利用硫酸和过氧化物混合液的方法技术

本发明专利技术研制了一种利用硫酸／过氧化物混合液，如其废液的技术，使得这些废液可以重新使用，有效地避免了处置这些废液带来的问题。为此，本发明专利技术提供了一种利用硫酸／过氧化物混合液如其废液的方法，该方法包括：在硫酸／过氧化物混合液中分解过氧化物，由此可将该混合液用作硫酸。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。更具体地说，本专利技术涉及一种其优点是将用过的硫酸/过氧化物混合液重新使用的。至今在大多数半导体加工过程中，仍然使用大量的硫酸/过氧化物的混合物作为半导体片的冲洗液，它们要么以硫酸/过氧化氢水溶液的形式，要么以硫酸/臭氧混合液的形式。这种硫酸/过氧化物混合液是一种典型的主要用于剥落半导体片上的光敏抗蚀剂或除去金属颗粒尤其是重金属颗粒的冲洗液。这种混合液的使用量比其它冲洗液，如氨/过氧化氢水溶液、盐酸/过氧化氢水溶液或稀氟酸的使用量要大得多。这就导致了使用后产生大量废液。这种混合液的废液在处置时会出现下列问题(ⅰ)如果将这些废液与水混合，将会产生大量的热量(与硫酸的水合热有关)；(ⅱ)留下了具有强氧化能力的过氧酸(过一硫酸)；和(ⅲ)留下了过氧化氢水溶液，冲击或混合杂质的结果，使得其很容易产生剧烈泡沫(氧气产生的泡沫)。由于上述热量释放和起泡所致的压力急剧上升带来的问题，或由于氧化所致的设备损坏的可能性，考虑到安全或日常运行，很难运输这些废液，并直接将它们净化成硫酸。因此，根据惯例，用大量的水稀释并冷却废液，然后用碱如消石灰进行中和，接着用无机絮凝剂和高分子絮凝剂进行絮凝，最后作为废水排放。由于使用了大量的是初始硫酸/过氧化物混合液几十到几百倍的水或化学试剂如絮凝剂，从而增加了处理费用，即设备或维护费用，以及化学试剂或淤渣处置费用。如果废液这样处理，也会使废物排放量增加。至今为止，人们一直认为除了将废硫酸/过氧化物混合液作为废水流出排放掉以外，没有重新使用的可能性。如上所述，废硫酸/过氧化物混合液的处置有许多缺点，本专利技术人试图研制出一种有效地重新利用该废液和解决与废液处置相关的问题的技术。在研究过程中，本专利技术人完成了本专利技术，其目的在于研制一和利用硫酸/过氧化物混合液如其废液的技术，并提供一种利用该废液和解决与废液处置相关的问题的方法。本专利技术提供了一种，该方法包括在硫酸/过氧化物混合液中分解过氧化物，从而将该混合液用作硫酸。由于在硫酸/过氧化物混合液中，过氧化物被分解，得到的混合液可作为硫酸使用，如果用该项技术处理上述废液，可有效地重新利用硫酸/过氧化物混合液的废液。这样不但有效地利用了该废液，而且还解决了与废液处置相关的问题。本专利技术为硫酸/过氧化物混合液的废液提供了一种有效的处理技术，其中硫酸/过氧化物是作为一个组分剩下的，如果希望将废液作为硫酸加以利用，本专利技术还能作为一种，应用到除废硫酸/过氧化物混合液以外的硫酸/过氧化物的混和物处理中。本专利技术是根据专利技术人得到的下列资料完成的。即，为了解决上述问题，本专利技术人进行了坚持不懈的研究，因此发现，在向硫酸/过氧化物混合液加入分解促进剂如硝酸时，这种废液能作为再生硫酸利用，例如这种废液是半导体生产过程中产生的废液。这一发现导致完成了本专利技术。根据本专利技术，提供了一种新的，因此现在有可能将废硫酸/过氧化物混合液作为硫酸使用。其结果是该废液无需处置就可以使用，因而有效地利用了资源，减少废物如废水的排放量。此外，采用本专利技术，无需降低废液中硫酸的浓度，就可以完全分解过氧化物。生成的产物可用作各种化合物如聚合物的改性剂，如磺化剂或水解促进剂。分解过氧化物所得到的分解液可用作废树脂材料的改良剂，由此可将这些废物转变成高附加值材料，通过减少废物量，有效地利用自然资源，来保护地球的环境。下面参照最佳实施例描述本专利技术的内容，这些实施例只是用于说明目的，不能限定本专利技术的保护范围。本专利技术通过在硫酸/过氧化物混合液中分解过氧化物，将硫酸/过氧化物混合液作为硫酸利用，并找到了最有效地利用硫酸/过氧化物混合废液的途径，这些废硫酸/过氧化物混合液是从硫酸/过氧化物混合液的各个使用领域得到的，由此避免了处置这些废液带来的各种问题。