陶瓷部件的生产方法技术

生产陶瓷组合物的方法，包括在水中分散有直径超过１００ｎｍ的α－氧化铝纳米粉末，使用２－膦酰基丁烷－１，２，４－三羧酸（ＰＢＴＣ）或者４，５－二羟基－ｍ－苯二磺酸二钠盐（Ｔｒｉｏｎ↑［ＴＭ］）作为分散剂，通过加入乙酸酐和乙二醇或聚乙二醇的混合物将ｐＨ值调向等电位点（ＩＥＰ），在受控的气氛（湿度和温度）中干燥并使用冷压进行后致密化并烧结形成的三维结构。

Method for producing ceramic parts

Method for producing ceramic composition, including dispersed in water with a diameter of more than alpha alumina nano powder 100nm, using 2 - phosphono butane 1, 2, 4 - three carboxylic acid (PBTC) or 4, two hydroxy benzene sulfonic acid M 5 - two (Trion = two, TM) as dispersant, mixture by adding acetic anhydride and ethylene glycol or polyethylene glycol pH value to isoelectric point (IEP), in a controlled atmosphere (temperature and humidity) in the three-dimensional structure of drying and use cold pressing after forming and sintering densification.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种使用直接凝固注模法来制备陶瓷部件的方法。
技术介绍
直接凝固注模法(DCC)包括将浓缩分散悬浮体凝固为固态从而得到粘着的生坯件，它在干燥过程中显示出较低的收缩性。液态到固态的转变发生在固结的过程中，且由作用于粒子上的静电力控制。在分散阶段产生的排斥力被粉末表面附近的化学改性产生的吸引力逐渐地并均匀地退火。最初由Gauckler提出的一种DCC的方法(L.J.Gauckler，T.Graule，F.Baader，使用酶催化反应制备陶瓷，Materials Chemistry andPhysics，61，78-102(1999)，Gauckler′s最初关于DCC的专利US 5948335，1999-09-07，″生产陶瓷生坯件的方法以及B.Balzer.M.K.M.Hruschka，L.J.Gauckler.通过DCC制得的潮湿氧化铝体的凝固动力学和机械行为，Journal ofColloid and Interface Science.216，37-386(1999).)，之后被SPCTS发展(R.Laucournet，C.Pagnoux，T.Chartier and J.F.Baumard，热分解双乙酸氢氧化铝得到含水浓缩氧化铝悬浮体的凝固方法，Journal of the AmericanCeramic Society，83，2661-2667(2000).)该方法在于一旦悬浮体被注入无孔、完全密封的模具，使高浓缩的悬浮体去稳定，使进入延时化学反应的状态。凝固过程可以通过温度催化。根据DVLO理论，分散的悬浮体的稳定性依靠两个主要方面pH值和离子强度。在DCC过程中(A.Dakskobler，T.Kosmac，通过加入Mg(II)离子来制备微弱絮凝含水悬浮体，Journal of the American Ceramic Sociey，83.666-668(2000)；A.Dakskobler，T.Kosmac，通过加入醋酸镁来使用碱性含水悬浮体不稳定，胶体和表面APhysicochemical and Engineering Aspects.195，197-203(2001)；J.Davies1J.G.P.Binner，用于粘贴产物的电子空间分散的浓缩氧化铝悬浮体的凝固，Journal of the European Ceramic Society.20，1555～1567(2000)J.Davies，J.P.G.Binner来自凝固悬浮体的氧化铝的塑性形态，Journal of the European CeramicSociety.20，1569-1577(2000)；and G.V.Francks，NV Velamakanni，F.F.Lange，固结的凝固氧化铝浆的震动成型和原位絮凝，Journal of the American Ceramic Society 78.1324-1328(1995).)凝固剂在分散过程之后加入。该试剂导致化学反应，该反应的产物可以增加离子强度和/或向着等电位点(IEP)改变pH值，最终导致悬浮体不稳定。在固结过程之后，成型体在受控气氛中(包括温度和湿度)干燥并烧结。