3-氯-4-氟苯胺的装置。本技术是通过如下技术方案实现的:一种生产3-氯-4-氟苯胺的装置,包括氟化釜,其特征在于:所述氟化釜底部连接有水洗釜,水洗釜出口上连通粗品槽,粗品槽通过物料泵连接氢化釜,氢化釜上设置有通过管道循环连接的过滤器。其优选的技术特征为:所述过滤器连接加氢液储槽。所述氟化釜顶端出口连接有物料回收用冷凝器,氟化釜设置有外夹套、取样口和搅拌装置;所述氢化釜设置有外夹套、内盘管、取样口和自吸式搅拌器。搅拌器用以提高氯化反应速度,而外夹套则可以实现对物料的加热和冷却,确保反应安全运行,取样口便于取样分析。本技术采用相转移催化剂和铂炭催化剂,氟化和氢化反应条件温和,整个工艺流程短,操作简单,自控水平高,产品收率高;反应物中无需添加熔剂,提高了氢化釜的利用率,节省了溶剂精馏装置,降低了生产成本,适于广泛推广应用。(四)附图说明下面结合附图对本技术作进一步的说明。图1为本技术的结构示意图。图中,1氟化釜,2冷凝器,3水洗釜,4粗品槽,5物料泵,6氢化釜,7过滤器。(五)具体实施方式附图为本技术的一种具体实施例。该实施例包括氟化釜1,所述氟化釜1底部连接有水洗釜3,水洗釜3出口上连通粗品槽4,粗品槽4通过物料泵5连接氢化釜6,氢化釜6上设置有通过管道循环连接的过滤器7;所述过滤器7连接加氢液储槽;所述氟化釜1顶端出口连接有物料回收用冷凝器2,氟化釜1设置有外夹套、取样口和搅拌装置;所述氢化釜6设置有外夹套、内盘管、取样口和自吸式搅拌器。将3,4-二氯硝基苯和无水氟化钾按照质量比1:1.2-1.25,3,4-二氯硝基苯和相转移催化剂用量为质量比1:0.06-0.07加入到氟化釜1内,在无二甲基亚枫作溶剂的情况下,反应温度控制在140-150℃,压力0-0.05MPa条件下3,4-二氯苯胺和氟化钾直接反应生成3-氯-4-氟硝基苯。3-氯-4-氟硝基苯在水洗釜3内经水洗将副产氯化钾和少量的氟化钾溶解在水中全部洗涤,水洗后的氯化钾溶液10-15%用于生成碳酸钾。处理后的粗品含量98%-99%,无需精馏,采用新型的1%Pt/c在5m3的氢化釜6内无甲醇溶剂的条件下直接和氢气反应还原反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品,氢化釜6反应釜控制温度70±5℃,反应压力0.6±1MPa,一次投料量3m3。氢化后的粗品经减压精馏采出合格的产品;催化剂通过过滤器7过滤,清液进入到下一工序。催化剂重新返入到氢化釜6中重复使用。整个工艺反应条件温和,无溶剂提纯工序,缩短了工艺流程。本文档来自技高网...
一种生产3-氯-4-氟苯胺的装置

【技术保护点】
一种生产3‑氯‑4‑氟苯胺的装置,包括氟化釜(1),其特征在于:所述氟化釜(1)底部连接有水洗釜(3),水洗釜(3)出口上连通粗品槽(4),粗品槽(4)通过物料泵(5)连接氢化釜(6),氢化釜(6)上设置有通过管道循环连接的过滤器(7)。

【技术特征摘要】
1.一种生产3-氯-4-氟苯胺的装置,包括氟化釜(1),其特征在于:所述氟化釜(1)底部
连接有水洗釜(3),水洗釜(3)出口上连通粗品槽(4),粗品槽(4)通过物料泵(5)连接氢化釜
(6),氢化釜(6)上设置有通过管道循环连接的过滤器(7)。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所...

【专利技术属性】
技术研发人员:张玉吉席庆银张金河张文革郑钧贞张敏
申请(专利权)人:山东沾化天九化工有限公司
类型:新型
国别省市:山东;37

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