一种利用液-固凝胶反应法合成陶瓷粉体的方法技术

本发明专利技术属于无机非金属材料领域，涉及陶瓷粉体的低成本制备方法。本发明专利技术利用液－固凝胶反应法合成陶瓷粉体，其工艺步骤是：配料，球磨混合，料浆凝胶，干燥，热处理。本发明专利技术解决了单相、复相及复合功能陶瓷粉体的低成本快速制备技术。本发明专利技术的原材料来源充足；工艺成熟可靠，制造方便，生产效率高。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机非金属材料领域，涉及陶瓷粉体的低成本制备方法。
技术介绍
常见的陶瓷粉末制备方法主要有溶胶-凝胶法和共沉淀法等。国内陈伟等人和马亚鲁利用共沉淀法制备了多种陶瓷粉体。共沉淀法原料成本低，易于制备多组分体系粉体，但是其聚沉过程和多次的过滤过程相当费时、繁琐。而且对于多组分复合体系，因溶液中不同金属离子生成沉淀的条件不同，让组成材料的多种离子同时沉淀几乎是不可能的。同时，不同沉淀物溶解度积不同，水洗过程中可能会发生部分组分的流失，造成成分的不准确，影响粉体的性能。王育华等人和姚奎等人分别用溶胶-凝胶法制备了多种超微陶瓷粉体。溶胶-凝胶法利用胶体粒子良好的分散性以及适当的脱水、干燥工艺，可以得到纳米超微粉体。但它一般都以价格较贵的金属醇盐为原料，成本高、周期长，而且溶胶-凝胶过程的控制也有一定困难，若脱水方法不当时，出现缩聚、结块现象，造成颗粒之间的硬团聚，因此其工业化生成受到了极大限制。
技术实现思路
本专利技术提出一种新的粉体合成方法—液-固凝胶反应合成法，以克服传统固相反应法存在的多组分分散不均匀带来的问题以及常规液相法存在的洗涤、过滤操作繁琐和成本高等缺点，同时，也可以避免有害气体的发生和污染环境的问题。本专利技术的技术方案是一种利用液-固凝胶反应法合成陶瓷粉体的方法，其特征在于，1、配料，根据所制备的陶瓷粉体的成分要求，计算并称量各种所需的固态陶瓷原料粉末和可溶性化合物原料，按固相体积分数40～55vol％量取所需的去离子水或蒸馏水，将可溶性化合物溶解于水中，然后将可溶性化合物水溶液和固态陶瓷原料粉末加入球磨罐中，同时加入中性陶瓷料浆分散剂-ZD282，分散剂的加入量为固态陶瓷原料粉末重量的0.2％～0.8％，再称取有机单体和交联剂，有机单体是水溶性丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的比例可在10∶1～30∶1之间选取，总加入量为水重量的10～30％；2、球磨混合，各种原料配好后，将球磨罐放在球磨机上进行球磨混合，球磨时间根据陶瓷粉料的原始粒径而定，一般为5～30h，在出料前2h时加入有机单体和交联剂，继续球磨，2h后出料，最终形成各组份均匀混合的陶瓷料浆；3、料浆凝胶，向经过球磨混合后的陶瓷料浆中加入引发剂即过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，引发剂的加入量为有机单体重量的0.2～0.6％；然后进行加热使其凝胶化，可以放在恒温箱中或放入水浴槽中进行加热，加热温度为30～100℃；4、干燥，溶液凝胶化完成后，将凝胶体取出，切成小块儿，然后进行脱水干燥，干燥方式可采用自然干燥、吹风干燥或加热干燥；5、热处理，将干燥后的凝胶体放在空气炉中进行热处理，升温速率控制在5～20℃，首先升到500～700℃保温0.5～5h，然后升温到800～1600℃保温2～8h，然后冷却出炉。本专利技术解决了单相、复相及复合功能陶瓷粉体的低成本快速制备技术，并提出了整套技术方案，使之可适应于工业化生产要求。其优点主要表现为第一、与国内外目前通用的陶瓷粉末制备方法相比，采用一般陶瓷粉和无机盐为原料，原材料来源充足。第二、该工艺成熟可靠，制造方便，生产效率高。第三、该工艺一部分原料采用无机盐水溶液，变为液固相之间的混合，利用高分子原理通过高分子的瞬间聚合实现各种原料的均匀混合，有利于后期反应转变的快速充分进行，也可以保证最后粉体成分上的均匀一致性。第四、合成温度可以降低200～300℃，大大节约了能源。附图说明。附图说明图1为利用固-液凝胶反应法合成陶瓷粉体的工艺流程图。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术对原料的要求很简单，主料为陶瓷粉，辅料为无机盐水溶液即可，如果无法分主辅料时，一种用陶瓷粉，另一种用无机盐水溶液即可。所制得的粉末粒径与陶瓷粉末原料起始粒径有关。本专利技术的主要工艺步骤如下1、配料。根据所制备的陶瓷粉体的成分要求，计算并按照预定的配比称量各种所需的陶瓷原料和无机盐原料，按固相体积分数40～55vol％量取所需的去离子水或蒸馏水，将可溶性化合物溶解于水中，然后将可溶性化合物水溶液加入装有陶瓷粉末的球磨罐中，同时加入中性陶瓷料浆分散剂，分散剂的加入量为固体粉末含量的0.2％～0.8％；称取有机单体和交联剂。有机单体是水溶性丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的比例可在10∶1～30∶1之间选取，总加入量为水重量的10～30％；2、球磨混合。各种原料配好后，将球磨罐放在球磨机上进行球磨混合，球磨时间根据陶瓷粉料的原始粒径而定，原始粒径较小时，球磨时间短些，相反原始粒径较大时，球磨时间长些。