一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法技术

一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法，所述薄膜的红外光谱在1000～1100cm‑1波段透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。所述制备方法包括以下步骤：（1）将MoS2粉末与N‑甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，水浴超声，得MoS2‑N‑甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（2）密封，离心，移取离心后溶液的纵向中层溶液，得宽度为10～15μm的MoS2‑N‑甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（3）真空抽滤，揭下薄膜，干燥，得柔性导电MoS2保温薄膜。本发明专利技术薄膜稳定性好，柔性可弯折，方阻值适中，可吸收人体辐射的红外线实现保温功能；所述制备方法工艺过程简单，成本低廉，适于大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及MoS2薄膜及其制备方法，具体涉及一种柔性导电MoS2保温薄膜及其制备方法。
技术介绍
传统的保温手段有防止红外线发散和加热保温两种。在人体保温方面，如果材料能够同时拥有上述两种特性，既能通过吸收人体发出的红外线有效防止热量的流失，同时具有适中的导电性可以通电发热，那么，该材料将会成为一种良好的人体保温材料。目前，见诸报道的发热薄膜材料大多为石墨烯及其复合物材料，其拥有良好的导电性和发热效率，但是在红外吸收方面，石墨烯在700～1100cm-1的红外波段并没有吸收峰的存在，因此，只能通过电发热来达到保温的功能，能耗高，热量流失快。MoS2是由一层钼原子和上下两层硫原子堆积而成，层与层之间通过较弱的范德华力作用结合，具有类似石墨烯的层状结构，已逐渐成为广泛研究的新型纳米薄膜材料之一，如应用于小信号放大器、晶体管、逻辑电路、生物医学等，并具有成熟的制备和生产工艺。由于MoS2的二维材料特性，已有报道的MoS2薄膜致密性好，完整性高，其光学和半导体特性得到人们的广泛关注。不过，MoS2薄膜的远红外光谱和电热特性方面，目前还没有相关报道。现有的层状MoS2制备方法主要有超声剥离法和化学气相沉积法两种。ZhangX等人公开了一种通过超声剥离制备薄膜的方法，使用表面活性剂的水溶液超声制备MoS2纳米片悬浮液，超声时间仅为1h，3000rpm转速下离心60min后悬浮液呈半透明状，其悬浮溶液浓度过小，存在制备效率低，一次性生产材料的量太少等缺点，不能满足制备导电MoS2保温薄膜的要求（参见ZhangX,ZhangS,ChangC,etal.Facilefabricationofwafer-scaleMoS2neatfilmswithenhancedthird-ordernonlinearopticalperformance.[J].Nanoscale,2015,7(7):2978-86）。Lee等人公开了一种通过化学气相沉积制备薄膜的方法，是在管式炉内，安放两个相邻的陶瓷船，一个盛装MoO3粉末，一个盛装硫粉末，在盛装MoO3粉末的陶瓷床上方安置SiO2/Si衬底，加热到650℃，MoO3被硫还原，生成MoS2并生长到SiO2/Si衬底上形成薄膜。但是，该方法制备的MoS2薄膜只有几层原子的厚度，导电性不佳，薄膜也难以转移至其它衬底上，制备成本偏高，无法用于制备导电MoS2保温薄膜（参见Lee,Yi-Hsien,Zhang,Xin-Quan,ZhangW,etal.SynthesisofLarge-AreaMoS2AtomicLayerswithChemicalVaporDeposition[J].AdvancedMaterials,2012,24(17):2320-5）。现有的MoS2薄膜成膜方式主要有旋涂法、喷涂法等。如CN104131280B公开了一种可控增透限幅的MoS2纳微薄膜及其制备方法，是通过搅拌的方法将MoS2分散到四氢呋喃中，然后通过旋涂的方法制备MoS2薄膜。但是，该方法直接使用商业MoS2粉末，层状MoS2纳米片含量低，成膜质量差，旋涂方法制作的薄膜厚度不可控，没有办法控制薄膜的电阻大小，薄膜致密性差，容易断裂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种稳定性好，柔性可弯折，方阻值适中，可吸收人体辐射的红外线，满足制造人体保温设备要求的柔性导电MoS2保温薄膜。本专利技术进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺过程简单，成本低廉，适于大批量生产的MoS2薄膜材料的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种柔性导电MoS2保温薄膜，所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。由于本专利技术MoS2保温薄膜在1000～1100cm-1波段下吸收能力强，而该波段正好与人体主要的红外波段集中的1070cm-1附近相对应，可以吸收大量人体发散的红外线，实现保温功能；由于本专利技术MoS2保温薄膜具有合适的方阻，所以当在薄膜上加电压时，可迅速发热；所述MoS2保温薄膜，柔性可弯折，容易内嵌到衣物当中使用。