本发明专利技术涉及一种电化学稳定的高效储锂用Li3VO4空心纳米立方体的低温微波合成方法，以水合氢氧化锂和五氧化二钒为锂源和钒源，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂，采用一步微波辐射合成，包括先用EDTA与金属锂离子进行络合，然后用经超声振荡分散后的五氧化二钒与络合物在微波环境下持续反应；形貌和物相分析表明产物为边长2.0～4，0微米的纯相Li3VO4立方体，在材料上表面中心有一直径为0.5～1.0微米的开孔，可看到其内部为空心结构，立方体壁厚100～320纳米，产物形态稳定、无团聚现象；电化学测试显示利用Li3VO4空心纳米立方体组装的锂离子电池具有良好的电化学活性，低电荷传输表观活化能，高离子传输效率，高比容量和放电平台，最终提升了锂离子电池综合性能。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术公开了一种电化学稳定的高效储锂用Li3VO4空心纳米立方体的低温微波合成方法，属于新型锂离子电池制备
技术介绍
：高性能锂离子电池是一种安全可靠的储能器件，其在动力汽车、移动通讯、仪器设备等领域具有广泛应用。其中，钒酸锂Li3VO4因拥有特殊分子结构作为性能优异的锂离子导体基质材料被重点研究。目前，国内外科研工作者探索出了有效方法制备Li3VO4材料，如球磨法(Shao，G.Q.；Gan，L.；Ma，Y.；Li，H.Q.；Zhai，T.Y.J.Mater.Chem.A2015，3(21)，11253.)、超声喷雾热解法(Kim，W.T.；Min，B.K.；Choi，H.C.；Lee，Y.J.；Jeong，Y.U.J.Electrochem.Soc.2014，161(9)，A1302.)、气溶胶法(Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Lv，X.H.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.PowerSources2015，291，95；Tartaj，P.；Amarilla，J.M；Vazquez-Santos，M.B.Chem.Mater.2016，28(3)，986.)、自模板法(Li，Q.D.；Wei，Q.L.；Wang，Q.Q.；Luo，W.；An，Q.Y.；Xu，Y.A.；Niu，C.J.；Tang，C.J.；Mai，L.Q.J.Mater.Chem.A2015，3(37)，18839.)、冷冻干燥法(Zhao，D.；Cao，M.H.ACSAppl.Mater.Interfaces2015，7(45)，25084.)、配位电化学重构法(Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.；Li，X.M.；Zeng，H.B.Adv.Mater.Interfaces2016，3(1)，1500340.)、水(溶剂)热合成(Zhang，P.F.；Zhao，L.Z.；An，Q.Y.；Wei，Q.L.；Zhou，L.；Wei，X.J.；Sheng，J.Z.；Mai，L.Q.Small2016，12(8)，1082；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.PowerSources2014，248，122；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.Electrochem.Acta2014，130，800；Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.PowerSources2015，296，377；Li，Q.D.；Sheng，J.Z.；Wei，Q.L.；An，Q.Y.；Wei，X.J.；Zhang，P.F.；Mai，L.Q.Nanoscale2014，6(19)，11072；Liu，J.；Lu，P.J.；Liang，S.；Liu，J.；Wang，W.；Lei，M.；Tang，S.；Yang，Q.NanoEnergy2015，12，709；Shi，Y.；Gao，J.；H.D.；Li，H.J.；Liu，H.K.；Wexler，D.；Wang，J.Z.；Wu，Y.P.Chem.Eur.J.2014，20(19)，5608；Shi，Y.；Wang，J.Z.；Chou，S.L.；Wexler，D.；Li，H.J.；Ozawa，K.；Liu，H.K.；Wu，Y.P.NanoLett.2013，13(10)，4715.)、高温固相煅烧(Li，Q.D.；Wei，Q.L.；Sheng，J.Z.；Yan，M.Y.；Zhou，L.；Luo，W.；Sun，R.M.；Mai，L.Q.Adv.Sci.2015，2(12)，1500284；Chen，L.；Jiang，X.L.；Wang，N.N.；Yue，J.；Qian，Y.T.；Yang，J.Adv.Sci.2015，2(9)，1500090；Liang，Z.Y.；Lin，Z.P.；Zhao，Y.M.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，D.L.J.PowerSources2015，274，345；Huang，K.；Ling，Q.N.；Huang，C.H.；Bi，K.；Wang，W.J.；Yang，T.Z.；Lu，Y.K.；Liu，J.；Zhang，R.；Fan，D.Y.；Wang，Y.G.；Lei，M.J.AlloysCompd.2015，646，837；Dong，B.；Jarkaneh，R.