一种文冠果果壳渣的处理方法及其产品技术

本发明专利技术涉及一种文冠果果壳渣的处理方法及其产品，文冠果果壳渣干燥、粉碎，得文冠果果壳渣粉，经过干馏、闷烧碳化、静置、常压蒸馏、加碱、过滤除杂等工艺，处理文冠果开发利用过的废弃物，转化成可以进一步利用的优质木醋液、木焦油以及生物炭。制成的木醋液产物品质佳，质量可控，可以被用于化妆品或农副产品中作为添加剂，有显著的开发价值；同时，本处理方法工艺过程简单、容易实现产业化操作，对文冠果产业发展具有积极意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工化学领域，尤其涉及一种文冠果果壳渣的处理方法及其产品。
技术介绍
文冠果(XanthocerassorbifoliaBunge)为无患子科(Sapindaceae)文冠果属植物，单属单种，是我国特有的珍稀木本油料植物，有北方油茶之称，是我国林业和科技部重力发展和扶持的农林作物。文冠果全身都具有较高的开发价值，如文冠果花被传具有改善前列腺炎的作用；叶具有杀菌、抗肿瘤、降血糖生物活性；树枝作为传统蒙药的一种，具有祛风除湿、消肿止痛的功效。而迄今报道最多的也最具有开发价值的是其种子及果壳，研究显示文冠果的种子仁含油超过60％，其油富含不饱和脂肪酸，且含有一种能促进神经修复、再生的特效物质——神经酸；文冠果种子提取物——文冠果子仁霜，具有治疗小儿遗尿的功效，是我们一类新药——小儿遗尿停的主要成分；从文冠果果壳中分离出三萜类、黄酮类，生物碱类、单萜及脂肪酸类等化合物化合物，其中分离得到的皂苷类化合物——文冠果壳苷，具有抗炎，治疗小儿遗尿，增强记忆，抗肿瘤等药理作用，中科院沈阳应用生态研究所的研究员研究发现，该化合物具有明显的治疗老年痴呆的作用。目前，文冠果在陕西、甘肃、辽宁、山西等地区已经有大规模的栽培，每年果实产量巨大，而果实中文冠果果壳的质量占到总质量的50％以上，目前对其开发利用仅限于少数科研机构提取其中的有效成分，且处于实验室阶段，提取的有效成分含量很少，提取残渣占总质量的95％以上。而事实上，绝大多数栽种文冠果的种植户并没有对该部分进行开发利用，都将该部分作为开发文冠果种仁过程中的废弃物丢弃。目前对其开发利用申请的相关专利有文冠果壳皂苷等活性成分的提取(CN201010575230.2、CN200410059140.2、CN201110082904.X、CN201310419295.1)；文冠果壳保健枕头的制备(CN201410209803.8)，含有文冠果油渣和文冠果壳的羊饲料及其制备方法(CN201410498068.7)等。如前所述，文冠果壳中含有的活性成分具有多种药理活性，但是含量极低；作为保健枕头开发，由于其功效等方面的因素，市场价值有待检验；而作为饲料开发是不错的选择，但是经济价值又不高。程贤甦等公开了一种综合利用文冠果果壳的方法(CN201010254318.4)，该方法将通过气爆、微生物转化、酸化、甲烷化、酶解、发酵等一系列过程，将文冠果壳转为生物天然气、生物乙醇、木质素衍生高分子材料等，实现了文冠果果壳中半纤维素、木质素和纤维素这三种主要的天然高分子组分的合理、有效利用。但是该方法工艺过程复杂、条件苛刻、对于设备等要求都非常高，且生产过程中依然会产生废液等废弃物，对环境产生二次污染，因此要实现工业化生产的困难比较大，可行性值得商榷。鉴于当前对于文冠果壳利用中存在的诸多问题，尤其是经过要用成分提取的文冠果果壳渣，我们试图寻找和开发一种工艺过程简单、易于产业化且附加值高的文冠果果壳渣处理方法。
技术实现思路
为了解决以上问题，本专利技术目的是提供一种工艺过程简单、易于产业化且附加值高的文冠果果壳渣处理方法及其产品。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种文冠果果壳渣的处理方法，包括以下步骤：⑴干燥、粉碎将文冠果果壳渣干燥、粉碎，得文冠果果壳渣粉；⑵干馏将步骤⑴所得果壳渣粉倒入干馏釜中，填充紧密后密封加固干馏釜，再梯度升温干馏，冷凝回收烟气，得热解液A；⑶闷烧碳化待步骤⑵中文冠果果壳渣不在产生烟气，停止干馏及冷凝收集，继续保持密闭状态，使物料利用自身余热继续闷烧碳化得生物炭；⑷静置取步骤⑵中制得热解液A静置分层，得为上层液C和下层液D；⑸常压蒸馏取步骤⑷所得上层液C常压蒸馏，得精制液E；⑹加碱、过滤除杂取步骤⑷所得下层液D，加入碱性溶液搅拌至不再产生沉淀为止，过滤除去不溶性物质，即得精制液F。优选的，步骤⑵中梯度升温的速率为10℃/min。优选的，步骤⑵中干馏温度梯度升至300℃。优选的，步骤⑷静置时间为48h。优选的，步骤⑸常压蒸馏温度为98-130℃。步骤⑹中所加碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种或者两种的混合溶液。本专利技术的另一个目的在于提供上述文冠果果壳渣的处理方法制得的精制液E，所述的精制液E为木醋液，颜色为浅红色，pH值在3-4之间，澄清透亮，有淡淡烟熏气味。上述所制得的精制液E在制备化妆品、农副产品中作为添加剂的应用。本专利技术的目的还在于提供上述文冠果果壳渣的处理方法制得的精制液F，其特征在于，所述的精制液F为木焦油，颜色为黑色，pH值在7-8之间，具刺激性气味，难溶于水、易溶于酒精。本专利技术制备工艺参数的优选：干馏温度的选择：取500g的文冠果壳渣分别梯度升温至200℃、300℃、400℃、500℃、600℃，维持该温度下至不再有冷凝产物产生为止。实验结果显示：文冠果壳渣在温度170℃时开始有冷凝产物产生，随着温度的升高冷凝产物不断增加，170-200℃区间冷凝产物为64g，200-300℃冷凝产物为217g，>300℃以后冷凝产物逐渐减少为<10g；生物炭得率随着温度的升高而降低，最高温度在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃下得到的生物炭质量分别为173g、159g、157g、154g、153g和150g。实验结果说明，文冠果壳渣在170℃时开始分解，温度达到300℃时基本分解完毕，因此干馏温度升温至300℃。静置分离木醋液与木焦油的时间确定：分别取干馏液100g，置于分液漏斗中静置1天至30天，放出下层木焦油称取质量。结果显示：干馏液在静置1天以后木焦油质量为2.5g，静置48h后木焦油质量为5.4g,此后随着静置时间的延长木焦油质量未见增加，实验说明静置48h后木焦油即已经完全沉淀与木醋液分离，因此选择静置时间48h来分离热解产物中木醋液与木焦油。本专利技术的有益效果：⑴本专利技术所提供的文冠果果壳渣处理方法工艺过程简单、容易实现产业化操作，同时生产原料来源丰富。由于文冠果壳提取的有效成分含量很少，提取残渣占总质量的95％以上，绝大多数栽种文冠果的种植户并没有对该部分进行开发利用，都将该部分作为开发文冠果种仁过程中的废弃物丢弃，因此对于如果本专利技术得以实施，将对文冠果资源循环利用具有重要意义。⑵产物品质佳，质量可控：文献报道研究表明，一般物料干馏得到的干馏液静置三个月以上彻底分为三层，上层为轻质油、下层为木焦油，中间层为木醋液，木醋液一般占总干馏液的70-80％。而本专利技术以文冠果壳渣为原料，在＜300℃的条件下干馏热解，得到干馏液静置48h即分为两层，上层为木醋液，下层为木焦油，且木焦油的含量极低，仅占干馏液总质量的5％左右，且得到的木醋液颜色透亮、带葡萄酒红色，品质极佳。⑶热解温度低，节约能源：文献报道一般物料干馏温度在400℃以上才分解有冷凝液产生，这样的温度下干馏，一方面能耗大，另一方面高温下干馏得到的干馏液产生的酚类等有害物质大幅度增加，对后续的处理与产品开发带来很多问题。本专利技术中，文冠果壳渣在170℃下即发生分解，且温度300℃能彻底分解，因此本专利技术一方面节约能源，另一方面得到的干馏产物有害物质减少，后处理简单，且产品更加安全。附图说明图1是本专利技术文冠果果壳渣的处理工艺流程具体实施方式下面通过实例对本专利技术做进一步详细说本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种文冠果果壳渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴干燥、粉碎将文冠果果壳渣干燥、粉碎，得文冠果果壳渣粉；⑵干馏将步骤⑴所得果壳渣粉倒入干馏釜中，填充紧密后密封加固干馏釜，再梯度升温干馏，冷凝回收烟气，得热解液A；⑶闷烧碳化待步骤⑵中文冠果果壳渣不在产生烟气，停止干馏及冷凝收集，继续保持密闭状态，使物料利用自身余热继续闷烧碳化得生物炭；⑷静置取步骤⑵中制得热解液A静置分层，得为上层液C和下层液D；⑸常压蒸馏取步骤⑷所得上层液C常压蒸馏，得精制液E；⑹加碱、过滤除杂取步骤⑷所得下层液D，加入碱性溶液搅拌，充分搅拌至不再有沉淀产生为止，过滤除去不溶性物质，即得精制液F。

