一种钼合金旋转金属管材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钼合金旋转金属管材及其制备方法，本发明专利技术的制备方法包括湿法混粉、喷雾干燥、压力烧结、氢气退火和机加工，通过湿法混粉能够使得掺杂源在基体内分布均匀，同时本发明专利技术的制备方法能够实现简化工艺流程，提高材料利用率及降低生产成本的效果。

Molybdenum alloy rotating metal pipe material and preparation method thereof

The invention relates to a molybdenum alloy rotating metal pipe and its preparation method, the preparation method of the invention comprises a wet powder mixing, spray drying, pressure sintering, hydrogen annealing and machining by wet powder mixing can make the doping source uniformly distributed in the matrix, and the preparation method of the invention can simplify the process to improve the rate and reduce the production cost, the effect of using materials.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料领域，具体涉及一种钼合金旋转金属管材及其制备的方法，该钼合金旋转金属管材可用于光伏组件，平面显示组件的制造。
技术介绍
当电力、煤炭、石油等不可再生能源频频告急，能源问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈时，世界各国纷纷寻找新的能源解决方案。太阳能是人类取之不尽用之不竭的可再生能源，也是清洁能源，不产生任何的环境污染。因此，太阳能光伏发电在不远的将来会占据世界能源消费的重要席位，不但要替代部分常规能源，而且将成为世界能源供应的主体。管状钼基靶材可用于CIGS薄膜太阳能电池的背电极制备。掺入Na元素的MoNa管靶可大大提高薄膜太阳能电池的开路电压，提高转换效率，因此在整个太阳能产业链中需求越来越大。在平面显示行业中，钼合金可掺杂元素包括Nb、W、T、Cr、Zr、V等。随着人们生活水平的提高和经济的发展，越来越多人们对平板显示器的要求越来越高，主要表现在平板显示器的大型化方面和质量方面。而平板显示器的大型化则要求溅射薄膜的大型化，从而要求靶材的大型化，即对靶材的长度提出了越来越高的要求。为满足长度的要求，传统的通过数段短靶材焊接而成的工艺，焊缝具有更多的细微结构及气孔，引起蚀刻的不均匀，并导致涂层厚度不均匀的后果。而且钼靶材在焊接区域及其脆弱，具有比较大断裂风险。高质量的平板显示，则要求溅射薄膜有比较高的密度均匀性、均匀的晶体组织、比较低的电阻率，因而就需要高质量的旋转靶材来保证，而高质量的靶材则需要先进的生产工艺来保证。在公开号CN104087903A的专利技术专利《钼钠管型靶材及其制造方法和钼钠靶材》中，使用了机械混料将钠元素分散于钼基体中，均匀性无法保证，制备成薄膜后无法保证性能的均一稳定。在公开号CN103045925A的专利技术专利《一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺》中，使用了冷等静压后烧结锻造的成型致密化工艺，工艺流程较长，降低了材料利用率，提高了成本。在公开号CN103302295A的专利技术专利《热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的方法》中，使用了冷等静压后进行热等静压的成型致密化工艺，工艺流程较长，无法制作旋转件。
技术实现思路
基于上述现有技术中的不足，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种能够使得掺杂源在基体内分布均匀的钼合金旋转金属管材，本专利技术所要解决的问题在于提供一种能够简化工艺流程，提高材料利用率及降低生产成本的钼合金旋转金属管材的制备方法。本专利技术包括一种钼合金旋转金属管材的制备方法，其包括如下步骤：步骤A，将钼粉与含有掺杂源的掺杂粉混合形成混合粉，随后加入有机溶剂继续混合形成浆液；步骤B，将浆液置于滚筒式球磨机中球磨；步骤C，利用喷雾干燥机对所述球磨后浆料进行二次喷雾造粒，从而获得掺杂均匀的钼合金粉末；步骤D，将上述所得钼合金粉末直接装入管采用模具包套，在各向同性压力条件下进行烧结致密化；步骤E，将烧结得到的管坯在氢气环境下退火，晶粒尺寸进一步均匀化，氧含量进一步降低；步骤F，对退火后的管坯进行机加工已得到钼合金旋转金属管材。其中，所述掺杂粉含有钛、铌或钠。其中，所述浆料的球磨时间在10～48小时。其中，所述喷雾制粉进口温度150～250℃，出口温度70～150℃。