本发明专利技术涉及无机固体材料的制造工艺领域，属于氮化硅陶瓷制造技术，尤其是涉及一种采用廉价的Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉，烧制一种高强度、高韧性氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于：以含有可变比例α／β相的“自蔓延”Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉作原料；本发明专利技术采用含有可变比例α／β相的“自蔓延”Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉作原料，配以适宜的烧结助剂，在氮气氛下采取常压或热压的方式液相烧结氮化硅。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机固体材料的制造工艺领域，属于氮化硅陶瓷制造技术，尤其是涉及一种采用廉价的Si3N4粉，烧制一种高强度、高韧性氮化硅陶瓷液相烧结法。
技术介绍
高性能氮化硅陶瓷属于精细陶瓷，精细陶瓷要求由高纯超细亚微米粉料制得。通常所用氮化硅粉是含＞95％α相的高纯细粉。它由高纯Si氮化制得，价格昂贵。近几年来，人们用“高温自蔓延法”，简称“自蔓延”，开发出一种产量高、价格便宜的Si3N4粉，它由SiO2还原氮化制得，然而这种“自蔓延”Si3N4粉不够精细，不易烧结，且含可变比例α/β相如60/40、80/20、等等。Si3N4有两种晶型低温α型和高温β型。许多研究已表明，常压液相烧结法更容易使这两种晶型的粉，烧结成具相反晶型的氮化硅陶瓷，即α-Si3N4粉—→β-Si3N4或β-Sialon(β-赛隆，赛隆即硅铝氧氮固溶体)陶瓷；β-Si3N4粉—→α-Sialon(α-赛隆，赛隆即硅铝氧氮固溶体)陶瓷。这是因为高温要发生相变，而促进烧结的结果，所以含不同比例α/β相的Si3N4粉，给烧结和显微结构的控制带来一定的难度。高纯α-Si3N4粉的烧结已有许多报导。高纯β-Si3N4粉烧结成α-赛隆陶瓷也已有报导。然而含可变比例α/β相的Si3N4粉的烧结，则尚未见有专门的报导。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，采用含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料，配以适宜的烧结助剂，在氮气氛下采取常压或热压的方式液相烧结氮化硅陶瓷的方法。为了实现专利技术目的，本专利技术通过如下方式实现一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于以含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料；上述作原料的“自蔓延”Si3N4粉中，α相的比例为50-100％，混合粉料中Si3N4粉的体积百分含量为85-95％，烧结助剂的体积百分含量为5-15％；上述烧结助剂为纯度99.5％以上的Al2O3、AlN、稀土氧化物中的Y2O3和La2O3； 所述烧结助剂为AlN-Y2O3和/或La2O3，或Al2O3-Y2O3和/或La2O3；上述烧结是在1750-1800℃温度下，在常压氮气氛下烧结。本专利技术有如下效果1)原料成本低廉本专利技术的原料采用产量高、价格便宜的“自蔓延”Si3N4粉。此粉含有α和β两种晶相，生产成本本身较低廉，且随α晶相含量降低而减少。本专利技术在于即使由于该粉质量不稳定含有较多量难烧结的高温型β晶相，也能很好烧结成瓷。这较之昂贵的进口或其它方法生产的高α相含量的粉料，成本大为降低。2)工艺成本低，性能好本专利技术可在1750-1800℃温度，常压氮气氛下烧结，获得相对密度为98％以上的致密高性能Si3N4陶瓷，其抗弯强度达到750-850MPa，断裂韧性达到5-7.5MPa.ml/2，压痕硬度达到14-17GPa。3)本专利技术可通过有目的的配方设计，使获得的陶瓷为高性能的β-Si3N4，β-Sialon(β-赛隆)，或α-Sialon(α-赛隆)陶瓷，或二相复合陶瓷。4)这种高性能的氮化硅陶瓷可在工业上得到多方面的应用。如，陶瓷切削刀具，陶瓷轴承，陶瓷居中环，陶瓷喷嘴等。仅在汽车工业上，就需要大量高强度、高韧性的氮化硅陶瓷喷嘴(耐受高的冲击力)，用来对汽车外壳进行高速喷砂或喷漆等。具体实施例方式实施例一采用α/β相为65/35的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、La2O3、AlN，其量占总混合粉料的14.1(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶La2O3∶AlN＝(63～65)∶(19～21)∶(16～22)的配比进行配料，将配好的粉料放入以Si3N4小球作磨介的球磨罐中加入无水乙醇混磨24小时。滤去介质小球，烘干、过筛，形成均匀的混合干粉料。取其适量放入50×50的方形模具中以250MPa(2-3T/cm2)的压力冷等静压成形。将成型坯体置于铺垫有有BN+Si3N4作埋粉的石墨钳锅内，在通有一个大气压氮气的石墨加热体炉中埋烧，在1800℃温度下保温3小时。用阿基米德排水法测定烧结试样的密度。并将试样制成3×4×36的试条测定抗弯强度，再在断裂后的试条上测量维式硬度Hv，用裂纹法测定断裂韧性。数据都是5个试样的均值。测试结果为相对密度99％以上；抗弯强度为784MPa(最高值达到882)，Hv硬度值为14.3GPa，断裂韧性为5.2MPa.ml/2。实施例二采用α/β相为85/15的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、Al2O3，其量占总混合粉料的11.4(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶Al2O3＝(40～42)∶(58～60)的比例进行配料，配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例1。测试结果为相对密度98％；抗弯强度为803MPa，Hv硬度值为15GPa，断裂韧性为7.3MPa.ml/2。以上抗弯强度的试条是在未磨抛的情况下测得的数据。试条若经抛光，抗弯强度值应能增加15～20％，即抗弯强度为800MPa的试条，磨抛后的抗弯强度值应能达到940MPa左右。实施例三采用α/β相为96/4的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、Al2O3、AlN，其量占总混合粉料的12.42(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶Al2O3∶AlN＝(25～27)∶(45～47)∶(26～28)的比例进行配料，配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例一。实施例四采用α/β相为50/50的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、La2O3、AlN其量占总混合粉料的14.1(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶La2O3∶AlN＝(30～32)∶(43～45)∶(24～26)的比例进行配料，配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例一。上述实施例均可获得很好的结果相对密度98％以上；抗弯强度为750～850MPa，硬度值为14～15GPa，断裂韧性为5～7MPa.m1/2。权利要求1.一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于以含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料。2.如权利要求1所述的一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，其特征在于上述作原料的“自蔓延”Si3N4粉中，α相的比例为50-100％，混合粉料中Si3N4粉的体积百分含量为85-95％，烧结助剂的体积百分含量为5-15％。3.如权利要求2所述的一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，其特征在于上述烧结助剂为纯度99.5％以上的Al2O3、AlN、稀土氧化物中的Y2O3和La2O3。4.如权利要求3所述的高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，其特征在于所述烧结助剂为AlN-Y2O3和/或La2O3，或Al2O3-Y2O3和/或La2O3。5.如权利要求1所述的一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，其特征在于上述烧结是在1750-1800℃温度下，在常压氮气氛下烧结。全文摘要本专利技术涉及无机固体材料的制造工艺领域，属于氮化硅陶瓷制造技术，尤其是涉及一种采用廉价的Si文档编号C04B35/64GK101066871SQ20071011165公开日2007年11月7日 申请日期2007年6月本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于：以含有可变比例α／β相的“自蔓延”Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉作原料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：江涌，吴澜尔，黄振坤，陈宇红，
申请(专利权)人：西北第二民族学院，
类型：发明
国别省市：64[中国|宁夏]
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