一种阻燃抗老化PET及纤维的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃抗老化PET及纤维的制造方法，属于功能纤维制造技术领域，它将埃洛石纳米管、凹凸棒晶、硅灰石针状纤维、碳酸氢钠水溶液、金红石型钛白粉、纳米蒙脱土混合进行汽蒸反应、微波辐射后，浸于柠檬酸溶液中吸湿、分散，取悬浮物超声波处理，再将上层悬浮物过滤、洗涤、烘干后，与磷酸酯阻燃剂、三氧化二锑、光稳定剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、偶联剂混合，与聚乙二醇常规PET熔融制成阻燃抗老化PET，再将得到的阻燃抗老化PET与常规PET制成阻燃抗老化PET纤维。本发明专利技术把阻燃抗老化材料复合改性后，充分发挥皮层的阻燃抗老化和芯层的强力作用，制成的PET及PET纤维具有强度高持久阻燃抗老化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃抗老化PET及纤维的制造方法，属于功能纤维制造

技术介绍
聚酯(PET)纤维是以对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换再经缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝制成的纤维，商品名为涤纶，是当前合成纤维的第一大品种。纤维大分子链的刚性较大，弹性模量高，纤维不易变形，其织物具有强度好，洗后不皱，可以不熨烫、坚牢挺刮、易洗易干，是一种比较理想的服用纺织原料。PET纤维本身具有较好的抗紫外线、耐热和耐光性能，因此越来越多被用于产业和户外领域，如帐篷、雨篷、广告布、窗帘布、灯箱布等。为了在这些领域延长使用寿命，人们普遍对其进行抗老化处理，其处理方式主要为PET织物表面涂层和浸渍，方法简单，效果明显，但风吹日晒或洗涤容易脱落，持久性差。聚酯的基础原料是石油，由此PET纤维给人类提供丰富多彩物质条件的同时，也给人类埋伏了很多的火灾隐患。为了安全，必须提高PET纤维的阻燃性。通常采取PET织物表面涂层和浸渍阻燃材料，赋予PET织物阻燃性能，同样是方法简单，效果明显，但风吹日晒或洗涤容易脱落，持久性差。蒙脱土是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，其晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成。具有独特的一维层状纳米结构和阳离子交换性特性，从而赋予蒙脱土诸多改性的可能和应用领域的扩大。经改性的蒙脱土具有很强的吸附能力，良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。在聚合物中的应用可以在聚合物时添加，也可以在熔融时共混添加。凹凸棒土的基本结构单元为棒状、针状、纤维状单晶体，简称凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶长约0.5-5μm，宽约0.01-0.10μm，凹凸棒晶的表面布满凹凸相间的沟槽，内部多孔道，比表面可达500㎡/g以上，吸水性强，可达到150％以上，莫氏硬度2-3级，加热到700-800℃，硬度＞5级，比重为2.05-2.32，添加在塑料中既作为着色剂，又具有补强、阻燃、防老化。金红石型钛白粉在橡胶、塑料中既作为着色剂，又具有补强、防老化、填充作用。在塑料中加入少量金红石型钛白粉，在日光照射下，耐日晒，不开裂、不变色。可以提高塑料制品的耐热性、耐光性、耐候性，使塑料制品的物理化学性能得到改善，增强制品的机械强度，延长使用寿命。埃洛石纳米管是一种具有典型的多壁纳米管状结构的天然纳米材料，对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力，天然的纳米管状结构和易于分散的性质，使其作为一种新型的聚合物增强改性材料在热塑性材料中很有用。硅灰石针状纤维是一种三斜晶系，细板状晶体，集合体呈放射针状或纤维状，是热塑性制品较好的抗老化填充材料。可以提高制品的抗老化、增强流动性以及改善抗拉强度。三氧化二锑是一款性能优异的协效阻燃剂，具有协效阻燃及抗滴落效果，外观为白色粉末状。适用于聚氨酯、氯丁橡胶、聚氯乙稀、聚丙烯、聚酯等，三氧化二锑在燃烧初期,首先是熔融,在材料表面形成保护膜隔绝空气,通过内部吸热反应,降低燃烧温度。在高温状态下三氧化二锑被气化,稀释了空气中氧浓度,从而起到阻燃作用。TDBPPE磷酸酯阻燃剂，白色或类白色粉未，用于木材防腐剂、阻燃或制造阻燃剂，高热稳定性，耐迁移、不起霜。与树脂相容性好的添加型阻燃剂。由于含两种阻燃元素，具有阻燃与增塑双重功能。阻燃效率高，效果持久，用量较少。广泛应用于聚酯PET、PBT、ABS、PC、PPO、PC/ABS、PC/PBT共混体等工程塑料。特别适合透明材料的阻燃。紫外线吸收剂UV-327，能强烈吸收波长为270-380纳米的紫外线，化学稳定性好，与抗氧化剂并用有显著的协同效应，能显著改善制品的热稳定性。抗氧剂DNP对热塑性制品有卓越的抗氧化性能，可有效地延长制品的使用期限。光稳定剂770，可赋予制品优良的户外防老化性能。多年来科技工作者针对户外用PET纤维存在的缺陷，进行了大量的研究，以期制得具有强度高持久阻燃抗老化PET纤维。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种阻燃抗老化PET及纤维的制造方法。本专利技术提供的阻燃抗老化PET的制造方法，采用如下步骤：A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管，0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.8-1.2份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，4.0-6.0份质量分数25-35％碳酸氢钠的水溶液，0.3-0.5份金红石型钛白粉，0.2-0.4份纳米蒙脱土，混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2-4h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理25-35min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的增强抗老化剂，6.0-10份TDBPPE磷酸酯，1.0-3.0份三氧化二锑，0.15-0.2份770光稳定剂，0.1-0.15份DNP抗氧剂，0.4-0.6份UV-327紫外线吸收剂，5-10份质量分数10-20％浓度的KR-212偶联剂混合，80-90℃条件下在混合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min，50-70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂；C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂，3.0-6.0份分子量0.5-1万的聚乙二醇，10-18份乙二醇，70-80℃高速搅拌0.5-1.5h，得到功能性乙二醇；D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化，在酯化反应的二酯化段或二酯化釜内加入1.0-2.0份由C)制得的功能性乙二醇，直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃抗老化PET；或E)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂，2.0-5.0份分子量0.5-1万的聚乙二醇，80-120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。