银离子比色识别体系制造技术

银离子比色识别体系，所述体系包括由腺苷/肌酸酐修饰的金纳米粒子。本发明专利技术体系中的经腺苷/肌酸酐表面修饰后的金纳米溶液仍保持分散状态，呈现酒红色，在520nm处有吸收峰；银离子能与修饰后的金纳米粒子发生协同配位络合作用，使其交联聚集，表现为520nm处吸收下降，620nm处吸收增加，溶液颜色变为蓝色，且两处吸收峰的比值与银离子的浓度有定量关系，可以快速、灵敏、简捷地检测出水中银离子的含量，为水的质量评估提供重要的参考依据。本发明专利技术提供的方法操作简便、成本低、检测迅速，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属纳米颗粒材料领域，尤其涉及一类基于金纳米粒子(AuNPs)的银离子比色识别体系及其在银离子识别检测中的应用，属于分析化学

技术介绍
重金属广泛分布在环境中，人体会通过各种方式暴露在其中，例如食品、矿物、工业产品、未处理的污水等等。重金属已经严重威胁到了人体及生态环境。由于它们的高毒性，检测其含量显得尤为重要。银离子是人体的微量元素，但过量的银离子会造成环境污染、导致人体中毒。在自然界中银通常以矿物质的形式存在。在工业上，由于银有良好的杀菌、催化等性质，被广泛应用在摄影、水蒸馏、镜子、镀银、合金、珠宝等材料、物理或化学领域。同时纳米银由于其抗菌性质也吸引了越来越多的注意。然而随着银的大量消耗，银会进入水生态系统，对环境产生极大的危害。皮肤等的变色是银中毒的重要征兆。因此，美国环保局已经规定水中银离子的含量为0.05ppm(0.46μM)。检测样品中银离子的含量也越来越重要。水中银离子的检测方法包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电极法或共轭聚合物的光学分析方法等，但或需要进行复杂的预处理，或者选择性差、灵敏度低，实时检测比较困难，不为广泛应用。因此需要新的高效、灵敏、快捷的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供用于银离子识别的金纳米粒子体系及其应用方法，以快速、简单、灵敏地检测出水中银离子的含量。本专利技术旨在提供一种基于金纳米粒子的银离子比色识别体系及其制备方法，首先，本专利技术提供一种银离子比色识别体系，该所述体系包括由腺苷/肌酸酐修饰的金纳米粒子。另一方面，本专利技术提供上述本专利技术的银离子比色识别体系的制备方法，包括对金纳米粒子进行表面修饰的步骤，其是金纳米粒子在溶剂中先后与腺苷和肌酸酐接触。该所述的接触，旨在使接触双方通过静电作用相结合。本专利技术的经腺苷/肌酸酐表面修饰后的金纳米溶液仍保持分散状态，呈现酒红色，在520nm处有吸收峰；银离子能与修饰后的金纳米粒子体系发生协同配位络合作用，使其交联聚集，表现为520nm处吸收下降，620nm处吸收增加，溶液颜色变为蓝色，且两处吸收峰的比值与银离子的浓度有定量关系，可以快速、灵敏、简捷地检测出水样中银离子的含量，为水的质量评估提供重要的参考依据。此外，本专利技术所提供的制备上述产品的方法低成本、易合成，易于实现工业化生产。基于此，本专利技术进一步提供所述的银离子比色识别体系在银离子识别及检测中的应用。附图说明本专利技术附图5幅：图1是本专利技术的银离子比色识别体系中加入银离子前(实线)后(虚线)的紫外吸收光谱图。图2是本专利技术的银离子比色识别体系中加入银离子前(左)后(右)的透射电镜图。图3是水相样品中，紫外吸收光谱随银离子浓度的变化图。图4是水相样品中，紫外吸收光谱吸收值A620/520nm与银离子浓度的线性关系。图5是矿泉水样品中，紫外吸收光谱吸收值A620/520nm与银离子浓度的线性关系。具体实施方式无特殊说明，本专利技术中制备产品所使用的玻璃仪器均预先用王水洗液浸洗后烘干备用。本专利技术首先在于公开一例基于金纳米粒子的银离子比色识别体系，在现有技术的基础上，其最主要的特征在于是由腺苷/肌酸酐修饰的金纳米粒子。进一步地，本专利技术提供上述基于金纳米粒子的银离子比色识别体系的制备方法，包括对金纳米粒子进行表面修饰的步骤，是金纳米粒子在溶剂中先后与腺苷和肌酸酐接触。具体实施方式中，进行金纳米粒子的组装所使用的体系中，所述的腺苷和肌酸酐的浓度分别为1～7μM和1～9μM。具体实施方式中，所述的金纳米粒子在组装体系中的浓度为2～12nM。优选2.7～10.8nM。