The invention discloses a method for the synthesis of 2 hexenal. The n-butanal and vinyl alkyl ether mixture to the catalyst three boron trifluoride ether solution dropping reaction, the acetal in acid aqueous solution under the catalysis of Lewis hydrolysis distillation temperature, 2 hexenal coarse product through continuous vacuum distillation to obtain high purity 2 hexenoic aldehyde. The process of the invention is stable, the yield is high, and the product has the competitive advantage.
【技术实现步骤摘要】
本说明涉及一种2-己烯醛的合成方法,属于有机合成
技术介绍
2-己烯醛目前已被广泛使用于日化香精配方中,主要用于配制树莓、芒果、鸡蛋果、苹果、草莓等型香精,该品具有新鲜的绿叶香味,可用于人造花、精油、各类花香的调合香料。现有技术方法,主要采用己醛经溴代后与乙二醇反应,再经水解而得。该方法反应步骤多,工艺繁琐,经过多步反应后收率偏低,不适合工业化生产。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术提供了由正丁醛与乙烯基烷基醚反应制得缩醛水解后经过连续减压精馏得到高纯度2-己烯醛方案。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:将原料正丁醛与乙烯基烷基醚混合液向0.02-0.05当量三氟化硼乙醚溶液中滴加反应,得到缩醛在Lewis酸水溶液催化作用下边水解边蒸馏,得到2-己烯醛粗品加入0.2-0.3%阻聚剂先常压精馏,再连续减压精馏得到高纯度2-己烯醛,稀释后得到低浓度2-己烯醛溶液成为日用香精、香料。进一步地,在上述技术方案中,所述第一步中间加成产物从正丁醛与乙烯基烷基醚反应得到,烷基选自甲基、乙基、丙基、正丁基或异丁基。进一步地,在上述技术方案中,所述第一步缩合反应在无水条件下进行,反应温度在-10℃至60℃。进一步地,在上述技术方案中,所述第一步缩合反应乙烯基烷基醚与正丁醛摩尔比为1:2-3。进一步地,在上述技术方案中,所述第二步水解Lewis酸选自三氯化铁或氯化锌,可以重复使用。进一步地,在上述技术方案中,所述精馏时所选阻聚剂选自对苯二酚或对羟基苯甲醚。进一步地,在上述技术方案中,所述精馏时可以先常压精馏出正丁醛、烷基醇、水等低沸点物质,再 ...
【技术保护点】
一种合成2‑己烯醛工艺路线,其特征在于:将正丁醛与乙烯基烷基醚混合液滴加入0.02‑0.05当量三氟化硼乙醚溶液中,加成反应后得到缩醛,随后缩醛在Lewis酸水溶液催化作用下边水解边蒸馏,得到2‑己烯醛粗品加入0.2‑0.3%阻聚剂后先常压精馏,再连续减压精馏得到高纯度2‑己烯醛,稀释后得到2‑己烯醛溶液成为日用香精、香料。
【技术特征摘要】
1.一种合成2-己烯醛工艺路线,其特征在于:将正丁醛与乙烯基烷基醚混合液滴加入0.02-0.05当量三氟化硼乙醚溶液中,加成反应后得到缩醛,随后缩醛在Lewis酸水溶液催化作用下边水解边蒸馏,得到2-己烯醛粗品加入0.2-0.3%阻聚剂后先常压精馏,再连续减压精馏得到高纯度2-己烯醛,稀释后得到2-己烯醛溶液成为日用香精、香料。2.根据权利要求1所述的一种2-己烯醛的合成方法,其特征在于:第一步中间加成产物从正丁醛与乙烯基烷基醚反应得到,烷基选自甲基、乙基、丙基、正丁基或异丁基。3.根据权利要求1所述的一种2-己烯醛的合成方法,其特征在于:第一步缩合反应在无水条件下进行,反应温度在-10℃至60℃。4.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨辉,赵亚运,朱美山,华兴雷,陈雷,
申请(专利权)人:湖北荆洪生物科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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