一种6-溴-2-萘酚的合成工艺制造技术

一种6-溴-2萘酚的合成工艺，包括以下步骤：S1、将2-萘酚和溴代盐混合至反应器中；S2、将醋酸溶液加入到S1下的反应器中；S3、滴加氧化剂并搅拌，滴毕后保温反应,获得中间体溶液；S4、将反应器升温至定值，向S3中的中间体溶液加入纳米Pd/Fe,并充入氮气，温度和压力控制在定值进行反应；S5、将反应器降温，向S4后的反应器中加入纯水进行稀释，静止一段时间结晶；S6、将S5中所得结晶体过滤，洗涤，投入醋酸溶液重结晶，将重结晶体过滤、洗涤、干燥获得成品。一方面提高了原子的利用率，防止了反应对环境造成大面积的污染，另一方面，反应过程中所需的公用工程要求比较低而反应速率较快，所得到的最终产物纯度和收率都比较高，所以适合工业大量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药生物化工
，具体涉及一种6-溴-2-萘酚的合成工艺。
技术介绍
6-溴-2-萘酚为有机合成原料，呈白色针状结晶。其熔点127-128℃，沸点200-205℃（0。267kPa），溶于苯和乙醇。用途：染料中间体、医药中间体、液晶原料、有机合成及燃料中间体，还用作杀虫和杀菌机的原料。由2-萘酚经溴化、还原而得。将2-萘酚和冰醋酸加入反应锅，再加入溴和乙酸配成的溶液。加溴毕，加水加热至沸，然后冷却到100℃时分批加入苔状锡，加完再煮沸3h，在搅拌下加到适量冷水中即析出6-溴-2-萘酚，经水洗，过滤，在100℃干燥，得粗品。经真空蒸馏，重结晶而得成品，但是通过此类方法制得的产品，粗品含量不均匀，含有较大杂质，成品率太低，同时苔状锡虽然在空气中稳定，但锡较易氧化，特别在潮湿空气中更易氧化，使得在使用时容易降低还原效率，另外锡在乙酸中溶解很慢，在一定程度上影响了6-溴-2-萘酚吸收效率速率，延长了生产周期，同时锡价值较高，造成产品成本较高，因而不适应批量生产。另外，由于溴具有较强的的腐蚀性、挥发性，所以取用、称量均不方便，对设备的腐蚀性也较大，容易造成较大污染，而且反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种6‑溴‑2萘酚的合成工艺，其包括以下步骤：S1、将一定量的2‑萘酚和溴代盐在常温下混合均匀后加入到反应器中；S2、将一定比例用冰醋酸和水配制好的醋酸溶液加入到由步骤S1进行下装有混合物的反应器中；S3、滴加一定浓度的氧化剂并不断搅拌，滴加完氧化剂后保温80~90℃反应1～2h,从而获得1，6‑二溴‑2‑萘酚溶液；S4、将反应器内的温度升髙至90～100℃，向步骤S3中制得的1，6‑二溴‑2‑萘酚溶液中缓慢加入一定量的纳米Pd/Fe,并向反应器中充入氮气，并将温度控制在90～100℃，压力始终控制在1～1.5个大气压之间，反应30～40min，从而获得了6‑溴‑2‑萘酚的溶液；S5、将反应器...

【技术特征摘要】
1.一种6-溴-2萘酚的合成工艺，其包括以下步骤：S1、将一定量的2-萘酚和溴代盐在常温下混合均匀后加入到反应器中；S2、将一定比例用冰醋酸和水配制好的醋酸溶液加入到由步骤S1进行下装有混合物的反应器中；S3、滴加一定浓度的氧化剂并不断搅拌，滴加完氧化剂后保温80~90℃反应1～2h,从而获得1，6-二溴-2-萘酚溶液；S4、将反应器内的温度升髙至90～100℃，向步骤S3中制得的1，6-二溴-2-萘酚溶液中缓慢加入一定量的纳米Pd/Fe,并向反应器中充入氮气，并将温度控制在90～100℃，压力始终控制在1～1.5个大气压之间，反应30～40min，从而获得了6-溴-2-萘酚的溶液；S5、将反应器温度降低至30～40℃，向S4所得到的6-溴-2-萘酚的溶液中再加入一定量的纯水进行稀释，静止一段时间后析出粗结晶体；S6、将步骤S5中所析出的粗结晶体进行过滤，洗涤，再次投入到一定体积比的冰醋酸和水的混合物中进行重结晶，将重结晶后的结晶体进行过滤、洗涤、干燥，从而获得的6-溴-2-萘酚的纯度≥99.0%，单杂≤0.5%。2.根据权利要求1所述的一种6-溴-2萘酚的合成工艺，其特征在于：步骤S1中的2-萘酚与溴代盐的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明何，黄喜学，
申请(专利权)人：宁波杰尔盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33