更为具体地，上述本专利技术所述的基于金纳米粒子的银离子比色识别体系的制备方法包括如下步骤：(1)制备浓度为2～12nM的金纳米粒子溶液；优选2.7～10.8nM；本专利技术中所述的金纳米粒子的制备方法在现有技术中已有记载，本领域技术人员可通过借鉴或参考现有技术的做法，结合有限次的试验获得粒径可控的金纳米粒子溶液；本专利技术中，所述的金纳米粒子的粒径为10～150nm；优选10～20nm；(2)向步骤(1)的溶液中加入腺苷水溶液，使腺苷在体系中的浓度为1～7μM，充分混合后离心，弃上清；(3)将步骤(2)所得的沉淀物分散至水(pH为5～9)中，然后加入肌酸酐水溶液，使肌酸酐在体系中的浓度为1～9μM，充分混合。本专利技术进一步提供一种用于银离子识别和检测的组合物，其中含有上述任意技术方案所描述的基于金纳米粒子的银离子比色识别体系。应用的具体实施方式，是在水中银离子识别及检测中的应用。最优组装及检测条件包括：基于金纳米粒子的银离子比色识别体系溶液中腺苷浓度为5μM，肌酸酐浓度为7μM，金纳米粒子浓度为5.4nM,，pH为7，检测时间为10min，银离子浓度范围为0.1μM～0.9μM。当然，在不同的应用体系中，上述基于金纳米粒子的银离子比色识别体系的体系组装条件及检测应用条件有所不同。本领域的技术人员通过本专利技术的描述，并结合现有技术的启示，完全可以实施。以下结合非限制性实施例对本专利技术的内容作进一步说明，这些实施例不应当被理解为对本
技术实现思路
任意形式的限定。实施例1.金纳米粒子(AuNPs)溶液的制备材料/试剂：氯金酸(HAuCl4·3H2O)和柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)。方法：参照ControlledNucleationfortheRegulationoftheParticleSize(NATUREinMonodisperseGoldSuspensions一文中所记载的方法(PHYSICALSCIENCE，241卷，1973年1月1日)：以水为溶剂，配制质量浓度为0.01％的HAuCl4溶液和1％的柠檬酸钠溶液。将50mL的上述HAuCl4溶液加热至沸腾后，加入不同用量的柠檬酸钠溶液。约25秒后，沸腾的溶液变成淡蓝色，约70秒后，蓝色溶液迅速变成亮红色，反应完成。使用此制备方法，通过调整柠檬酸钠溶液的用量以控制不同的柠檬酸钠/氯金酸比例，可制得含12～150nm、分散性良好、粒径均匀的AuNPs溶液。本专利技术下述实施例选用所制备的含13nm的AuNPs溶液。实施例2.腺苷/肌酸酐-AuNPs体系识别银离子试验材料/试剂：腺苷、肌酸酐、硝酸银溶液，实施例1所制得的AuNPs溶液方法：1.腺苷/肌酸酐修饰的AuNPs体系的组装向实施例1所制得的500μL的AuNPs溶液中，先加入5μL的浓度为0.5mM的腺苷溶液(体系中浓度为5μM)，充分震荡混合后，以10000转10分钟进行离心，完毕后吸取上清液，再向其中加入500μL的去离子水使其再分散后，加入7μL的浓度为0.5mM的肌酸酐溶液(体系中浓度为7μM)，混匀后获得腺苷/肌酸酐-AuNPs体系。2.体系对银离子的测试向实施例2.1所制备的500μL的腺苷/肌酸酐-AuNPs体系中加入2μL的浓度为0.5mM银离子溶液(浓度为2μM)，充分混匀后静置10min，观察颜色变化，并用紫外可见分光光度计(UV-vis2501PC)测加入银离子前后的金纳米体系的吸收光谱。结果：如附图1所示。与银离子反应前(实线)，本专利技术的腺苷/肌酸酐-AuNPs体系为酒红色液体，吸收峰在520nm处；加入银离子反应后(虚线)，体系变为蓝色，520nm吸收峰显本文档来自技高网...

【技术保护点】
银离子比色识别体系，其特征在于所述体系包括由腺苷/肌酸酐修饰的金纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.银离子比色识别体系，其特征在于所述体系包括由腺苷/肌酸酐修饰的金纳米粒子。2.权利要求1所述的银离子比色识别体系的制备方法，包括对金纳米粒子进行表面修饰的步骤，其特征在于，是金纳米粒子在溶剂中先后与腺苷和肌酸酐接触。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的腺苷和肌酸酐在体系中的浓度分别为1～7μM和1～9μM。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的金纳米粒子在体系中的浓度为2～12nM。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备浓度为2～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜健军，杜虹，樊江莉，彭孝军，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21