一种具有高导电性能ＩＴＯ膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种膜的制备方法，旨在提供一种具有高导电性能ＩＴＯ膜的制备方法，包括以下步骤：（１）将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮，控制锡和铟的摩尔质量之比为１∶１０；将两种溶液混合后在６０～６５℃下搅拌回流３小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；（２）以石英玻璃为基体，对上述溶胶进行提拉镀膜，提拉速度为２００ｍｍ／ｍｉｎ；再将溶胶膜在１００℃下预热处理１０分钟，之后在５５０℃下退火处理１小时，得到１层的ＩＴＯ膜；重复以上步骤，得到多层的ＩＴＯ膜；（３）将前述多层的ＩＴＯ膜置于紫外光源下经紫外光照射处理１～１０分钟，得到具有高导电性能的ＩＴＯ膜。

Method for preparing ITO film with high conductivity

The invention relates to a preparation method of a film, which aims to provide a preparation method of ITO film with high conductivity, which comprises the following steps: (1) the inorganic salt precursor tin dissolved in ethanol, the inorganic salt precursor dissolved in indium acetylacetonate, control of tin and indium molar mass the ratio of 1 to 10; the two solutions are mixed in 60 ~ 65 DEG C, stirring and refluxing for 3 hours, to get uniform transparent light yellow sol; (2) on quartz glass substrate by dip coating on the sol, pulling speed is 200mm / min; then the sol film preheating at 100 DEG C at 10 minutes after the annealing treatment at 550 DEG C for 1 hours, the ITO film 1 layer; repeat the above steps, the ITO multilayer film obtained; (3) the multilayer film in ITO The ITO film with high conductivity was obtained by ultraviolet irradiation for 1~10 minutes under UV light source.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种膜的制备方法，特别涉及一种具有高导电性能IT0膜的制备 方法。
技术介绍
掺锡氧化铟(Indium Tin Oxide称ITO)透明导电薄膜，作为一种n型简 并半导体，以其良好的导电性能、较高的可见光范围内的透光率、与基体较好 的结合能力和良好的化学稳定性，愈来愈受到关注，已在很多领域包括平面显 示(液晶显示器LCD、有机电致发光显示器OLED)、太阳能电池、传感器、功能 性玻璃等方面得到广泛应用。目前，ITO膜的制备方法很多，包括磁控溅射法、化学气象沉积法，喷雾热 解法、阴离子电镀法、真空蒸发法、离子束溅射法和溶胶-凝胶法等，与其中发 展最成熟的磁控溅射法相比，溶胶-凝胶法具有工艺设备简单、工艺条件容易控 制、生产成本较低和易于大面积产业化生产等突出优点，因此用溶胶-凝胶法制 备ITO膜己受到国内外的广泛关注。作为一种透明导电薄膜材料，ITO膜导电性能的好坏直接决定了其应用价值 的高低，因此在较低的成本下制备出方阻更小、导电性更好的ITO膜对于溶胶-凝胶法制备ITO膜具有重大的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种具有高导电性能ITO膜的制备方法。本专利技术在 普通溶胶-凝胶法制备ITO膜的基础上，增加了一道简单可行的工艺程序，即用 紫外光照射处理ITO膜，使膜方阻得到明显减小，提高了膜的导电性能，同时 膜的透光率基本保持不变。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下具体技术步骤(1)将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮， 控制锡和铟的摩尔质量之比为1 : 10;将两种溶液混合后在60 65"C下搅拌回 流3小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；(2) 以石英玻璃为基体，对上述溶胶进行提拉镀膜，提拉速度为200mm/min; 再将溶胶膜在IO(TC下预热处理10分钟，之后在550。C下退火处理1小时，得 到1层的IT0膜；重复以上步骤，得到多层的ITO膜；(3) 将前述多层的ITO膜置于紫外光源下经紫外光照射处理1 10分钟， 得到具有高导电性能的ITO膜。作为一种改进，所述锡的无机盐前驱物为氯化锡，其化学式为SnCl4* 5H20。 作为一种改进，所述铟的无机盐前驱物为硝酸铟，其化学式为 In(N0)3' 4.5H20。作为一种改进，所用的紫外光源为普通便携式紫外光源，照射功率为15 2000W。本专利技术所具有的有益效果是本专利技术通过简单可行的紫外光照射处理，使溶胶-凝胶法制备的IT0膜的方 阻减小了 20% 50%，但膜的透光率并没有减小，从而在不影响膜透光性能的前 提下提高了膜的导电性能，达到了以低成本获得高性能的目的。