制备球形纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备技术

本发明专利技术涉及制备纯钛或钛合金球形粉末的等离子雾化方法及设备，属于钛或钛合金粉末的制备技术领域。本发明专利技术提供一种制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，包括如下步骤：a、准备直径为3～20mm的钛丝或钛合金丝；b、在氩气氛围的雾化仓中，采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化，得到雾化后的纯钛或钛合金颗粒；c、向雾化仓中通入温度为300～500℃的氩气流，将雾化后的纯钛或钛合金颗粒层流冷却，得到纯钛或钛合金粉末。该粉末球形度好，卫星球少，具有粒径分布均匀、高纯度、高球形、流动性好、低氧含量、夹杂少、无粘接/团聚现象等优点。制备出的钛粉可以广泛应用在金属增材制造、粉末注射成型和热等静压等成型方式中，用于制造高精度的零件。

Method and apparatus for preparing pure titanium or titanium alloy powder by plasma atomization

The invention relates to a method and a device for preparing pure titanium or titanium alloy spherical powder, and belongs to the technical field of the preparation of titanium or titanium alloy powder. The present invention provides a plasma atomization method for preparing pure titanium or titanium alloy powder, which comprises the following steps: A, 3 - 20mm in diameter of titanium or titanium alloy wire; B, in argon atmosphere in the atomization chamber, the plasma torch will titanium or titanium alloy wire melting atomization, the pure titanium or titanium alloy particles after atomization, atomization; C to pass into the chamber temperature is 300 to 500 DEG C argon flow, will be atomized pure titanium or titanium alloy particles in laminar cooling, pure titanium or titanium alloy powder. The powder has the advantages of good sphericity, low satellite ball, uniform particle size distribution, high purity, high ball shape, good fluidity, low oxygen content, little inclusion, no adhesive / agglomeration phenomenon, etc.. The prepared titanium powder can be widely used in the manufacture of metal material, powder injection molding, hot isostatic pressing, etc., and can be used for manufacturing high precision parts.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备，属于钛或钛合金粉末的制备

