高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法技术

本发明专利技术公开了一种高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，包括以下步骤：（1）将辣椒油树脂加入搅拌罐中，分别加入溶剂A和溶剂B，充分搅拌均匀，利用两相对色素和辣素的不同溶解度以及两相的密度差，使用离心机进行液-液-固分离，从而达到色素和辣素初步分离的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和杂质；（2）将步骤（1）得到的色素相和辣素相分别过滤，进一步去除不溶物，辣素含量得到进一步提高，分别浓缩两相得到辣椒油树脂和辣椒红色素；（3）将步骤（2）得到的辣椒油树脂加入层析柱，吸附洗脱辣素，脱除色素，收集洗脱液，浓缩得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂。本发明专利技术分离效果好，无三废排放，保护环境。

The separation of capsaicin and pigment high allicin content of capsicum oleoresin and method in purification of capsaicin

The invention discloses a pigment pepper oleoresin and high allicin content in the separation and purification of capsaicin oleoresin method, which comprises the following steps: (1) will join the capsicum oleoresin mixing tank, solvent A and solvent B, fully mixing, using two different relative pigment and capsaicin solubility and phase density the difference, using the centrifuge in liquid solid separation, so as to achieve the purpose of separation of pigment and capsaicin, capsaicin content increased, and removal of insoluble impurities; (2) the step (1) obtained pigment and capsaicin were phase filtering, further removal of insoluble, allicin content has been further improved. Two were concentrated pepper oleoresin and capsanthin; (3) the step (2) by adding capsicum oleoresin chromatography, adsorption and desorption of capsaicin, removal of pigment, collecting washing Off the liquid, low color high allicin content concentrated Capsicum oleoresin. The invention has the advantages of good separation effect, no waste discharge and environment protection.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物提取分离领域，具体是一种高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法。
技术介绍
目前辣椒素的应用非常广泛，可以作为食品辣味添加剂，医药方面用于消炎镇痛、降低血压血脂、减肥，军警方面可以做防爆剂，农业方面可以作为生物农药，驱虫杀虫，工业方面是制作防鼠咬电线电缆的原料。目前从辣椒中提取得到粗产品辣椒油树脂之后，辣素和色素的分离一直都是业内一个难题，现有技术分离不够完全，辣椒油树脂中仍有色素残留，操作复杂，得率偏低，成本较高。对于广泛的制剂应用，急需一种低色价高辣素含量的辣椒油树脂，为各种制剂提供原料，但是目前没有很好的辣素和色素分离技术方案，也没有达到本专利技术水平的辣素精制方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，包括以下步骤：（1）将辣椒油树脂加入搅拌罐中，分别加入溶剂A和溶剂B，充分搅拌均匀，利用两相对色素和辣素的不同溶解度以及两相的密度差，使用离心机进行液-液-固分离，从而达到色素和辣素初步分离的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和杂质；（2）将步骤（1）得到的色素相和辣素相分别过滤，进一步去除不溶物，辣素含量得到进一步提高，分别浓缩两相得到辣椒油树脂和辣椒红色素；（3）将步骤（2）得到的辣椒油树脂加入层析柱，吸附洗脱辣素，脱除色素，收集洗脱液，浓缩得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂。作为本专利技术进一步的方案：所述的高辣素辣椒油树脂中辣素含量大于20%。作为本专利技术再进一步的方案：所述溶剂A为石油醚、乙醚、环己烷、正己烷、乙酸乙酯中的一种。作为本专利技术再进一步的方案：所述溶剂B为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、纯水、碱水中的一种。作为本专利技术再进一步的方案：所述溶剂A的物料比是1:1-1：5，溶剂B的物料比是1:1-1：5，溶剂A和溶剂B与物料的搅拌速度是20-150r/min，温度为20-70℃。作为本专利技术再进一步的方案：所述离心机为管式离心机、卧螺离心机、杯式离心机、碟式离心机以及旋液分离器中的一种，离心速度为1000-50000r/min。作为本专利技术再进一步的方案：步骤（2）中过滤的方式为：袋式过滤、过滤网过滤、砂芯过滤、膜分离以及自然沉降中的一种。作为本专利技术再进一步的方案：步骤（3）中所述层析柱的填料是硅胶、凝胶、氧化铝、离子交换树脂、大孔吸附树脂、硅藻土以及活性炭中的一种。作为本专利技术再进一步的方案：步骤（3）中所述层析柱上样量为柱体积的2%-20%，填料为柱体积的40%-80%。作为本专利技术再进一步的方案：步骤（3）中层析柱所用的洗脱剂先用甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或者几种，后用石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、纯水中的一种或者几种，洗脱剂的使用量为柱体积的1-100倍，浓缩温度为50-100℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用的双溶剂萃取分离、分离效果好、去除了杂质和不溶物。通过过滤进一步去除了杂质和不溶物，使得产品辣素含量得到提高，柱层析分离能有效去除辣椒油树脂中的残留的色素，进而得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂。整个工艺溶剂均能循环利用，无三废排放，保护环境，是清洁高效的生产工艺。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将辣素含量22.3%，色价25.2的辣椒油树脂300Kg加入到搅拌罐中，再加入600L的正己烷和600L的乙醇，60r/min搅拌30min；将混合完全的溶液输送到碟式离心机中，离心速度6000r/min，分离得到两液相和杂质固相，去除杂质和不溶物，重相浓缩得到辣椒油树脂112.44Kg，辣素含量59.32%，色价2.1，辣素回收率99.7%；轻相浓缩得到辣椒红色素186.39Kg，色价38.9，色素回收率95.9%；将上述得到的辣椒油树脂用乙醇溶解，再用过滤进一步除去固体不溶物和杂质；将去除固体不溶物和杂质的辣椒油树脂上层析柱，吸附4个小时，用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂87.72Kg，辣素含量76.3%，色价0.3，辣素回收率99.2%。实施例2将辣素含量25.1%，色价27.2的辣椒油树脂350Kg加入到搅拌罐中，再加入700L的石油醚和700L的甲醇，60r/min搅拌30min；将混合完全的溶液输送到碟式离心机中，离心速度6000r/min，分离液体两相和固体，去除杂质和不溶物，重相浓缩得到辣椒油树脂145.25Kg，辣素含量60.12%，色价2.6，辣素回收率99.4%；轻相浓缩得到色素203.21Kg，色价45.1，色素回收率96.3%；将上述得到的辣椒油树脂用乙醇溶解，再用过滤进一步除去固体不溶物和杂质；将去除固体不溶物和杂质的辣椒油树脂上层析柱，吸附4个小时，用乙醇解吸附，收集乙醇洗脱液，浓缩得到低色价高辣素的辣椒油树脂117.78Kg，辣素含量73.7%，色价0.4，辣素回收率99.4%。本专利技术是提高粗品辣椒油树脂中辣素和色素的分离效果，对辣素进一步精制，得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂，为相关的制剂提供原料。本专利技术采用的双溶剂萃取分离、分离效果好、去除了杂质和不溶物。通过过滤进一步去除了杂质和不溶物，使得产品辣素含量得到提高，柱层析分离能有效去除辣椒油树脂中的残留的色素，进而得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂。整个工艺溶剂均能循环利用，无三废排放，保护环境，是清洁高效的生产工艺。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将辣椒油树脂加入搅拌罐中，分别加入溶剂A和溶剂B，充分搅拌均匀，利用两相对色素和辣素的不同溶解度以及两相的密度差，使用离心机进行液‑液‑固分离，从而达到色素和辣素初步分离的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和杂质；（2）将步骤（1）得到的色素相和辣素相分别过滤，进一步去除不溶物，辣素含量得到进一步提高，分别浓缩两相得到辣椒油树脂和辣椒红色素；（3）将步骤（2）得到的辣椒油树脂加入层析柱，吸附洗脱辣素，脱除色素，收集洗脱液，浓缩得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂。

