一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法技术

一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，涉及一种催化剂的制备方法，本发明专利技术以六水合三氯化铁、氯化锌、柠檬酸和氢氧化钠为原料采用均匀沉淀法在常温开放体系下制备Zn1‑xFexO光催化剂。以高压荧光汞灯为光源，以自制Zn1‑xFexO为催化剂，对硝基苯废水进行光催化处理，并以硝基苯废水的去除率考察催化剂的光催化性能。以Zn1‑xFexO为催化剂，通过Fe掺杂在ZnO中引入掺杂能级，拓展了ZnO纳米催化剂的光响应范围，进而得到了良好的催化效率。在125W高压荧光汞灯照射下，当nFe:nZn为1:99、n(Fe+Zn):n柠檬酸为1:3、氢氧化钠溶液浓度为0.4mol/L、煅烧温度为500℃、nZn1‑xFexO:n硝基苯为2:1、取样时间为3h时，硝基苯废水的去除率达到70%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法。
技术介绍
水是人类赖以生存的最重要的生命物质。不管是饮用、农业灌溉还是工业用水，都对水有着大量的需求。然而，随着全球工业的快速发展，工业排污越来越多，对水源的污染也越来越严重，使得人们赖以生存的环境受到了严重威胁。其中硝基苯(Nitrobenzene,NB)作为有机化学工业中的一种重要的精细化工中间体和化工原料，近年来被大量使用并排放到环境中，长期接触，对人体及动植物危害极大，造成严重的环境污染问题，其污染废水已被列为优先控制污染物。因此，对硝基苯废水的治理已成为人们迫切需要解决的问题。主要的处理方法有：生物降解、物理吸附及化学氧化分解等。而生物降解易造成物种变异及破坏生态平衡等问题，物理吸附易发生解析问题，因而最为行之有效的方法是采用化学方法来分解水中有机污染物。因此，利用半导体纳米材料作为光催化剂，催化降解有机污染废水，作为治理环境污染的一种有效的方法被国内外的环境学者广泛研究。当前，世界上能作为光催化剂的材料众多，包括TiO2、ZnO、ZrO2等多种氧化物半导体，其中TiO2因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上应用最广泛的纳米光催化材料。但是由于TiO2光催化过程中存在着光生电子和光生空穴极易复合、可见光光催化效率较低、能耗高、晶型易变等缺点，极大地制约了TiO2作为光催化剂的实际应用。而纳米ZnO由于其具有与TiO2相近的禁带宽度，且具有制备简捷、价格低廉、高效、无毒和晶型稳定等优点被认为是可替代二氧化钛的极具应用前景的高活性光催化剂之一，近年来关于它的制备及其性能研究已经成为催化研究领域的热点，并得以广泛应用。目前，对于ZnO光催化材料的研究主要着重于光催化效率的提高和光响应范围的拓宽这两个方面。众所周知，ZnO的禁带宽度为3.37eV，因而光响应范围在紫外光区，对可见光和红外光区的利用率低。低于400nm左右的紫外光能量大概只占太阳光能的4%，如何利用可见光乃至红外光能量，是决定光催化材料能否得以大规模实际应用的先决条件。因此将铁离子掺入到ZnO晶格中，在其带隙内形成缺陷能级或者定域态的杂质能级，并引入丰富的氧空位，能够在拓宽ZnO光响应范围的同时，达到光生载流子有效分离的目的。Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法主要包括:化学沉淀法，水热合成法，溶胶凝胶法，均匀沉淀法，固相合成法，微乳液法等。但在纳米氧化锌的制备方法上仍存在工艺复杂、工业化难度大、纳米氧化锌团聚严重、粒子分散性差等缺点。因此开发简单高效、易于工业化生产、具有分散性好、能耗低、光催化活性高的纳米氧化锌材料成为研究的重点。本专利技术涉及了一种Fe掺杂ZnO纳米催化剂的共沉淀制备方法，通过Fe掺杂在ZnO中引入掺杂能级，拓展了ZnO纳米催化剂的光响应范围，进而得到了良好的催化效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，本专利技术以六水合三氯化铁和氯化锌为材料制备无二次污染并能回收再利用的Zn1-xFexO催化剂材料，确定Zn1-xFexO催化剂材料的最佳制备方法，为提高催化剂本身的光催化性能提供技术指导和理论支持。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，所述方法包括以下过程：①在1000mL烧杯中分别加入100mLZnCl2和FeCl3的混合溶液和100mL柠檬酸溶液，磁力搅拌1h，使之混合均匀；搅拌状态下，往上述混合液中逐滴加入氢氧化钠溶液，加入过程中有沉淀析出，当沉淀消失，停止滴加氢氧化钠溶液；静置，有沉淀析出。将所得沉淀用蒸馏水清洗直至清洗液近于中性；②将清洗后的沉淀放入80℃干燥箱中烘干，至恒重；③将烘干后的沉淀放入玛瑙研钵中研磨，将研磨后的粉末放入坩埚中，并置于马弗炉中煅烧2h。结束后，取出，备用；④使用硝基苯废水进行光催化性能测试：取已制备的催化剂，加入到300mL，浓度为400mg/L的硝基苯溶液中，搅拌均匀，暗处静置1h。取上述样品若干份，用125W高压荧光汞灯同时照射，反应3h后取样测量硝基苯废水的吸收光谱，所用设备为日本岛津公司的UV-2550型紫外可见光分光光度计；利用紫外可见分光光度计在波长267nm处测量样品的吸光度值，回归硝基苯的初始质量浓度和降解后浓度，并计算去除率；（1）；式（1）中，-硝基苯初始质量浓度，mg/L；-降解后溶液的浓度，mg/L。