所述柔性导电MoS2保温薄膜在使用时，可附着于多种类型衬底上，比如尼龙、聚苯乙烯和聚偏氟乙烯等柔性衬底。优选地，所述MoS2保温薄膜表面平整，薄膜厚度为18～24μm。本专利技术进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将MoS2粉末与N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，水浴超声，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（2）将步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，离心，移取离心后溶液的纵向中层溶液，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（3）将步骤（2）所得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液真空抽滤，揭下附着于抽滤膜上的薄膜，干燥，得柔性导电MoS2保温薄膜。优选地，步骤（1）中，每升所述N-甲基吡咯烷酮溶液中加入0.8～1.2g（更优选1.0～1.1g）MoS2粉末。若MoS2粉末加入量过少，会影响超声所得MoS2悬浮液中层状MoS2纳米片的浓度，进而影响薄膜的性能；若MoS2粉末加入量过多，则会因受限于N-甲基吡咯烷酮分散超声MoS2的能力，使得多余的MoS2沉淀于烧杯底部，影响成膜性能，且会导致不必要的浪费。优选地，步骤（1）中，所述水浴超声的温度为常温～40℃（更优选30～35℃），水浴超声的时间≥20h（更优选30～40h）。在所述参数范围内，可较充分地剥离MoS2粉末，提高层状MoS2纳米片的浓度；延长水浴超声时间，可以提高剥离MoS2的产量，但成本会过高。优选地，步骤（1）中，所述超声的方式为：交替使用＞30～42kHz（更优选36～41kHz）和20～30kHz的超声频率，每次每种超声频率使用2.5～3.5h，且每小时对悬浮液搅拌1次。由于MoS2具有的层状结构，层与层之间由范德华力连结，采用较长时间高低频率交替的超声震荡方法，有利于充分利用超声的能量来打破MoS2层与层之间的连结，提高MoS2粉末状块材的剥离效率，提高层状MoS2的产率。在超声的过程中，总会有MoS2沉淀的产生，若这些MoS2没有及时分散到分散剂中，不利于超声的能量及时传递给这些MoS2，而通过定时的搅拌，有利于重新使这些沉淀分散到分散剂中，以便于超声剥离。优选地，步骤（2）中，所述离心的速率为3000～5000r/min，时间为30～60min。选用所述离心工艺参数，既有利于去除未经剥离的MoS2块材和大块碎片，又有利于保证合适的MoS2纳米片浓度。优选地，步骤（2）中，所述移取的离心后溶液的纵向中层溶液相当于MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液体积的45～60%。所述纵向中层溶液既是以离心后离心管中溶液的截面中心线为基准，向上下等体积或等距离覆盖的纵向区域。所述体积范围内的中层溶液中不含有MoS2块材和MoS2大块碎片，MoS2的宽度为10～15μm。优选地，步骤（3）中，所述用于真空抽滤的宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柔性导电MoS2保温薄膜，其特征在于：所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm‑1波段的透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。

【技术特征摘要】
1.一种柔性导电MoS2保温薄膜，其特征在于：所述MoS2保温薄膜的红外光谱在1000～1100cm-1波段的透过率为45～56%，方阻为50～90Ω/sq，柔性可弯折。2.根据权利要求1所述柔性导电MoS2保温薄膜，其特征在于：所述MoS2保温薄膜表面平整，薄膜厚度为18～24μm。3.一种如权利要求1或2所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将MoS2粉末与N-甲基吡咯烷酮溶液混合，密封，水浴超声，得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（2）将步骤（1）所得MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液，密封，离心，移取离心后溶液的纵向中层溶液，得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液；（3）将步骤（2）所得宽度为10～15μm的MoS2-N-甲基吡咯烷酮悬浮溶液真空抽滤，揭下附着于抽滤膜上的薄膜，干燥，得柔性导电MoS2保温薄膜。4.根据权利要求3所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，每升所述N-甲基吡咯烷酮溶液中加入0.8～1.2gMoS2粉末。5.根据权利要求3或4所述柔性导电MoS2保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水浴超声的温度为常温～40...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖思，王刚，刘润恺，王鹏，何军，杨英，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43