高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成纤维工业技术领域，具体涉及一种高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法。高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法，将碳纳米管加入浓H2SO4中，磁力搅拌的条件下升温，加入KMnO4水溶液，温度下回流h，待冷却后再加入浓盐酸，得到纯化后的碳纳米管；将碳纳米管加入到乙醇中超声1 h，在高速磁力搅拌下升温，搅拌，加入异丙醇液，过滤干燥，索氏抽提得功能化碳纳米管；配制成高性能聚乙烯纤维溶液，加入碳纳米管，抗氧剂，超声，升温，配制得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液；加入到双螺杆纺丝机中进行纺丝得到凝胶原丝，再经萃取、干燥拉伸，得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维。本发明专利技术提高了纤维性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合成纤维工业
，具体涉及一种高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法。
技术介绍
超高相对分子质量聚乙烯纤维也被称为高性能聚乙烯纤维，同芳纶和碳纤维并称三大高性能纤维，具有优异的耐腐蚀性、耐候性、耐低温性、耐切割性及电绝缘性，因此应用广泛。但高性能聚乙烯纤维蠕变较大，耐热性较差，粘结性差等缺点很大程度上限制了其应用。碳纳米管于1991年发现后，便引起了国内外广泛关注。碳纳米管具有非常优异的力学、物理、化学性能，本申请将碳纳米管添加到高性能聚乙烯纤维中采用凝胶纺丝法制备高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法。本专利技术的技术方案在于：高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）酸氧化纯化将1~2g碳纳米管加入150~160mL浓H2SO4中超声处理1h，再在磁力搅拌的条件下升温至100~120℃，此时向其中逐滴加入高浓度KMnO4水溶液，在此温度下回流2~2.5h，待冷却后再加入浓盐酸，待反应结束后用去离子水充分洗涤至pH值为7，过滤得到纯化后的碳纳米管；（2）功能化将0.5~1g酸氧化纯化后的碳纳米管加入到50~60mL的乙醇中超声1h，在高速磁力搅拌下升温至65~70℃，搅拌1h后，加入溶有偶联剂的异丙醇溶液，继续搅拌40~45min后过滤干燥，经索氏抽提10~12h后得功能化碳纳米管；（3）高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备将5~8g高性能聚乙烯纤维粉末加入到白油中，配制成质量分数为5~8％的高性能聚乙烯纤维溶液，向其中加入碳纳米管，加入抗氧剂，对该溶液在50~60℃下超声3~4h，在高速磁力搅拌情况下升温至100~150℃搅拌4~5h，再继续升温至100~110℃继续搅拌1~1.5h，配制得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液；将高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液加入到双螺杆纺丝机中在160~180℃下进行纺丝得到凝胶原丝，再经二甲苯萃取、干燥拉伸，得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维。所述的偶联剂为钛酸酯。所述的抗氧剂为质量分数0.1％的抗氧剂JY-1010及抗氧剂JY-168。所述拉伸的拉伸倍数为20~40。本专利技术的技术效果在于：本专利技术碳纳米管经纯化和功能化后，碳纳米管变得轮廓清楚，自身团聚问题得以很好解决，并且在高性能聚乙烯纤维中分散性和稳定性提高。通过偏振激光拉曼光谱测试发现，随着复合纤维拉伸倍数的提高，碳纳米管在纤维中的取向，排列和结晶逐渐增大，起到了类似成核剂的作用，提高了纤维性能。具体实施方式高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法，包括如下步骤：实施例1（1）酸氧化纯化将1g碳纳米管加入150mL浓H2SO4中超声处理1h，再在磁力搅拌的条件下升温至100℃，此时向其中逐滴加入高浓度KMnO4水溶液，在此温度下回流2h，待冷却后再加入浓盐酸，待反应结束后用去离子水充分洗涤至pH值为7，过滤得到纯化后的碳纳米管；（2）功能化将0.5g酸氧化纯化后的碳纳米管加入到50mL的乙醇中超声1h，在高速磁力搅拌下升温至65℃，搅拌1h后，加入溶有偶联剂的异丙醇溶液，继续搅拌40min后过滤干燥，经索氏抽提10h后得功能化碳纳米管；（3）高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备将5g高性能聚乙烯纤维粉末加入到白油中，配制成质量分数为5％的高性能聚乙烯纤维溶液，向其中加入碳纳米管，加入抗氧剂，对该溶液在50℃下超声3h，在高速磁力搅拌情况下升温至100~℃搅拌4h，再继续升温至100℃继续搅拌1h，配制得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液；将高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液加入到双螺杆纺丝机中在160℃下进行纺丝得到凝胶原丝，再经二甲苯萃取、干燥拉伸，得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维。