一般为5～30h，在出料前2h时加入有机单体和交联剂，继续球磨，2h后出料，最终形成各组份均匀混合的陶瓷料浆。3、料浆凝胶。向充分球磨混合后的上述溶液中加入引发剂过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，引发剂的加入量为有机单体重量的0.2～0.6％；然后进行加热，可以直接放在恒温箱中或放入水浴槽中进行加热，加热温度为30～100℃。4、干燥。溶液凝胶化完成后，将凝胶体取出，切成小块儿，然后进行脱水干燥，干燥方式可采用自然干燥、吹风干燥或加热干燥。5、热处理。将干燥后的凝胶体放在空气炉中进行热处理，炉子可以是箱式炉、钟罩炉、隧道窑等烧结炉，升温速率控制在5～20℃，首先升到500～700℃保温0.5～5h，然后升温到800～1600℃保温2～8h，然后冷却出炉。实施例1氧化钇稳定氧化锆(2.5mol％)粉末的制备。采用Y(NO3)3·6H2O和氧化锆粉末(d50＝2μm)作为原料，按氧化钇占2.5mol％的比例配料，加入去离子水，加入中性陶瓷料浆分散剂，分散剂的加入量为固体粉末含量的0.4％，然后进行球磨混合，球磨时间为外加去离子水重量15％的有机单体丙烯酰胺，0.8％的交联剂亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌混合，再加入料浆重量0.5％的引发剂(预先配制好的5％过硫酸铵水溶液)，搅拌均匀后，放进100℃水浴槽中(也可以放入恒温箱中保温)，约5分钟后全部凝胶化，取出凝胶体，将其切成小块儿，然后进行自然脱水干燥。干燥后放入空气炉中，于900℃条件下热处理2h，即得到氧化钇稳定氧化锆(2.5mol％)粉末。实施例2镁铝尖晶石粉末的制备。采用Mg(NO3)2·6H2O和Al2O3(d50＝2.5μm)为原料，按MgO∶Al2O3＝1∶1(摩尔比)配料，加入去离子水，加入中性陶瓷料浆分散剂，分散剂的加入量为固体粉末含量的0.4％，然后进行球磨混合，球磨时间为外加去离子水重量15％的有机单体丙烯酰胺，0.8％的交联剂亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌混合，再加入料浆重量0.5％的引发剂(预先配制好的5％过硫酸铵水溶液)，搅拌均匀后，放进100℃水浴槽中(也可以放入恒温箱中保温)，约8分钟后全部凝胶化，取出凝胶体，将其切成小块儿，然后进行自然脱水干燥。干燥后放入空气炉中，于1100℃条件下热处理2h，即得到镁铝尖晶石陶瓷粉末。粉末的XRD谱如附图2所示。实施例3镁铝尖晶石粉末的制备。采用Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O和Al2(SO4)3.12H2O为原料，按MgO∶Al2O3＝1∶1(摩尔比)配料，加入去离子水，加入中性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用液－固凝胶反应法合成陶瓷粉体的方法，其特征在于， １．１、配料， 根据所制备的陶瓷粉体的成分要求，计算并称量各种所需的固态陶瓷原料粉末和可溶性化合物原料，按固相体积分数４０～５５ｖｏｌ％量取所需的去离子水或蒸馏水，将可溶性化合物溶解于水中，然后将可溶性化合物水溶液和固态陶瓷原料粉末加入球磨罐中，同时加入中性陶瓷料浆分散剂ＺＤ２８２，分散剂的加入量为固态陶瓷原料粉末重量的０．２％～０．８％，再称取有机单体和交联剂，有机单体是水溶性丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是Ｎ，Ｎ’－亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的比例可在１０∶１～３０∶１之间选取，总加入量为水重量的１０～３０％； １．２、球磨混合， 各种原料配好后，将球磨罐放在球磨机上进行球磨混合，球磨时间根据陶瓷粉料的原始粒径而定，一般为５～３０ｈ，在出料前２ｈ时加入有机单体和交联剂，继续球磨，２ｈ后出料，最终形成各组份均匀混合的陶瓷料浆； １．３、料浆凝胶， 向经过球磨混合后的陶瓷料浆中加入引发剂即过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，引发剂的加入量为有机单体重量的０．２～０．６％；然后进行加热使其凝胶化，可以放在恒温箱中或放入水浴槽中进行加热，加热温度为３０～１００℃； １．４、干燥， 溶液凝胶化完成后，将凝胶体取出，切成小块儿，然后进行脱水干燥，干燥方式可采用自然干燥、吹风干燥或加热干燥； １．５、热处理， 将干燥后的凝胶体放在空气炉中进行热处理，升温速率控制在５～２０℃，首先升到５００～７００℃保温０．５～５ｈ，然后升温到８００～１６００℃保温２～８ｈ，然后冷却出炉。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：仝建峰，陈大明，杜林虎，徐荣九，周洋，袁广江，李斌太，
申请(专利权)人：北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]