【技术特征摘要】
1.高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将辣椒油树脂加入搅拌罐中，分别加入溶剂A和溶剂B，充分搅拌均匀，利用两相对色素和辣素的不同溶解度以及两相的密度差，使用离心机进行液-液-固分离，从而达到色素和辣素初步分离的目的，提高辣素的含量，去除不溶物和杂质；
（2）将步骤（1）得到的色素相和辣素相分别过滤，进一步去除不溶物，辣素含量得到进一步提高，分别浓缩两相得到辣椒油树脂和辣椒红色素；
（3）将步骤（2）得到的辣椒油树脂加入层析柱，吸附洗脱辣素，脱除色素，收集洗脱液，浓缩得到低色价高辣素含量的辣椒油树脂。
2.根据权利要求1所述的高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，其特征在于，所述的高辣素辣椒油树脂中辣素含量大于20%。
3.根据权利要求1所述的高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，其特征在于，所述溶剂A为石油醚、乙醚、环己烷、正己烷、乙酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，其特征在于，所述溶剂B为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、纯水、碱水中的一种。
5.根据权利要求1所述的高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法，其特征在于，所述溶剂A的物料比是1:1-1：5，溶剂B的物料比是1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦勇，刘玉申，黄俊霖，李世源，范明达，马春艳，
申请(专利权)人：云南宏绿辣素有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53