其中，所述压力烧结的压力值为20MPa～300MPa，烧结温度不低于合金熔点的60%。其中，所述退火温度不低于压力烧结温度的60%，时间为1～10小时。附图说明图1是本专利技术的钼合金旋转金属管材工艺流程图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术实施方式做进一步阐述。实施例1：1.将纯度大于3N5的钼粉与含有铌元素的掺杂源混合形成混合粉，其中铌元素的质量百分比为10%wt。随后加入乙醇继续混合形成浆液。2.将浆液置于滚筒式球磨机中球磨12小时。3.利用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行二次喷雾造粒，喷雾干燥机的进口温度为160℃，出口温度为140℃，从而获得铌元素掺杂均匀的钼合金粉末。4.将上述所得钼合金粉末直接装入管采用模具包套，在各向同性压力条件下进行烧结致密化，烧结压力设定为280Mpa，烧结温度1500℃。5.将烧结得到的管坯在氢气环境下退火，晶粒尺寸进一步均匀化，氧含量进一步降低，退火温度1200℃，退火时间保持8小时。6.利用水基加工对钼合金金属管进行机加工，以获得合适的尺寸。所得金属管经过测定，其密度为9.9g•cm-3，铌含量9.8wt%，氧含量600ppm，氢含量＜10ppm。实施例2：1.将纯度大于3N5的钼粉与含有钛元素的掺杂源混合形成混合粉，其中钛元素的质量百分比为5%wt。随后加入乙醇继续混合形成浆液。2.将浆液置于滚筒式球磨机中球磨40小时。3.利用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行二次喷雾造粒，喷雾干燥机的进口温度为200℃，出口温度为120℃，从而获得铌元素掺杂均匀的钼合金粉末。4.将上述所得钼合金粉末直接装入管采用模具包套，在各向同性压力条件下进行烧结致密化，烧结压力设定为200Mpa，烧结温度1300℃。5.将烧结得到的管坯在氢气环境下退火，晶粒尺寸进一步均匀化，氧含量进一步降低，退火温度1000℃，退火时间保持6小时。6.利用水基加工对钼合金金属管进行机加工，以获得合适的尺寸。所得金属管经过测定，其密度为9.5g•cm-3，钛含量4.8wt%，氧含量450ppm，氢含量＜10ppm。实施例3：1.将纯度大于3N5的钼粉与含有钠元素的掺杂源混合形成混合粉，其中钠元素的质量百分比为2%wt。随后加入乙醇继续混合形成浆液。2.将浆液置于滚筒式球磨机中球磨24小时。3.利用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行二次喷雾造粒，喷雾干燥机的进口温度为230℃，出口温度为80℃，从而获得铌元素掺杂均匀的钼合金粉末。4.将上述所得钼合金粉末直接装入管采用模具包套，在各向同性压力条件下进行烧结致密化，烧结压力设定为40Mpa，烧结温度1000℃。5.将烧结得到的管坯在氢气环境下退火，晶粒尺寸进一步均匀化，氧含量进一步降低，退火温度700℃，退火时间保持4小时。6.利用无水加工对钼合金金属管进行机加工，以获得合适的尺寸。所得金属管经过测定，其密度为7.9g•cm-3，钠含量1.8wt%，氧含量6.0%，氢含量＜10ppm。以上实施例仅用于对本专利技术进行具体说明，其并不对本专利技术的保护范围起到任何限定作用，本专利技术的保护范围由权利要求确定。根据本领域的公知技术和本专利技术所公开的技术方案，可以推导或联想出许多变型方案，所有这些变型方案，也应认为是本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼合金旋转金属管材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤A，将钼粉与含有掺杂源的掺杂粉混合形成混合粉，随后加入有机溶剂继续混合形成浆液；步骤B，将浆液置于滚筒式球磨机中球磨；步骤C，利用喷雾干燥机对所述球磨后浆料进行二次喷雾造粒，从而获得掺杂均匀的钼合金粉末；步骤D，将上述所得钼合金粉末直接装入管采用模具包套，在各向同性压力条件下进行烧结致密化；步骤E，将烧结得到的管坯在氢气环境下退火，晶粒尺寸进一步均匀化，氧含量进一步降低；步骤F，对退火后的管坯进行机加工已得到钼合金旋转金属管材。

【技术特征摘要】
1.一种钼合金旋转金属管材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤A，将钼粉与含有掺杂源的掺杂粉混合形成混合粉，随后加入有机溶剂继续混合形成浆液；步骤B，将浆液置于滚筒式球磨机中球磨；步骤C，利用喷雾干燥机对所述球磨后浆料进行二次喷雾造粒，从而获得掺杂均匀的钼合金粉末；步骤D，将上述所得钼合金粉末直接装入管采用模具包套，在各向同性压力条件下进行烧结致密化；步骤E，将烧结得到的管坯在氢气环境下退火，晶粒尺寸进一步均匀化，氧含量进一步降低；步骤F，对退火后的管坯进行机加工已得到钼合金旋转金属管材。2.根据权利要求1所述的钼合金旋转金属管...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明，杨本润，林俊荣，
申请(专利权)人：汉能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11