所述的一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，所述nFe3+:nZn2+为1:99。所述的一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，所述n(Fe3++Zn2+):n柠檬酸为1:3。所述的一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，所述氢氧化钠溶液浓度为0.4mol/L。所述的一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，所述煅烧温度为500℃。所述的一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，所述mZn0.99Fe0.01O:m硝基苯为2:1。本专利技术的优点与效果是：本专利技术以高压荧光汞灯为光源，以自制Zn1-xFexO为催化剂，光催化处理硝基苯废水具有无二次污染、价格低廉、机械性能好、方法简单、快速等优点。（1）ZnO中掺杂Fe后，光谱吸收范围拓宽，光源利用率提高；（2）Fe掺杂后，使催化剂本身带有磁性，利于催化剂的回收再利用；（3）利用无二次污染和低能耗的紫外光为辐射能源，符合保护环境与资源节约型国家建设，并且解决我国水质性缺水的资源问题。附图说明图1为合成Fe掺杂纳米ZnO催化剂粉末的工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1nFe3+与nZn2+的比值对光催化性能的影响在室温条件下，向100mLZn2+和Fe3+总浓度为0.1mol/L，nFe3+:nZn2+分别为0/100、0.5/99.5、1/99、2/98、5/95的混合溶液加入100mL浓度为0.3mol/L柠檬酸溶液，搅拌1h，使之混合均匀。之后逐滴加入浓度为0.4mol/L氢氧化钠溶液，滴加入过程中有沉淀析出，当沉淀消失，停止滴加氢氧化钠溶液。静置，有沉淀析出。将所得沉淀用蒸馏水清洗直至清洗液近于中性。将清洗后的沉淀放入80℃干燥箱中烘干，至恒重，然后将烘干后的沉淀放入玛瑙研钵中研磨，将研磨后的粉末放入坩埚中，并置于400℃马弗炉中煅烧2h。结束后，取出，备用。光催化性能的测试，以125W高压荧光汞灯为光源，向300mL，浓度为400mg/L的硝基苯溶液中加入0.12g的Zn1-xFexO，反应时间为3h。当nFe3+:nZn2+为1/99时，硝基苯的去除效果最好，去除率为54.8%。实施例2n(Fe3++Zn2+)与n柠檬酸比值对光催化性能的影响在室温条件下，向100mLZn2+和Fe3+总浓度为0.1mol/L，nFe3+:nZn2+为1/99的混合溶液加入100mL浓度分别为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L柠檬酸溶液，搅拌1h，使之混合均匀。之后逐滴加入浓度为0.4mol/L氢氧化钠溶液，滴加入过程中有沉淀析出，当沉淀消失，停止滴加氢氧化钠溶液。静置，有沉淀析出。将所得沉淀用蒸馏水清洗直至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：①在1000mL 烧杯中分别加入100mL ZnCl2和FeCl3的混合溶液和100mL柠檬酸溶液，磁力搅拌1h，使之混合均匀；搅拌状态下，往上述混合液中逐滴加入氢氧化钠溶液，加入过程中有沉淀析出，当沉淀消失，停止滴加氢氧化钠溶液；静置，有沉淀析出；将所得沉淀用蒸馏水清洗直至清洗液近于中性；②将清洗后的沉淀放入80℃干燥箱中烘干，至恒重；③将烘干后的沉淀放入玛瑙研钵中研磨，将研磨后的粉末放入坩埚中，并置于马弗炉中煅烧2h；结束后，取出，备用；④使用硝基苯废水进行光催化性能测试：取已制备的催化剂，加入到300mL，浓度为400mg/L的硝基苯溶液中，搅拌均匀，暗处静置1h；取上述样品若干份，用125W高压荧光汞灯同时照射，反应3h后取样测量硝基苯废水的吸收光谱，所用设备为日本岛津公司的UV‑2550型紫外可见光分光光度计；利用紫外可见分光光度计在波长267nm处测量样品的吸光度值，回归硝基苯的初始质量浓度和降解后浓度，并计算去除率；（1）；式（1）中，‑硝基苯初始质量浓度，mg/L；‑降解后溶液的浓度，mg/L。

【技术特征摘要】
1.一种Fe掺杂ZnO纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：①在1000mL烧杯中分别加入100mLZnCl2和FeCl3的混合溶液和100mL柠檬酸溶液，磁力搅拌1h，使之混合均匀；搅拌状态下，往上述混合液中逐滴加入氢氧化钠溶液，加入过程中有沉淀析出，当沉淀消失，停止滴加氢氧化钠溶液；静置，有沉淀析出；将所得沉淀用蒸馏水清洗直至清洗液近于中性；②将清洗后的沉淀放入80℃干燥箱中烘干，至恒重；③将烘干后的沉淀放入玛瑙研钵中研磨，将研磨后的粉末放入坩埚中，并置于马弗炉中煅烧2h；结束后，取出，备用；④使用硝基苯废水进行光催化性能测试：取已制备的催化剂，加入到300mL，浓度为400mg/L的硝基苯溶液中，搅拌均匀，暗处静置1h；取上述样品若干份，用125W高压荧光汞灯同时照射，反应3h后取样测量硝基苯废水的吸收光谱，所用设备为日本岛津公司的UV-2550型紫外可见光分光...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚慧，于波，周曼曼，张鑫，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21