一种连续生产戊二醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续生产戊二醛的方法，属于精细化工中间体化学工程与工艺领域。将水、2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃、磷酸二氢钠饱和溶液连续进入串联釜式反应器，一定温度下水解得到戊二醛、甲醇的水溶液，水解液进入连续精馏塔，塔顶产出甲醇，塔釜产出合格戊二醛水溶液。本工艺具有生产效率高，工艺稳定，非常适合大规模化生产装置使用。

Method for continuously producing glutaraldehyde

The invention discloses a method for continuously producing glutaraldehyde, belonging to the field of chemical engineering and technology of fine chemical intermediates. Water, 2 methoxy 3,4 two hydrogen, saturated solution of sodium dihydrogen phosphate into continuous pyran series reactor, water solution under certain temperature hydrolysis of glutaraldehyde, methanol, hydrolyzed into continuous distillation column, the output of methanol tower qualified glutaraldehyde solution. The process has the advantages of high production efficiency and stable process, and is suitable for large-scale production equipment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续生产戊二醛的方法，属于化学工程与工艺领域。
技术介绍
目前市场上戊二醛主要用作油田注水杀菌剂和皮革鞣剂，以及卫生领域的消毒剂。CN1064665C是BASF公司申请的一种2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的水解方法，该方法可以作为间歇反应工艺也可连续，其描述了2-甲氧基-3,4-二氢吡喃、水在装填有微孔固体催化剂的管式反应器中水解得到戊二醛及相应的醇，上述固体酸是以β-沸石为载体自制的微孔卤素固体催化剂，该催化剂制作工艺繁杂，耗材多，且文中并未提及催化剂的使用周期，该工艺下2-甲氧基-3,4-二氢吡喃转化率较高，但副反应较多，产生了大量乙缩醛等缩合物，严重影响了产品戊二醛的最终产率和质量。CN102992975A公开了一种连续制备戊二醛的方法及设备，该方法描述了2-甲氧基-3,4-二氢吡喃、水、磷酸经过静态混合器混合后连续进入套管式反应器，套管反应器出料直接进入装填有固体酸性填料或酸性树脂的精馏塔，精馏塔顶连续采出相应的醇，塔釜连续获得戊二醛水溶液。该工艺下2-甲氧基-3,4-二氢吡喃在套管反应器中先部分水解成戊二醛及相应的醇，未完全水解的2-甲氧基-3,4-二氢吡喃进入精馏塔在酸性条件下继续水解。2-甲氧基-3,4-二氢吡喃与水的互溶性差，如想达到理想的转化率，套管反应器的套管就必须足够长、水解温度必须足够高或水解液酸值足够低，但以上变量也是影响最终产品质量的因子，以上一种或多种变量的递增均会使最终产品质量变差。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术提供了一种能够满足市场需求且优质戊二醛的连续生产方法。一种连续生产戊二醛的方法，其特征在于：将水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃、磷酸二氢钠饱和溶液按（250～2500）：（50～1250）:1质量比进入串联釜式反应器，于30-150℃温度下得到戊二醛、甲醇的水溶液，该混合水溶液进入装填有阳离子交换树脂的连续精馏塔，塔顶产出副产的甲醇，塔釜产出合格戊二醛水溶液，色号<30#，收率94-96%；所述串联釜式反应器为多个反应釜串联，生产过程中每一台反应釜出料的浓度是稳定的，且2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的含量为递减趋势。进一步地，在上述技术方案中，所述原料水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃、磷酸二氢钠饱和溶液的质量比优选（250～1250）：（150～1000）:1。