氧氯铋锗酸盐玻璃及其制备方法技术

一种氧氯铋锗酸盐玻璃及其制备方法，该玻璃的摩尔百分比组成为：Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］：３５ｍｏｌ％；ＧｅＯ↓［２］：３０ｍｏｌ％；ＰｂＯ：０～３５ｍｏｌ％；ＰｂＣｌ↓［２］：０～３５ｍｏｌ％。经测试证明：该玻璃的转变温度在３６０～３９０℃，玻璃稳定性参数ΔＴ≥７０℃、ΔＴ↓［ｍａｘ］＝１６５℃，红外截止波长大于６．４μｍ，最高可达７．２μｍ，说明该玻璃适合作上转换的基质材料和透红外材料。

Bismuth oxychloride germanate glass and preparation method thereof

A oxychloro bismuth germanate glass and its preparation method, molar ratio of the glass composition is: Bi: 2 O: 3: 35mol%: 2; GeO: 30mol%; PbO:0 35mol%; PbCl: 2: 0 ~ 35mol%. The testing results show that the glass transition temperature of 360 ~ 390 DEG C, the glass stability parameters of more than 70 DEG C, Delta T Delta T: max = 165 DEG C, the infrared cutoff wavelength is more than 6.4 m, up to 7.2 m, indicating that the glass suitable matrix material for upconversion and infrared transparent material.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃，尤其是一种。
技术介绍
光通讯和集成光学的发展，客观上要求在减小光纤放大器和激光器尺寸的同时，提高二者的输出功率。因此激光工作物质必须具有高的转变温度和稳定性。同时，较高的折射率有利于获得较高的受激发射截面。此外，含有重金属的玻璃体系透红外特性好，声子能量低，适合做上转换激光光纤的材料。基于这三种考虑，研究者一直在寻找具有高稳定性、高折射率、透红外能力强，用于稀土掺杂的基质材料，参见在先技术Hongtao Sun，Shiqing Xu，Shixun Dai，Junjie Zhang，Lili Hu，ZhonghongJiang，Intense frequency upconversion emission of Er3+/Yb3+-codopednatrium-barium-strontiam-lead-bismuth glasses，Solid StateCommunications，132(2004)193-196。因而，寻找一种用于稀土离子掺杂的高稳定性、高折射率、透红外能力强的基质材料是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该玻璃具有高转变温度，玻璃稳定性参数ΔT≥70℃、ΔTmax＝165℃，红外截止波长大于6.4μm，最高可达7.2μm，说明该玻璃适合作上转换的基质材料和透红外材料。本专利技术的技术解决方案如下一种氧氯铋锗酸盐玻璃，其组成如下玻璃组分 摩尔百分比(mol％)Bi2O335 GeO230PbO 0～35PbCl20～35本专利技术氧氯铋锗酸盐玻璃的具体制备方法，包括如下步骤①按选定的玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；②将混合料放入刚玉坩埚中，置于1100～1200℃的硅炭棒电炉中熔融，熔制时间控制在20～30min；③玻璃熔融后，降温至1050～1150℃，通入高纯氧气除水，通气时间决定于原料的多少；④停止通氧气，将玻璃液升温到1100～1200℃进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入预热的模具中；⑤快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温，即可获得氧氯铋锗酸盐玻璃。经实验证明本专利技术氧氯铋锗酸盐玻璃具有高的转变温度，玻璃稳定性参数/ΔT≥70℃、ΔTmax＝165℃，红外截止波长大于6.4μm，最高可达7.2μm，说明该玻璃适合作上转换的基质材料和透红外材料。附图说明图1为本专利技术氧氯铋锗酸盐玻璃的红外透过图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。本专利技术氧氯铋锗酸盐玻璃的4个具体实施例的组成如表1所示表1组分(mol％) 1#2#3#4#Bi2O335 35 35 35GeO230 30 30 30PbO 35 25 15 0PbCl2010 20 35Tg(℃) 390 380365 360Tx(℃) 555 515460 430ΔT 165 135 95 70红外截至波长(μm)6.4 6.8 77.2注表中Tg为玻璃转变温度，Tx为析晶起始温度，ΔT＝Tx-Tg实施例1#组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤①按选定的玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；②将混合料放入刚玉坩埚中，置于1200℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；③玻璃熔融后，降温至1150℃，通入高纯氧气除水，通气时间决定于原料的多少；④停止通氧气，将玻璃液升温到1200℃进行澄清和均化，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；⑤快速将玻璃放入已升温至390℃的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温对该玻璃的测试结果如下取退火后的10毫克的样品，用玛瑙研钵研成很细的粉末，进行差热分析。测得的Tg为390℃，Tx为555℃。根据以上两个特征温度可以计算出ΔT为165℃。把退火后的样品加工成六面抛光的3毫米厚的玻璃片，测试透红外性能如图1所示。测得红外截止波长为6.4微米。实施例2#组成如表1中2#所示，具体制备方法包括下列步骤①按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；②将混合料放入铂金坩埚中，置于1200℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；③玻璃熔融后，降温至1150℃，通入高纯氧气除水，通气时间决定于原料的多少；④停止通氧气，将玻璃液升温到1200℃进行澄清和均化，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；⑤快速将玻璃放入已升温至380℃的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温；对该玻璃的测试结果如下取退火后的10毫克的样品，用玛瑙研钵研成很细的粉末，进行差热分析。测得的Tg为380℃，Tx为515℃。根据以上两个特征温度可以计算出ΔT为135℃。把退火后的样品加工成六面抛光的3毫米厚的玻璃片，测试透红外性能。测得红外截止波长为6.8微米。实施例3#组成如表1中3#所示，具体制备方法包括下列步骤①按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；②将混合料放入铂金坩埚中，置于1150℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；③玻璃熔融后，降温至1100℃，通入高纯氧气除水，通气时间决定于原料的多少；④停止通氧气，将玻璃液升温到1150℃进行澄清和均化，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；⑤快速将玻璃放入已升温至365℃的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温；对该玻璃的测试结果如下取退火后的10毫克的样品，用玛瑙研钵研成很细的粉末，进行差热分析。测得的Tg为365℃，Tx为460℃。根据以上两个特征温度可以计算出ΔT为95℃。把退火后的样品加工成六面抛光的3毫米厚的玻璃片，测试透红外性能。测得红外截止波长为7微米。实施例4#组成如表1中4#所示，具体制备方法包括下列步骤①按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；②将混合料放入铂金坩埚中，置于1100℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短； ③玻璃熔融后，降温至1050℃，通入高纯氧气除水，通气时间决定于原料的多少；④停止通氧气，将玻璃液升温到1100℃进行澄清和均化，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；⑤快速将玻璃放入已升温至360℃的马弗炉中，保温2小时后，以15℃/小时的速度退火至150℃左右，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃后，关闭马弗炉，降温至室温；对该玻璃的测试结果如下取退火后的10毫克的样品，用玛瑙研钵研成很细的粉末，进行差热分析。测得的Tg为360℃，Tx为430℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧氯铋锗酸盐玻璃，其特征在于该玻璃的组成如下：玻璃组分摩尔百分比（ｍｏｌ％）Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］３５ＧｅＯ↓［２］３０ＰｂＯ０～３５ＰｂＣｌ↓［２］０～３５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洪涛，胡丽丽，张丽艳，戴世勋，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]