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种直接凝固注模来制备陶瓷部件的方法，尤其应用于生物医学工业(尽管不是必须的)本专利技术关于制备陶瓷部件的方法，包括在水中分散直径超过100nm的α-氧化铝纳米粉末，使用2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTC)或者4，5-二羟基-m-苯二磺酸二钠盐(TrionTM)作为分散剂，通过加入乙酸酐和乙二醇或聚乙二醇的混合物将pH值调向等电位点(IEP)，在受控的气氛中(湿度和温度)干燥并使用冷等静压进行后致密化并烧结形成的三维结构。α-氧化铝颗粒直径可以在100nm到5um之间。通过使用PBTC作为氧化铝纳米粉末的静电分散剂，氧化铝表面的排斥负电荷是接枝PBTC分子离子化的羧基和膦酸基的结果。延时凝固是在加入的乙酸酐与水接触转化为乙酸的时候将pH值向着IEP调整的时候得到的。与乙二醇一起加入的乙酸酐作为助溶剂以增加其在水中的可混合性，这样就可以得到均匀的凝固，乙二醇还可以产生润滑效果，这对冷等静压是有好处的。纳米粉末优选是带有金属阳离子的氧化物粉末，其可以现示出对PBTC分子强的吸附性(例如氧化铝纳米粉末)。溶剂可以是水基的，例如软化的，高纯度和/或消毒的水。浓缩悬浮体(也就是固体含量超过55体积％)的制备可以通过首先在溶剂中溶解PBTC(即大约1ppmPBTC mol/氧化物粉未表面m2)，之后加入粉末。粉末的加入可以几个阶段，并在每个加入阶段之间伴随超声(US)处理。为了得到分散体，可以使用解聚集和/或研磨处理(例如球磨，盘式磨)，还可以在分散后加入粘合剂。排气阶段在真空下(＜50mbar)进行以去除US处理之后存在于悬浮体中的气泡之后，在温度大约为5℃下进行分散好的悬浮体的热稳定化，使得当加入凝固剂时延迟凝固，这样就提供了注模的时间。使用乙酸酐作为凝固剂。因为它对于水很敏感，其必须与助溶剂进行混合，这样就有助于增加乙酸酐在水中的可混合性，并减低乙酸酐的水解动力学。与热稳定阶段同理，必须将温度设定到想要的温度。在混合时，将凝固剂及其助溶剂的混合物加入到悬浮体中。应对该混合进行调整以避免气泡的产生，例如可以通过旋转刀片的机械方法来进行，刀片的设计取决于悬浮体的粘度大小。同样很重要的是在悬浮体的全部体积内部达到凝固剂的均匀分布，以进一步得到均匀的凝胶。注模优选在凝固剂刚刚与悬浮体混合并在凝固前的那一刻时候进行，被注模的悬浮体在无孔模具中发生凝固。一旦坯体凝固，就有必要进行干燥和脱模。优选首先开始将坯体在模具中干燥以增强，之后再进行脱模。如果干燥直接在模具中进行，那么模具需要设计成可以防止应力或裂纹。如果脱模首先进行，那么就必须强化凝固坯体来防止变形。再次，干燥必须还要在受控的气氛下(温度和湿度)进行来防止坯体开裂。干燥后的致密体进一步在2,000bar的冷等静压力下进行后期致密化。钛试剂(4，5-二羟基-m-苯二磺酸二钠盐)可以用于代替PBTC以得到相类似的结果。最终的烧结阶段会赋予坯体以最终的性能。烧结的过程可以和自然的烧结过程一样简单。具体实施例方式本专利技术可以多种方法进行，但是所述的生产陶瓷部件并使用PBTC的方法将通过实施例并参考附图(其是生产过程的流程图)说明。所使用的α-氧化铝纳米粉末具有7m2/g的表面积，理论密度为3.98g.cm-3和颗粒直径范围是100nm到5μm。第一步包括制备浓缩的悬浮体，例如具有固体含量为58体积％的100ml悬浮体。这样的固体含量是实际操作中可以用于氧化铝粉末最大的量的，其特征如上述(超过58体积％的固体含量，将使粘度太高而不能够得到良好浓缩悬浮体的排气性能)。氧化铝粉末的重量需要加入到230.84g，相应的表面积为1615.9m2。最优化的分散剂的量(也即是产生最低粘性的量)定为相当于每平方米的氧化铝粉末表面积10-6mol的2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTC)。实际上，以四钠盐(PBTC-Na4)加入PBTC，其摩尔质量为358g。将0.578g的PBTC-Na4，在加入氧化铝粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
生产陶瓷部件的方法，包括在水中分散直径超过１００ｎｍ的α－氧化铝纳米粉末，使用２－膦酰基丁烷－１，２，４－三羧酸（ＰＢＴＣ）或者４，５－二羟基－ｍ－苯二磺酸二钠盐（Ｔｒｉｏｎ↑［ＴＭ］）作为分散剂，通过加入乙酸酐和乙二醇或聚乙二醇的混合物将ｐＨ值调向等电位点（ＩＥＰ），在受控的气氛（湿度和温度）中干燥并使用冷等静压进行后致密化并烧结形成的三维结构。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：安妮洛尔佩纳尔，法布里斯罗西尼奥尔，蒂埃里沙尔捷，塞西尔帕纽，马修墨菲，克里斯托夫屈埃耶，杰勒德英斯利，
申请(专利权)人：赫迈迪卡奥斯特尼克斯公司，陶制品工业高等国立学院，国家科研中心，
类型：发明
国别省市：US[美国]