【技术特征摘要】
1.一种文冠果果壳渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴干燥、粉碎将文冠果果壳渣干燥、粉碎，得文冠果果壳渣粉；⑵干馏将步骤⑴所得果壳渣粉倒入干馏釜中，填充紧密后密封加固干馏釜，再梯度升温干馏，冷凝回收烟气，得热解液A；⑶闷烧碳化待步骤⑵中文冠果果壳渣不在产生烟气，停止干馏及冷凝收集，继续保持密闭状态，使物料利用自身余热继续闷烧碳化得生物炭；⑷静置取步骤⑵中制得热解液A静置分层，得为上层液C和下层液D；⑸常压蒸馏取步骤⑷所得上层液C常压蒸馏，得精制液E；⑹加碱、过滤除杂取步骤⑷所得下层液D，加入碱性溶液搅拌，充分搅拌至不再有沉淀产生为止，过滤除去不溶性物质，即得精制液F。2.根据权利要求1所述一种文冠果果壳渣的处理方法，其特征在于，步骤⑵中梯度升温的速率为10℃/min。3.根据权利要求1所述一种文冠果果壳渣的处理方法，其特征在于，步骤⑵中干...

【专利技术属性】
技术研发人员：张严磊，唐志书，段金廒，宋忠兴，王梅，施欢贤，
申请(专利权)人：陕西中医药大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61