其中，所述的偶联剂为钛酸酯。所述的抗氧剂为质量分数0.1％的抗氧剂JY-1010及抗氧剂JY-168。所述拉伸的拉伸倍数为20。实施例2（1）酸氧化纯化将2g碳纳米管加入160mL浓H2SO4中超声处理1h，再在磁力搅拌的条件下升温至120℃，此时向其中逐滴加入高浓度KMnO4水溶液，在此温度下回流2.5h，待冷却后再加入浓盐酸，待反应结束后用去离子水充分洗涤至pH值为7，过滤得到纯化后的碳纳米管；（2）功能化将1g酸氧化纯化后的碳纳米管加入到60mL的乙醇中超声1h，在高速磁力搅拌下升温至70℃，搅拌1h后，加入溶有偶联剂的异丙醇溶液，继续搅拌45min后过滤干燥，经索氏抽提12h后得功能化碳纳米管；（3）高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备将8g高性能聚乙烯纤维粉末加入到白油中，配制成质量分数为8％的高性能聚乙烯纤维溶液，向其中加入碳纳米管，加入抗氧剂，对该溶液在60℃下超声4h，在高速磁力搅拌情况下升温至150℃搅拌5h，再继续升温至110℃继续搅拌1.5h，配制得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液；将高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液加入到双螺杆纺丝机中在180℃下进行纺丝得到凝胶原丝，再经二甲苯萃取、干燥拉伸，得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维。其中，所述的偶联剂为钛酸酯。所述的抗氧剂为质量分数0.1％的抗氧剂JY-1010及抗氧剂JY-168。所述拉伸的拉伸倍数为40。本文档来自技高网...

【技术保护点】
高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）酸氧化纯化将1 ~2g 碳纳米管加入150~160 mL浓H2SO4中超声处理1h，再在磁力搅拌的条件下升温至100~120℃，此时向其中逐滴加入高浓度KMnO4水溶液，在此温度下回流2~2.5 h，待冷却后再加入浓盐酸，待反应结束后用去离子水充分洗涤至pH值为7，过滤得到纯化后的碳纳米管；（2）功能化将0.5 ~1g酸氧化纯化后的碳纳米管加入到50~60mL的乙醇中超声1 h，在高速磁力搅拌下升温至65~70℃，搅拌1h后，加入溶有偶联剂的异丙醇溶液，继续搅拌40~45 min后过滤干燥，经索氏抽提10~12h后得功能化碳纳米管；（3）高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备将5~8 g 高性能聚乙烯纤维粉末加入到白油中，配制成质量分数为5~8％的高性能聚乙烯纤维溶液，向其中加入碳纳米管，加入抗氧剂，对该溶液在50~60℃下超声3~4 h，在高速磁力搅拌情况下升温至100~150℃搅拌4~5h，再继续升温至100~110℃继续搅拌1~1.5h，配制得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液；将高性能聚乙烯纤维和碳纳米管凝胶溶液加入到双螺杆纺丝机中在160~180℃下进行纺丝得到凝胶原丝，再经二甲苯萃取、干燥拉伸，得到高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维。...

【技术特征摘要】
1.高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）酸氧化纯化将1~2g碳纳米管加入150~160mL浓H2SO4中超声处理1h，再在磁力搅拌的条件下升温至100~120℃，此时向其中逐滴加入高浓度KMnO4水溶液，在此温度下回流2~2.5h，待冷却后再加入浓盐酸，待反应结束后用去离子水充分洗涤至pH值为7，过滤得到纯化后的碳纳米管；（2）功能化将0.5~1g酸氧化纯化后的碳纳米管加入到50~60mL的乙醇中超声1h，在高速磁力搅拌下升温至65~70℃，搅拌1h后，加入溶有偶联剂的异丙醇溶液，继续搅拌40~45min后过滤干燥，经索氏抽提10~12h后得功能化碳纳米管；（3）高性能聚乙烯纤维和碳纳米管复合纤维的制备将5~8g高性能聚乙烯纤维粉末加入到白油中，配制成质量分数为5~8％的高性能聚乙烯纤维溶液，向其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西聚洁瀚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61