一种自乳化水性环氧乳液的制备方法技术

一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，其步骤是(1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成，(2)自乳化环氧树脂合成，(3)水性环氧乳液的制备，(4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定。本发明专利技术通过引入非离子PEG链段和聚氨酯片段修饰环氧树脂分子，制备自乳化的水性环氧乳液，并采用立式胶体磨和超高压纳米均质机对乳液进行了加工，并研究了加工手段对乳液稳定性的影响；测试乳液的机械、储存、抗碱、抗盐稳定性，所制乳液的稳定性良好；经粒径分析，乳液平均粒径200—300nm，分布均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，尤其涉及一种自乳化水性环氧乳液的制备方法。
技术介绍
以环氧树脂为基的水性涂料由于具有优良的物理机械性能、电绝缘性能和粘接性能，可用作钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用胶粘剂、混凝土封闭漆、地坪涂料以及食品罐头内壁和金属抗蚀涂装材料等等，应用前景十分广阔。水性环氧树脂经过了三个阶段。第一代产品是直接用乳化剂进行乳化，在剧烈的机械搅拌下，获得乳液粒子，这样获得的乳液粒径较大，造成成膜困难，因而制约了它的应用。第二代水性环氧是水溶性固化剂乳化油溶性环氧树脂，采用水溶性固化剂，树脂粒子表面的固化剂浓度比较高，使表面容易固化而形成硬壳，阻止了树脂粒子的结成膜，最终使漆膜中的树脂和固化剂分布不均匀而影响漆膜性能。第三代产品中环氧树脂和固化剂都接上了非离子型表面活性剂，体系中不存在游离子的表面活性剂，化学改性环氧树脂以改善环氧树脂的物理性能或赋予其更多的优良特性。目前国内的水性环氧全部利用活性稀释剂稀释环氧树脂，活性稀释剂在使用过程中受温度影响容易结晶，形成白色晶体颗粒，导致油漆无法使用，只有通过加热稀释剂才能从新使用，因此国内环氧涂料对保存环境有的非常严格的要求，而且国内的水性环氧涂料的VOC含量100mg/L，虽然达到国内的标准，但是与国际标准相比，我们国家的水性环氧涂料还不能达到出口的标准。
技术实现思路
本专利技术提供一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，是结合环保和耐用的一种涂料结合体，它不仅在环保方面达到国际要求的0VOC标准，而且它还是一种水溶性环氧树脂涂料。本专利技术的技术方案如下：本专利技术的自乳化水性环氧乳液，平均粒径200—300nm，分布均匀，，乳液固含量40-50％，粘度500-650(mPa·S)。本专利技术的自乳化水性环氧乳液的制备方法，步骤如下：1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：将聚乙二醇(PEG)4000和环氧树脂E-44按一定比例混合后升温至70-80℃，至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，将体系升温至90-100℃，反应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。2)自乳化环氧树脂合成将PEG.4000预聚体和环氧树脂E-44按比例混合后升温至70-80℃，待物料熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在70-80℃，反应1.5小时左右，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。3)水性环氧乳液的制备在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定采用盐酸丙酮法测定环氧值；称重法测定乳液固含量；对乳液进行机械稳定性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。所述步骤3中高速分散机的分散速度为1000～4000r/min。所述步骤3中在立式胶体磨研磨时间为1～1.5h，转速为2500～3500r/min；高压纳米均质机乳化压力为30～100MPa，乳化时间为1～1.5h。所述步骤4中测定乳液的机械稳定性的方法：在3000r/min下离心30min，观察乳液的稳定性。所述步骤4中测定乳液的稀释稳定性的方法：取5g乳液放入试管中，再加入10mL蒸馏水，摇匀后，静置，观察乳液是否有沉淀、破乳或分层。所述步骤4中测定乳液的抗碱稳定性的方法：取一定量乳液，加入5g氨水，摇匀后，静置，乳液没有破乳现象，再加入10g氨水，摇匀后，静置，观察乳液是否有沉淀、破乳或分层。所述步骤4中测定乳液乳液的抗盐稳定性的方法：取一定量乳液，加入10g质量分数为5％CaCl2水溶液摇匀后，静置，观察现象看其是否出现沉降、破乳或分层。所述步骤4中测定乳液乳液的储存稳定性的方法：取一定量的试样放置于玻璃试管中，加塞密封后，于恒温烘箱中50℃加速条件下储存30d，若无结块、无聚合，则储存稳定期可视为大于半年，否则视为小于半年。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过引入非离子PEG链段和聚氨酯片段修饰环氧树脂分子，制备自乳化的水性环氧乳液，并采用立式胶体磨和超高压纳米均质机对乳液进行了加工，并研究了加工手段对乳液稳定性的影响；测试乳液的机械、储存、抗碱、抗盐稳定性，所制乳液的稳定性良好；经粒径分析，乳液平均粒径200—300nm，分布均匀。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明：1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：PEG4000和环氧树脂E-44按1.5:1比例混合后升温至70℃，至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，将体系升温至90℃，反应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。2)自乳化环氧树脂合成将PEG4000预聚体和环氧树脂E-44按1.5：1比例混合后升温至75℃，待物料熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在75℃，反应1.5小时，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。3)水性环氧乳液的制备在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。4)采用盐酸丙酮法测定环氧值，称重法测定乳液固含量，对乳液进行机械稳定性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，其步骤是：1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：将聚乙二醇(PEG)4000和环氧树脂E‑44按一定比例混合后升温至70‑80℃，至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，将体系升温至90‑100℃，反应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。2)自乳化环氧树脂合成：将PEG.4000预聚体和环氧树脂E‑44按比例混合后升温至70‑80℃，待物料熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在70‑80℃，反应1.5小时左右，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。3)水性环氧乳液的制备：在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定：采用盐酸丙酮法测定环氧值；称重法测定乳液固含量；对乳液进行机械稳定性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。

【技术特征摘要】
1.一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，其步骤是：1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：将聚乙二醇(PEG)4000和环氧树脂E-44按一定比例混合后升温至70-80℃，至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，将体系升温至90-100℃，反应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。2)自乳化环氧树脂合成：将PEG.4000预聚体和环氧树脂E-44按比例混合后升温至70-80℃，待物料熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在70-80℃，反应1.5小时左右，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。3)水性环氧乳液的制备：在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定：采用盐酸丙酮法测定环氧值；称重法测定乳液固含量；对乳液进行机械稳定性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。2.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤3中高速分散机的分散速度为1000～4000r/min。3.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，
申请(专利权)人：天津龙骏腾建材制造有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12