2.本专利技术提供的阻燃抗老化PET的制造方法，采用如下步骤：A)按质量份数取0.4份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管，0.4份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，1份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，5.0份质量分数30％碳酸氢钠的水溶液，0.4份金红石型钛白粉，0.3份纳米蒙脱土，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应53min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至78℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃抗老化PET的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：A)按质量份数取0.3‑0.5份表征参数直径为40‑150nm、长度为2‑20μm的埃洛石纳米管，0.3‑0.5份表征参数长为0.5‑5μm、宽为0.01‑0.10μm凹凸棒晶，0.8‑1.2份长径比为14‑16:0.5‑1.5硅灰石针状纤维，4.0‑6.0份质量分数25‑35％碳酸氢钠的水溶液，0.3‑0.5份金红石型钛白粉，0.2‑0.4份纳米蒙脱土，混合在150‑170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45‑60min，在300‑400℃真空微波辐射2‑4h，然后浸于80‑120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60‑95℃超声波分散0.5‑1.5h，再搅拌分散2‑4h，取悬浮物，用60‑100份含质量分数3‑5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75‑85℃下超声波处理25‑35min，取上层悬浮物经100‑200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；B)按质量份数取步骤A)8.0‑12份得到的增强抗老化剂，6.0‑10份TDBPPE磷酸酯，1.0‑3.0份三氧化二锑，0.15‑0.2份770光稳定剂，0.1‑0.15份DNP抗氧剂，0.4‑0.6份UV‑327紫外线吸收剂，5.0‑10份质量分数10‑20％浓度的KR‑212偶联剂混合，80‑90℃条件下在混合机中以250‑350r/min的速度搅拌反应45‑60min，50‑70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂；C)按质量份数取步骤B)8.0‑12份得到的阻燃抗老化剂，3.0‑6.0份分子量0.5‑1万的聚乙二醇，10‑18份乙二醇，70‑80℃高速搅拌0.5‑1.5h，得到功能性乙二醇；D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化，在酯化反应的二酯化段或二酯化釜内加入1.0‑2.0份由C)制得的功能性乙二醇，直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃抗老化PET；或E)按质量份数取步骤B)8.0‑12份得到的阻燃抗老化剂，2.0‑5.0份分子量0.5‑1万聚的乙二醇，80‑120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃抗老化PET的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管，0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.8-1.2份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，4.0-6.0份质量分数25-35％碳酸氢钠的水溶液，0.3-0.5份金红石型钛白粉，0.2-0.4份纳米蒙脱土，混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散2-4h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理25-35min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的增强抗老化剂，6.0-10份TDBPPE磷酸酯，1.0-3.0份三氧化二锑，0.15-0.2份770光稳定剂，0.1-0.15份DNP抗氧剂，0.4-0.6份UV-327紫外线吸收剂，5.0-10份质量分数10-20％浓度的KR-212偶联剂混合，80-90℃条件下在混合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min，50-70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂；C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂，3.0-6.0份分子量0.5-1万的聚乙二醇，10-18份乙二醇，70-80℃高速搅拌0.5-1.5h，得到功能性乙二醇；D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化，在酯化反应的二酯化段或二酯化釜内加入1.0-2.0份由C)制得的功能性乙二醇，直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃抗老化PET；或E)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂，2.0-5.0份分子量0.5-1万聚的乙二醇，80-120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。2.一种阻燃抗老化PET的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：A)按质量份数取0.4份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管，0.4份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，1份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，5份质量分数30％碳酸氢钠的水溶液，0.4份金红石型钛白粉，0.3份纳米蒙脱土，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应53min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的柠檬酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至78℃超声波分散1h，再搅拌分散3h，取悬浮物，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到增强抗老化剂；B)按质量份数取步骤A)10份得到的增强抗老化剂，8.0份TDBPPE磷酸酯，2.0份三氧化二...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶仁中，范艳苹，李琪，樊健美，张芳，胡克勤，
申请(专利权)人：浙江省现代纺织工业研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33