根据本专利技术，硫酸/过氧化物混合液所含有硫酸的浓度不低于70wt％，最好是不低于80wt％。这是因为，如果硫酸浓度低于70wt％，即使添加如下文将要描述的分解促进剂，也不易使过氧化物分解。对硫酸/过氧化物混合液的使用领域没有特别限制。通常，硫酸/过氧化物混合液最好是来自各种清洗过程。例如，硫酸/过氧化物混合液最好是电子领域冲洗各种元件或产品的冲洗液，尤其优选地是用于半导体生产过程剥落抗蚀剂的洗液或用作各种清洗液，因为，用于半导体生产过程的硫酸/过氧化物混合液中的硫酸的浓度常大于或等于70wt％。在硫酸/过氧化物混合液中的过氧化物可以是过氧化氢、臭氧和过氧酸(过一硫酸)。应当注意，通常过氧硫酸是通过在硫酸中注入过氧化氢水溶液或臭氧气体产生的。对硫酸/过氧化物混合液中过氧化物的浓度没有特别限定。通常，该浓度优选为0.001ppm-20wt％，更优选是0.01ppm-10wt％。如果在混合液中，除了硫酸和过氧化物以外，还含有多种组分，如水、无机酸、表面活性剂或分解稳定剂，也不会有什么特殊问题。这些第三组分的总含量最好不超过30wt％，因为，这些第三组分的含量越高，越容易阻碍过氧化物在混合液中的分解。当过氧化物在硫酸/过氧化物混合液中分解时，对温度没有特别的限定。如果分解温度在0℃-180℃的范围内，将不会有特殊问题，上述温度范围通常是硫酸/过氧化物混合液的使用温度。通常，在分解时混合液的温度越高，过氧化物的分解速度或起泡速度越快。最好在硫酸/过氧化物混合液中加入硝酸、发烟硝酸、二氧化氮、硝酸盐或盐酸中的一种或多种物质，作为其过氧化物的分解促进剂。对这些还没有被使用的或已经被使用的化合物的浓度没有特别限定。从有效利用自然资源的角度看，最好选用用过的化合物。同样的原因，用于半导体加工过程的半导体片清洗液的上述分解促进剂的任何一种废液最好都用作本专利技术方法的分解促进剂。可确定合适的硫酸/过氧化物混合液中分解促进剂的添加量，这取决于过氧化物的种类或浓度或液体的温度。通常，分解促进剂在混合液中的添加量优选为0.001ppm-10wt％。更优选是0.01ppm-5wt％。当加入分解促进剂时，如果混合液的搅拌充足，分解促进剂可很好地分散，由此可增加分解速度或减少分解促进剂的添加量。在使用该混合液时会出现上述分解反应，如在半导体加工过程的半导体片冲洗溶器中，或在一个专用于分解反应的设备中。由于在现有的分解反应中通常要生成大量气体主要是氧气，产生了分解热，所以最好设置降低分解热的搅拌装置和/或冷却装置，或者采取合适的措施，如抗压结构或设置压力释放管线，防止由于气体冒泡引起的液面升高或压力升高。为了有效地进行分解，可取的是在搅拌状况下，向混合液注入分解促进剂液滴。通常分解反应有很高的反应速度，因此，如果一次性注入分解促进剂，将很难控制起泡或放热反应。采用上述处理方法，可在很短的时间内完成在硫酸/过氧化物混合液中过氧化物的分解，使得处理后的液体可作为硫酸重新使用。例如，处理后的液体可作为强酸或磺化剂重新使用。例如，用这种方式从硫酸/过氧化物混合液得到的硫酸可用作高分子化合物的磺化剂，或者用于高分子化合物的水解反应。很少量的分解促进剂就有分解作用，因此在硫酸/过氧化物混合液中的硫酸几乎不被减少。这样分解后，在净化处理液时，明显改进了再生效率，使产生的硫酸便于再生为浓硫酸，同时降低了成本。此外，来自分解过程的处理液可以以分解状态用作硫酸。例如，分解状态的处理液也可以用作各本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用硫酸／过氧化物混合液的方法，该方法包括： 在硫酸／过氧化物混合液中分解过氧化物，以将该混合液用作硫酸。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：稻垣靖史，
申请(专利权)人：索尼株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]