一种螺杂环分子电子材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种螺杂环分子电子材料的制备方法，属于电子材料制备技术领域。本发明专利技术首先将丝素蛋白、三羧甲基氨基甲烷溶液等物质进行混合加热，再加入胰蛋白酶进行水解，经加热、离心分离和干燥，得到粗品丝肽，接着将其与丙酮混合，经超声振荡后，与氢氧化钠、甲苯等物质进行搅拌后静置，最后分别添加二硫化碳、碘代异戊烷，进行搅拌加热、离心分离、将得到的下层沉淀干燥，即可得到螺杂环分子电子材料。本发明专利技术制备的螺杂环分子电子材料熔点大于320℃，具有较高的热稳定性能；成膜性能较好，成膜均匀，可广泛应用于微电子器件和分子电子器件中。

Method for preparing spiro heterocyclic molecule electronic material

The invention relates to a preparation method of a spiro heterocyclic molecule electronic material, which belongs to the technical field of electronic material preparation. The present invention first silk fibroin, three carboxymethyl amino methane solution substances such as mixing and heating, adding trypsin was hydrolyzed by heating, centrifugation and drying, crude silk peptide which is then obtained with acetone, the ultrasonic vibration, by stirring with sodium hydroxide, toluene and other substances finally, adding carbon disulfide, isoamyl iodide, stir heating, centrifugation, precipitation will lower the dry, can get spiroheterocyclic molecular electronic materials. The preparation method of the invention has the advantages of high thermal stability, good film forming performance and uniform film formation, and can be widely used in microelectronic devices and molecular electronic devices.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种螺杂环分子电子材料的制备方法，属于电子材料制备