进一步地，在上述技术方案中，所述串联釜式反应器为2-10个10-5000L的反应釜串联，物料由第一个釜进料，最后一个釜出料。进一步地，在上述技术方案中，所述串联釜式反应器第2-N个反应釜的反应温度为40-120℃，第N-10个反应釜的反应温度为50-80℃；所述第N个反应釜为第2-9中的一个。进一步地，在上述技术方案中，为促使微量未彻底水解的2-甲氧基-3,4-二氢吡喃完全水解，所述的连续精馏塔为板式塔。具体实施方式实施例1该组实验使用的是5台10L中试反应釜和1台50L的反应釜。原料2-甲氧基-3，4-二氢吡喃以11Kg/h、水17Kg/h、磷酸二氢钠饱和溶液22g/h进入1#反应釜，其中磷酸二氢钠饱和溶液是指20-25℃下饱和溶液，物料依次串联进入1#、3#、4#、5#、6#反应釜，1-5#反应釜控制反应温度为92℃、0.02MPa,6#反应釜控制反应温度为70℃，由6#反应釜出料口取样检测甲醇16-22%、甲氧基吡喃0.4-2.7%、戊二醛72-80%（气相色谱法检测结果），该水解液进入精馏塔进行连续分离，塔顶得到27-38%重量的甲醇水溶液，气相未检测到甲氧基吡喃，塔釜得52.3-54%重量戊二醛水溶液、0.3-1.7%重量的甲醇、0.3%重量以下的甲氧基吡喃、产品最终色号<30#（铂钴比色法），产品最终收率95.4%。实施例2该组实验使用的是7台10L中试反应釜和1台50L的反应釜。原料2-甲氧基-3，4-二氢吡喃以19Kg/h、水24Kg/h、磷酸二氢钠饱和溶液30g/h进入1#反应釜，其中磷酸二氢钠饱和溶液是指20-25℃下饱和溶液。物料依次串联进入1#-8#反应釜，1-7#反应釜控制反应温度为85℃，8#反应釜控制反应温度为60℃，由8#反应釜出料口取样检测甲醇16-20%、甲氧基吡喃0.3-1.2%、戊二醛72-77%（气相色谱法检测结果），该水解液进入精馏塔进行连续分离，塔顶得到23-30%重量的甲醇水溶液，气相基本未检测到甲氧基吡喃，塔釜得52-54%重量戊二醛水溶液、0.3-1.7%重量的甲醇、0.3%重量以下的甲氧基吡喃，色号<30#（铂钴比色法），产品最终收率94.1%。实施例3该组使用的是4台150L中试反应釜和1台300L的反应釜。原料2-甲氧基-3，4-二氢吡喃以210Kg/h、水315Kg/h、磷酸二氢钠0.4kg/h进入1#反应釜，其中磷酸二氢钠饱和溶液是指20-25℃下饱和溶液，物料依次串联进入1#-5#反应釜，1-4#反应釜控制反应温度为90℃，5#反应釜控制反应温度为60℃，由5#反应釜出料口取样检测甲醇16-20%、甲氧基吡喃0.3-2.5%、戊二醛70-75%（气相色谱法检测结果），水解液进入板式精馏塔进行连续分离，塔顶得到25-40%重量的甲醇水溶液，气相未检测到甲氧基吡喃，塔釜得51-53%重量戊二醛水溶液、0.3-1.7%重量的甲醇、0.3%重量以下的甲氧基吡喃，色号<30#（铂钴比色法），产品最终收率94.8%。以上仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术披露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续生产戊二醛的方法，其特征在于：将水、2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃、磷酸二氢钠按（250～2500）：（50～1250）:1质量比进入串联釜式反应器，于30‑150℃温度下得到戊二醛、甲醇的水溶液，该混合水溶液进入装填有阳离子交换树脂的连续精馏塔，塔顶产出副产的甲醇，塔釜产出合格戊二醛水溶液，色号<30#，收率94‑96%；所述串联釜式反应器为多个反应釜串联，生产过程中每一台反应釜出料的浓度是稳定的，且2‑甲氧基‑3,4‑二氢吡喃的含量为递减趋势。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产戊二醛的方法，其特征在于：将水、2-甲氧基-3,4-二氢吡喃、磷酸二氢钠按（250～2500）：（50～1250）:1质量比进入串联釜式反应器，于30-150℃温度下得到戊二醛、甲醇的水溶液，该混合水溶液进入装填有阳离子交换树脂的连续精馏塔，塔顶产出副产的甲醇，塔釜产出合格戊二醛水溶液，色号<30#，收率94-96%；所述串联釜式反应器为多个反应釜串联，生产过程中每一台反应釜出料的浓度是稳定的，且2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的含量为递减趋势。2.根据权利要求1所述一种连续生产戊二醛的方法，其特征在于：所述原料水、2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志强，杨辉，韩连成，何友军，刘镇，
申请(专利权)人：湖北荆洪生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42