附图说明图1是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min前的AFM表面形貌图； 图2是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min后的AFM表面形貌图； 图3是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min前的AFM表面形貌图对应的截 面谱线轮廓图4是5层的IT0膜经紫外光照射处理5min后的AFM表面形貌图对应的截 面谱线轮廓图5是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min前的AFM表面形貌图； 图6是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min后的AFM表面形貌图； 图7是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min前的AFM表面形貌图对应的 截面谱线轮廓图8是5层的IT0膜经紫外光照射处理10min后的AFM表面形貌图对应的 截面谱线轮廓图9是5层的IT0膜经紫外光照射处理4min前后的XRD谱图10是10层的IT0膜经紫外光照射处理4min前后的XRD谱图11是5层的IT0膜紫外光照射处理前及不同时间的XRD谱图12是10组ITO膜在不同紫外光照射处理时间下的方阻变化曲线图13是层数不同的ITO膜在紫外光照射处理4min下方阻的变化直方图14是层数不同的ITO膜在紫外光照射处理4min下透光率的变化曲线图;图15是5层的IT0膜在不同时间照射处理下的透光率变化曲线图。具体实施例方式称取2.5gIn(N0)3* 4.5H20溶于10ml乙酰丙酮中，将溶于微量无水酒精的 SnCl4， 5H20与其混合(锡铟摩尔比例按1: 10)，在60-65。C搅拌回流3h，得 到ITO溶胶。然后以石英玻璃作为基体进行提拉，提拉速度为200mm/min，溶胶 膜先在IO(TC下预热处理10min，再放入马弗炉中500。C加热，lh后迅速拿出自 然冷却，重复以上流程(提拉-预热-退火)，得到多层的ITO膜。将所得ITO膜 放在UV2000W便携式紫外光源下进行紫外光的照射处理，不同试样的照射时间 从lmin到10min不等。图1至图4是5层ITO膜的AFM表面形貌图和对应的截面谱线轮廓图，其 中图1、 3为照射处理前的，图2、 4为照射处理5min后的。两者比较可以看出， 经紫外光照射处理5min后，膜的表面的晶粒尺寸明显增大，且均方根(RMS) 表面粗糙度有所减小，由1. 342nm减小到0. 915nm。图5至图8是5层ITO膜的 AFM表面形貌图和对应的截面谱线轮廓图，其中图5、 7为照射处理前的，图6、 8为照射处理10min后的，同样经紫外光照射处理10min后，晶粒尺寸明显增大， 但均方根(RMS)表面粗糙度无明显变化。图9是5层的ITO膜经紫外光照射处理 4min前后的XRD谱图，从图中可以看出紫外光照射处理并没有改变膜的立方铁 锰矿的多晶结构，但却使衍射峰增强，大大提高了膜的结晶度。图10是10层 的ITO膜经紫外光照射处理4min前后的XRD谱图，同样紫外光照射处理没有改 变膜的晶体结构但提高了膜的结晶度。图11是5层的ITO膜紫外光照射处理前 及不同时间(2. 5min、 5min、 7. 5min、 10min)的XRD谱图，从图中可以得出不 同时间的紫外光照射处理均提高了膜的结晶度，但照射时间的不同对结晶度的 影响不大。图12是10组方阻不同的ITO膜在不同紫外光照射处理时间下的方 阻变化曲线图，从图中可以看出不同时间的紫外光照射处理都使膜的方阻有一 定的减小，但减小程度随照射时间的不同有一定变化，当时间为4min时，减小程度最大。图13是层数不同(4层-10层)的IT0膜在紫外光照射处理4min下 方阻的变化直方图，由图可知紫外光照射处理使层数不同ITO膜的方阻都有明 显的减小。图14是层数不同(2、 4、 8层)的ITO膜在紫外光照射处理4min下 透光率的变化曲线图，由图可知，紫外光的照射处理对ITO膜的透光率基本没 有影响。图15是5层的ITO膜在不同时间(2.5min、 5min、 7.5min)照射处理 后的透光率变化曲线图，紫外光照射时间的变化同样没有改变ITO膜的透光率。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的具体实施例子。显然， 本专利技术不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从 本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本专利技术的保护范 围。权利要求1、一种具有高导电性能ITO膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮，控制锡和铟的摩尔质量之比为1∶10；将两种溶液混合后在60～65℃下搅拌回流3小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；(2)以石英玻璃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有高导电性能ＩＴＯ膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　（１）将锡的无机盐前驱物溶于乙醇，将铟的无机盐前驱物溶于乙酰丙酮，控制锡和铟的摩尔质量之比为１∶１０；将两种溶液混合后在６０～６５℃下搅拌回流３小时，得到均一透明的淡黄色溶胶；　（２）以石英玻璃为基体，对上述溶胶进行提拉镀膜，提拉速度为２００ｍｍ／ｍｉｎ；再将溶胶膜在１００℃下预热处理１０分钟，之后在５５０℃下退火处理１小时，得到１层的ＩＴＯ膜；重复以上步骤，得到多层的ＩＴＯ膜；　（３）将前述多层的ＩＴＯ膜置于紫外光源下经紫外光照射处理１～１０分钟，得到具有高导电性能的ＩＴＯ膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，刘杰，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]