技术介绍
纯钛和钛合金因为密度低，比强度高，耐腐蚀性、机械性能好，且生物相容性优异，被广泛应用在航空航天制造、牙科加工和骨科植入加工等领域。但是，钛合金的可加工性能差，切削加工困难，在热加工中，非常容易吸收氢氧氮碳等杂质，抗磨性差，生产工艺复杂。因此金属3D打印、粉末注射成型、热等静压等粉末冶金方式是这些领域中制备高精度零件的最常用方法，但是这些制备方法需要高球形的钛粉，常规的机械破碎、化学气相等方法制备的钛粉无法满足其苛刻要求。纯钛和钛合金因为熔点高，高温下化学活性强，熔融状态下会跟坩埚发生反应，使化学纯度受到影响；在氧气和氮气环境中会被氧化和氮化，甚至燃烧，传统的气雾化方法也无法制备出高纯度的球形钛粉。目前国内外球形钛粉的常见制备方法有水冷铜坩埚气雾化、电极感应熔炼气雾化、等离子球化和等离子旋转电极等。其中水冷铜坩埚气雾化是较早用于制备球形钛粉的方法，水冷铜坩埚虽然能较大程度避免钛在熔炼时引入化学杂质，但是无法完全避免，而且熔炼效率低，熔炼时的过热度不好控制。其中电极感应熔炼气雾化方法(EIGA)是目前制备钛粉的热门技术，该技术将钛材做成棒状，在感应线圈中熔炼，不会接触坩埚；但是电极感应加热熔化后流入气雾化喷嘴，金属液滴应保持稳定持续的流态而不间断，而实际雾化过程中会出现液滴状，或者电极未完全熔化而断裂掉入导流管中，从而造成阻塞，因此保持液流的稳定性是目前EIGA技术的难点。此外，水冷铜坩埚气雾化和电极感应熔炼气雾化都是采用常温的高压氩气去雾化再冷却高温液滴，液滴和氩气之间温差过大，导致小液滴会在极短的时间内冷却为固态粉末，没有足够的时间保证液滴在表面张力作用下收缩为球形，因此最终的粉末球形度不够好，还会产生空心球，内部夹带气体。用这样粉末生产的零件内部会存在气孔，影响成型件的机械性能和疲劳性能。等离子球化技术是将不规则粉末用等离子体重熔转化为球形粉末，制取粉末的粒径与原有不规则粉末相关，而不规则粉末的参数和质量难于像丝材和棒材一样可控；所以生产粉末质量的一致性会受到原材料的影响。而等离子旋转电极法虽然能够制备出球形度较好的钛粉，但是电极的转速难于无限提高，转速直接影响细粉收得率；且成型中因为夹具的存在，会带来污染风险。热等离子体是稠密气体在常压或高压下电弧放电或高频放电而产生的，是一种新兴的高效加工热源。等离子体炬将工作气体电离后产生等离子体，电离后的气体被加热到10000k以上的高温，再把残余气体加热至2000～10000k。电能被转化为动能，产生高速气体。因此热等离子体可以将各种金属在瞬间熔化并用高速气流雾化成粉末，若使用氩气作为工作气体，热等离子体火炬将非常适合制备纯钛和钛合金粉末。专利US5707419公开了一种制备金属粉末和陶瓷粉末的等离子雾化方法，采用对称分布的三个等离子体炬，形成高温等离子体焦点，等离子体炬的功率为20～40KW，氩气为工作气体，可生产高质量超细金属粉末，被雾化的原材料可以是固体(如棒材、丝材)、液体等，采用该方法生产的超细粉末具有纯度高，粒度分布集中，外观呈球形等特征。专利CN103769594A公开了一种等离子雾化制备高纯球形超细/纳米粉末的工艺方法和装备，建立对称等离子体炬，形成高温等离子体焦点，高温等离子体温度可到达10000K，根据工艺要求，可选择氩气等离子体，可以采用棒材、丝材、粉末颗粒为原材料，通过专用原材料送料装置直接送入等离子体焦点最高温区，原料被瞬间熔化或汽化、或者热反应分解合成，雾化制备出超细/纳米金属或者陶瓷粉末。可见，以上方法均是采用等离子雾化法来制备金属粉末，对于雾化后粉末的冷却并未进行深入的研究，由于钛粉的特殊性，采用以上方法来制备钛或钛合金粉末，得到的粉末粒径分布、形貌等均有待进一步提高。
技术实现思路
针对以上缺陷，本专利技术提供制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备，用于制备高球形、高纯度、粒径范围分布窄和低成本的钛粉。本专利技术解决的第一个技术问题是提供一种制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法。本专利技术制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，包括如下步骤：a、备料：准备直径为3～20mm的钛丝或钛合金丝；b、熔融雾化：在惰性气体氛围的雾化仓中，采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化，得到雾化后的纯钛或钛合金颗粒；c、冷却：向雾化仓中通入温度为300～500℃的惰性气流，将雾化后的纯钛或钛合金颗粒层流冷却，得到纯钛或钛合金粉末；其中，b步骤的惰性气体和c步骤的惰性气流均为氩气或氦气。作为优选方案，采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化的具体方法为：采用四个均匀分布的等离子体炬，每个等离子体炬喷射方向与丝材的进丝方向呈40°角，等离子体炬喷出的热气流聚焦在同一个加工熔化区，进丝速度为0.05～0.2m/s，等离子体炬功率为20～100kW，等离子体炬口的气流喷出速度为80～250L/min。进一步的，b步骤所述的惰性气体氛围中，氧气含量不超过0.3wt％，氮气含量不超过0.3wt％。优选的，b步骤中，先抽真空，再通入惰性气体至常压，使雾化仓中为惰性气氛，然后采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化。优选的，c步骤中，所述惰性气流的进气口处气压为0.2～0.5Mpa。本专利技术解决的第二个技术问题是提供制备球形纯钛或钛合金粉末的等离子雾化设备。本专利技术的等离子雾化设备，包括等离子体炬、雾化仓、向雾化仓送料的送料系统、与雾化仓相连的粉末收集装置、与粉末收集装置相连的气体净化循环系统；所述气体净化循环系统包括气体循环动力装置；在雾化仓上设有进气口；所述气体循环动力装置与雾化仓的进气口管路连接；在气体循环动力装置与进气口的通路上设有加热器和控制进气口处的进气压的电磁阀。进一步的，在雾化仓上设有排气口，所述排气口与进气口相对设置，所述排气口与气体循环动力装置管路连接。进一步的，所述排气口位于雾化仓的顶部。进一步的，在雾化仓的内壁设有氧氮含量检测仪；所述氧氮含量检测仪与控制器通信连接。进一步的，所述气体净化循环系统还包括回收罐，所述回收罐与气体循环动力装置相连，在回收罐与气体循环动力装置的连接通路上设有控制阀；还设有与控制器通信连接的位于雾化仓内的压力传感器。进一步的，所述等离子体炬上设有计时器；所述计时器与报警器连接。进一步的，所述等离子体炬的火炬喷口的外壳上设有水冷装置。进一步的，在雾化仓上安装有监控摄像头。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术方法制备得到的纯钛或钛合金粉末，球形度好，卫星球少，具有粒径分布均匀、高纯度、高球形、流动性好、低氧含量、夹杂少、无粘接/团聚现象等优点。制备出的钛粉可以广泛应用在金属增材制造、粉末注射成型和热等静压等成型方式中，用于制造高精度的零件。本专利技术方法可在起始阶段抽真空，雾化过程中将内部气体进行循环，对雾化粉末进行冷却；工作完成后将气体进行回收，极大程度的降低制粉成本。本专利技术的等离子雾化设备，通过气体循环动力装置使雾化仓中的冷却气体在雾化过程中循环流动，产生层流冷却气流；加热器对循环流动的冷却气体加热，使冷却气体温度保持在300～500℃。层流的冷却气体，使粉末在冷却过程中快速分散，防止液态颗粒团聚和粘本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，其特征在于，包括如下步骤：a、备料：准备直径为3～20mm的钛丝或钛合金丝；b、熔融雾化：在惰性气体氛围的雾化仓中，采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化，得到雾化后的纯钛或钛合金颗粒；c、冷却：向雾化仓中通入温度为300～500℃的惰性气流，将雾化后的纯钛或钛合金颗粒层流冷却，得到纯钛或钛合金粉末；其中，b步骤的惰性气体和c步骤的惰性气流均为氩气或氦气。

