一种甲溴后马托品的精制方法技术

一种甲溴后马托品的精制方法，主要包括以下步骤：将甲溴后马托品溶于一种有机溶剂A中加热，然后加入另一种有机溶剂B中，冷却结晶。本发明专利技术提供的方法可以使甲溴后马托品的纯度达99.5％以上，符合CP\USP\EP标准，反应条件温和，操作简便，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术医药领域，具体涉及甲溴后马托品的精制方法。
技术介绍
目前，甲溴后马托品，又名溴甲后马托品，英文名HomatropineMethylbromide。是具有阻断乙酰胆碱的作用，使瞳孔括约肌和睫状肌麻痹而引起散瞳及调节麻痹。其阻断胆碱能神经的能力，比阿托品快而弱。其散瞳和调节麻痹作用的持续时间远较阿托品短，且不良反应轻微，无抑制分泌使喉头感觉干燥的副作用。因此用于散瞳检查眼底及验光比较方便。关于甲溴后马托品制备方法的文献并不多，相关文献有：“researchandindustry,1972,17(3),92-93”通过托品醇与O-乙酰基扁桃酰氯反应的工艺制备后马托品;专利SU199149和DD11056通过托品醇和扁桃酸直接反应制备后马托品;还有国内专利CN101643473A通过托品醇与O-甲酰基扁桃酰氯反应制备后马托品，然后制备氢溴酸后马托品。没有涉及到甲溴后马托品精制方法的文献和专利。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前没有甲溴后马托品精制方法之不足，而提供一种甲溴后马托品精制方法。本专利技术具体精制步骤如下:将甲溴后马托品粗品置于有机溶剂A中，加热至50—90℃溶解，继续搅拌15-25min，再将上述溶解后的溶液逐渐加入有机溶剂B中搅拌，然后降温冷却到-20—20℃结晶，养晶2小时，抽滤，60℃真空烘干5小时，得甲溴后马托品精品。有机溶剂A是甲醇、乙醇、丙醇和/或异丙醇中的一种或至少两种以上的混合物。有机溶剂B是丙酮、异丙醇、乙酸乙酯和/或MTBE中的一种或至少两种以上的混合物。马托品粗品与有机溶剂A产品质量比为1：0.5-5。有机溶剂A与有机溶剂B产品质量比为1：3-15。本专利技术优点是：本方法主要针对甲溴后马托品粗品的精制，反应条件温和，操作简便，适合于工业化生产。具体实施方式本专利技术具体步骤如下:将甲溴后马托品粗品置于有机溶剂A中，加热至50—90℃溶解（60min内升温至50-90℃），优选60—80℃，继续搅拌15-25min，优选20min，室温下，将上述溶解后的溶液逐渐加入有机溶剂B中搅拌，然后降温冷却到-20—20℃结晶，优选-5—5℃结晶，养晶2小时，抽滤，60℃真空烘干5小时，得甲溴后马托品精品。有机溶剂A是甲醇、乙醇、丙醇和/或异丙醇中的一种或至少两种以上的混合物。有机溶剂B是丙酮、异丙醇、乙酸乙酯和/或MTBE中的一种或至少两种以上的混合物。甲溴后马托品粗品与有机溶剂A产品质量比为1：0.5-5，优选1：1-2。有机溶剂A与有机溶剂B产品质量比为1：3-15，优选1：5-8。实施例1取甲溴后马托品粗品100g（纯度98.2%），加入150g乙醇中，升温到75℃溶解，继续搅拌20min左右，室温下，把上述溶液逐渐加入到1000g丙酮中搅拌，然后降温冷却到0℃左右结晶，养晶2小时。抽滤，60℃真空烘干7小时，得甲溴后马托品精品75.6g。实施例2取甲溴后马托品粗品100g（纯度98.2%），加入100g甲醇中，升温到60℃溶解，继续搅拌20min左右，室温下，把上述溶液逐渐加入到800g丙酮中搅拌，然后降温冷却到0℃左右结晶，养晶2小时。抽滤，60℃真空烘干5小时，得甲溴后马托品精品72.3g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲溴后马托品的精制方法，其特征在于具体步骤如下:将含甲溴后马托品粗品置于有机溶剂A中，加热至50—90℃溶解，继续搅拌15‑25min，再将上述溶解后的溶液冷却至常温，逐渐加入有机溶剂B中搅拌，然后降温冷却到‑20—20℃结晶，养晶2小时，抽滤，60℃真空烘干5小时，得甲溴后马托品精品。

【技术特征摘要】
1.一种甲溴后马托品的精制方法，其特征在于具体步骤如下:将含甲溴后马托品粗品置于有机溶剂A中，加热至50—90℃溶解，继续搅拌15-25min，再将上述溶解后的溶液冷却至常温，逐渐加入有机溶剂B中搅拌，然后降温冷却到-20—20℃结晶，养晶2小时，抽滤，60℃真空烘干5小时，得甲溴后马托品精品。2.根据权利要求1所述的甲溴后马托品的精制方法，其特征在于有机溶剂A是甲醇、乙醇、丙醇和/或异丙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘寒星，谢三龙，石秀兰，刘润涛，
申请(专利权)人：湖北百科亨迪药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42