技术介绍
有机分子材料的性能主要取决于分子本身的结构以及官能团的性质。许多结构特殊的有机分子材料能够控制和修饰光、电、磁信号，其中有些已经能够代替无机半导体和金属材料用于制作多种电子器件，比如：电存贮器、场效应晶体管、有机导线、显示器件以及电容器等等，应用前景非常广阔。有机分子电子材料的优点是作用体积小、容易获得、价格低廉，但是多数材料的成膜性能和热稳定性较差，这就限制了这些材料的实际应用。在有机分子中，特定的官能团有特定的性质，比如氰基(-CN)是典型的吸电子基，烷硫基(-SR)是典型的推电子基，把烷硫基和氰基进行共轭连接，就可以构成具有推吸(push-pull)电子功能的结构单元，如果将2个烷硫基和2个氰基进行共轭连接，还可以加强这种推吸电子的功能。但是，许多具有这种结构的有机分子由于熔点较低往往难以实际应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有的有机分子电子材料成膜性能和热稳定性能差，限制了其实际应用的问题，本专利技术首先将丝素蛋白、三羧甲基氨基甲烷溶液等物质进行混合加热，再加入胰蛋白酶进行水解，经加热、离心分离和干燥，得到粗品丝肽，接着将其与丙酮混合，经超声振荡后，与氢氧化钠、甲苯等物质进行搅拌后静置，最后分别添加二硫化碳、碘代异戊烷，进行搅拌加热、离心分离、将得到的下层沉淀干燥，即可得到螺杂环分子电子材料。本专利技术制备的螺杂环分子电子材料成膜性能较好，热稳定性能高，可广泛应用于微电子器件和分子电子器件中。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量10～15份丝素蛋白与45～50份质量浓度10%三羧甲基氨基甲烷溶液、5～10份0.3mol/L盐酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于37℃下水浴加热25～30min；（2）待水浴加热完成后，对烧杯中添加占丝素蛋白质量10%的胰蛋白酶，待添加完成后，在37℃下水浴加热6～8h进行水解，待水解完成后，继续升温加热至80～85℃，随后保温加热10～15min，再在10000～11000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并冷冻干燥6～8h，制备得粗品丝肽；（3）按质量比1:10，将上述制备的粗品丝肽与丙酮搅拌混合，在200～330W下超声振荡10～15min，制备得丝肽分散液，随后按重量份数计，分别称量55～60份丝肽分散液、10～15份氢氧化钠、25～30份甲苯、3～5份丙二腈置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置10～15min；（4）待静置完成后，向三口烧瓶中添加与丙二腈质量相同的二硫化碳，搅拌混合25～30min后，继续对三口烧瓶添加二硫化碳质量10%的碘代异戊烷，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热6～8h，随后静置沉淀6～8h，在1000～1200r/min离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于65～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种螺杂环分子电子材料。本专利技术制备的螺杂环分子电子材料得产率达到89％以上，内部呈螺环结构状，熔点大于320℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备的螺杂环分子电子材料熔点大于320℃，具有较高的热稳定性能；（2）本专利技术制备的螺杂环分子电子材料成膜性能较好，成膜均匀，可广泛应用于微电子器件和分子电子器件中；（3）本专利技术制备步骤简单，所需成本低。具体实施方式首先按重量份数计，分别称量10～15份丝素蛋白与45～50份质量浓度10%三羧甲基氨基甲烷溶液、5～10份0.3mol/L盐酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于37℃下水浴加热25～30min；待水浴加热完成后，对烧杯中添加占丝素蛋白质量10%的胰蛋白酶，待添加完成后，在37℃下水浴加热6～8h进行水解，待水解完成后，继续升温加热至80～85℃，随后保温加热10～15min，再在10000～11000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并冷冻干燥6～8h，制备得粗品丝肽；再按质量比1:10，将上述制备的粗品丝肽与丙酮搅拌混合，在200～330W下超声振荡10～15min，制备得丝肽分散液，随后按重量份数计，分别称量55～60份丝肽分散液、10～15份氢氧化钠、25～30份甲苯、3～5份丙二腈置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置10～15min；待静置完成后，向三口烧瓶中添加与丙二腈质量相同的二硫化碳，搅拌混合25～30min后，继续对三口烧瓶添加二硫化碳质量10%的碘代异戊烷，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热6～8h，随后静置沉淀6～8h，在1000～1200r/min离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于65～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种螺杂环分子电子材料。实例1首先按重量份数计，分别称量15份丝素蛋白与50份质量浓度10%三羧甲基氨基甲烷溶液、10份0.3mol/L盐酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于37℃下水浴加热30min；待水浴加热完成后，对烧杯中添加占丝素蛋白质量10%的胰蛋白酶，待添加完成后，在37℃下水浴加热8h进行水解，待水解完成后，继续升温加热至85℃，随后保温加热15min，再在11000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并冷冻干燥8h，制备得粗品丝肽；再按质量比1:10，将上述制备的粗品丝肽与丙酮搅拌混合，在330W下超声振荡15min，制备得丝肽分散液，随后按重量份数计，分别称量60份丝肽分散液、15份氢氧化钠、30份甲苯、5份丙二腈置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置15min；待静置完成后，向三口烧瓶中添加与丙二腈质量相同的二硫化碳，搅拌混合30min后，继续对三口烧瓶添加二硫化碳质量10%的碘代异戊烷，搅拌混合并置于70℃下水浴加热8h，随后静置沉淀8h，在1200r/min离心分离15min，收集下层沉淀并置于70℃下干燥8h，即可制备得一种螺杂环分子电子材料。经检测，本专利技术制备的螺杂环分子电子材料得产率达到90％，内部呈螺环结构状，熔点为330℃。实例2首先按重量份数计，分别称量10份丝素蛋白与45份质量浓度10%三羧甲基氨基甲烷溶液、5份0.3mol/L盐酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于37℃下水浴加热25min；待水浴加热完成后，对烧杯中添加占丝素蛋白质量10%的胰蛋白酶，待添加完成后，在37℃下水浴加热6h进行水解，待水解完成后，继续升温加热至80℃，随后保温加热10min，再在10000r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并冷冻干燥6h，制备得粗品丝肽；再按质量比1:10，将上述制备的粗品丝肽与丙酮搅拌混合，在200W下超声振荡10min，制备得丝肽分散液，随后按重量份数计，分别称量55份丝肽分散液、10份氢氧化钠、25份甲苯、3份丙二腈置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置10min；待静置完成后，向三口烧瓶中添加与丙二腈质量相同的二硫化碳，搅拌混合25min后，继续对三口烧瓶添加二硫化碳质量10%的碘代异戊烷，搅拌混合并置于65℃下水浴加热6h，随后静置沉淀6h，在1000r/min离心分离10min，收集下层沉淀并置于65℃下干燥6h，即可制备得一种螺杂环分子电子材料。经检测，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种螺杂环分子电子材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量10～15份丝素蛋白与45～50份质量浓度10%三羧甲基氨基甲烷溶液、5～10份0.3mol/L盐酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于37℃下水浴加热25～30min；（2）待水浴加热完成后，对烧杯中添加占丝素蛋白质量10%的胰蛋白酶，待添加完成后，在37℃下水浴加热6～8h进行水解，待水解完成后，继续升温加热至80～85℃，随后保温加热10～15min，再在10000～11000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并冷冻干燥6～8h，制备得粗品丝肽；（3）按质量比1:10，将上述制备的粗品丝肽与丙酮搅拌混合，在200～330W下超声振荡10～15min，制备得丝肽分散液，随后按重量份数计，分别称量55～60份丝肽分散液、10～15份氢氧化钠、25～30份甲苯、3～5份丙二腈置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于室温下静置10～15min；（4）待静置完成后，向三口烧瓶中添加与丙二腈质量相同的二硫化碳，搅拌混合25～30min后，继续对三口烧瓶添加二硫化碳质量10%的碘代异戊烷，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热6～8h，随后静置沉淀6～8h，在1000～1200r/min离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于65～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种螺杂环分子电子材料。...

【技术特征摘要】
1.一种螺杂环分子电子材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量10～15份丝素蛋白与45～50份质量浓度10%三羧甲基氨基甲烷溶液、5～10份0.3mol/L盐酸溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于37℃下水浴加热25～30min；（2）待水浴加热完成后，对烧杯中添加占丝素蛋白质量10%的胰蛋白酶，待添加完成后，在37℃下水浴加热6～8h进行水解，待水解完成后，继续升温加热至80～85℃，随后保温加热10～15min，再在10000～11000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并冷冻干燥6～8h，制备得粗品丝肽；（3）按质量比1:10，将上述制备的...

【专利技术属性】
技术研发人员：金峰，薛培龙，高玉刚，
申请(专利权)人：宁波金特信钢铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33