【技术特征摘要】
1.制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，其特征在于，包括如下步骤：a、备料：准备直径为3～20mm的钛丝或钛合金丝；b、熔融雾化：在惰性气体氛围的雾化仓中，采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化，得到雾化后的纯钛或钛合金颗粒；c、冷却：向雾化仓中通入温度为300～500℃的惰性气流，将雾化后的纯钛或钛合金颗粒层流冷却，得到纯钛或钛合金粉末；其中，b步骤的惰性气体和c步骤的惰性气流均为氩气或氦气。2.根据权利要求1所述的制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，其特征在于：采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化的具体方法为：采用四个均匀分布的等离子体炬，每个等离子体炬喷射方向与丝材的进丝方向呈40°角，等离子体炬喷出的热气流聚焦在同一个加工熔化区，进丝速度为0.05～0.2m/s，等离子体炬功率为20～100kW，等离子体炬口的气流喷出速度为80～250L/min。3.根据权利要求1或2所述的制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，其特征在于：b步骤所述的惰性气体氛围中，氧气含量不超过0.3wt％，氮气含量不超过0.3wt％。4.根据权利要求3所述的制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，其特征在于：b步骤中，先抽真空，再通入惰性气体至常压，使雾化仓中为惰性气氛，然后采用等离子体炬将钛丝或钛合金丝熔融雾化。5.根据权利要求1或2所述的制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法，其特征在于：c步骤中，所述惰性气流的进气口处气压为0.2～0.5Mpa。6.制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化设备，包括等离子体炬(1)、雾化仓(2)、向雾化仓(2)送料的送料系统(3)、与雾化仓(2)相连的粉末收集装置(4)、与粉末收集装置(4)相连的气体净化循环系统(5)；其特征在于：所述气体净化循环系统(5)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘睿诚，吴利苹，蒋安琪，曾益伟，王强，陈玲莉，陈军，
申请(专利权)人：成都优材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51