；Hull，S.；Reeves-McLaren，N.；Biendicho，J.J.；West，A.R.J.Mater.Chem.A2016，4(4)，1408；Zhang，C.K.；Song，H.Q.；Liu，C.F.；Liu，Y.G.；Zhang，C.P.；Nan，X.H.；Cao，G.Z.Adv.Funct.Mater.2015，25(23)，3497；Li，H.Q.；Liu，X.Z.；Zhai，T.Y.；Li，D.；Zhou，H.S.Adv.EnergyMater.2013，3，428；Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Mater.Chem.A2015，3(35)，17951；Liang，Z.Y.；Zhao，Y.M.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，D.L.J.Electroanal.Chem.2015，745，1.)、溶胶-凝胶法(Zhang，J.C.；Ni，S.B.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.PowerSources2016，301，41；Zhang，C.K.；Liu，C.F.；Nan，X.H.；Song，H.Q.；Liu，Y.G.；Zhang，C.P.；Cao，G.Z.ACSAppl.Mater.Interfaces2016，8(1)，680；Du，C.Q.；Wu，J.W.；Liu，J.；Yang，M.；Xu，Q.；Tang，Z.Y.；Zhang，X.H.Electrochim.Acta2015，152，473；Hu，S.；Song，Y.F.；Yuan，S.Y.；Liu，H.M.；Xu，Q.J.；Wang，Y.G.；Wang，C.X.；Xia，Y.Y.J.PowerSources2016，303，333；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.Electrochem.Acta2014，145，327；Jian，Z.L.；Zheng，M.B.；Liang，Y.L.；Zhang，X.X.；Gheytani，S.；Lan，Y.C.；Shi，Y.；Yao，Y.Chem.Commun.2015，51(1)，229；Kim，W.T.；Jeong，Y.U.；Lee，Y.J.；Kim，Y.J.；Song，J.H.J.PowerSources2013，244，557；Liang，Z.Y.；Zhao，Y.M本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术专利提供一种电化学稳定的高效储锂用Li3VO4空心纳米立方体的低温微波合成方法，分别以水合氢氧化锂和五氧化二钒为锂源和钒源，EDTA为络合剂，蒸馏水为溶剂，采用一步微波辐射合成，其特征包括如下步骤：第一、在室温下称量0.9444克水合氢氧化锂固体和0.1169克EDTA，全部投入到20毫升蒸馏水中，充分搅拌5分钟，得透明溶液A；第二、称量0.3413克五氧化二钒固体，加入到5毫升蒸馏水中，并在30℃水浴环境中超声分散30分钟，得溶液B；第三、将溶液A全部滴加到溶液B中，继续搅拌1～60分钟，使钒源和锂源的两溶液充分混合，待混合完全后，将混合液置于常压且带回流冷却装置的微波反应装置中，调节微波加热功率为160～1200W，加热频率2450MHz，改变反应温度80～300℃，微波作用下反应5分钟～4小时；第四、反应完成后，取出容器，快速冷却至室温，采用8000r/min离心分离，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，并在60℃烘箱中持续干燥24小时，得最终Li3VO4空心纳米立方体产物。
【技术特征摘要】
1.本发明专利提供一种电化学稳定的高效储锂用Li3VO4空心纳米立方体的低温微波合成方法，分别以水合氢氧化锂和五氧化二钒为锂源和钒源，EDTA为络合剂，蒸馏水为溶剂，采用一步微波辐射合成，其特征包括如下步骤：第一、在室温下称量0.9444克水合氢氧化锂固体和0.1169克EDTA，全部投入到20毫升蒸馏水中，充分搅拌5分钟，得透明溶液A；第二、称量0.3413克五氧化二钒固体，加入到5毫升蒸馏水中，并在30℃水浴环境中超声分散30分钟，得溶液B；第三、将溶液A全部滴加到溶液B中，继续搅拌1～60分钟，使钒源和锂源的两溶液充分混合，待混合完全后，将混合液置于常压且带回流冷却装置的微波反应装置中，调节微波加热功率为160～1200W，加热频率2450MHz，改变反应温度80～300℃，微波作用下反应5分钟～4小时；第四、反应完成后，取出容器，快速冷却至室温，采用8000r/min离心分离，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，并在60℃烘箱中持续干燥24小时，得最终Li3VO4空心纳米立方体产物。2.根据权利要求1所述一种电化学稳定的高效储锂用Li3VO4空心纳米立方体的低温微波合成方法，其特征在于：所述Li3VO4空心纳米立方体的边长为2.0～4.0微米，上表面中心有一直径为0.5～1.0微米的开孔，可看到材料内部为空心结构，且空心立方体壁厚100～320纳米，产物形态稳定、不易发生晶格改变和团聚，物相分析结果表...
【专利技术属性】
技术研发人员：李春生，孙嬿，王莉娜，侴术雷，王云晓，
申请(专利权)人：华北理工大学，伍伦贡大学，
类型：发明
国别省市：河北;13
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