溶剂‑熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法技术

一种溶剂‑熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法，包括以下步骤：S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法。
技术介绍
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)，也称聚丁烯琥珀酸酯或聚琥珀酸丁二酯，它的主链中含有易水解的酯键，且主链柔顺，是一种具有完全生物降解性能的半晶热塑性树脂，熔点114℃，结晶度在40～60％之间。它的性能介于聚乙烯和聚丙烯之间，可直接作为塑料加工。它具有良好的加工性能，可以在普通的设备上进行成型加工，也可以进行注塑、吹塑、吹膜、吸塑、层压、发泡、纺丝等成型加工。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物可降解性能，可作为全生物可降解材料，应用于餐饮用具、日杂用品、农用材料、生物医用高分子材料等方面，也可以作为材料玩具、家电、日化、食品、药品的包装材料。石墨烯(GE)具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。因此，本专利技术想要通过石墨烯提高聚丁二酸丁二醇酯的力学性能和耐热性，以扩大其应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术措施：一种溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法，包括以下步骤：S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜。作为进一步改进的，在步骤S1中，所述将PBS冷冻处理后并快速粉碎的步骤包括：S11，取适量PBS在液氮中冷冻30min；以及S12，快速在粉碎机中粉碎，并保存于冰箱中待用。作为进一步改进的，在步骤S2中，所述将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液的步骤包括：将石墨烯放入溶剂里进行超声震荡10-36h，使石墨烯均匀的分散在溶剂中。作为进一步改进的，在步骤S2中，所述溶剂为易挥发的有机溶剂。作为进一步改进的，在步骤S4中，所述将步骤S3所获得的产物干燥的步骤包括：将步骤S3所获得的产物放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥。作为进一步改进的，在步骤S5中，所述双辊开炼机中双棍的间距为0.5mm。作为进一步改进的，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％～2.0％。作为进一步改进的，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％～0.7％。本专利技术提供的溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法具有以下优点：其一，通过将高分子量的PBS冷冻粉碎，从而可以使PBS共混更均匀；其二，通过将粉碎后的PBS及石墨烯分散于溶剂中，可以使分散更均匀且避免石墨烯的团聚；其三，将复合材料在二辊混炼机中共混，通过对熔融温度和挤出压力等工艺参数的控制，可得性能更加优越的复合成品材料；其四，所述方法获得的石墨烯/PBS复合材料具有良好的热学性能和力学性能，可以扩展PBS的应用；最后，本专利技术还具有工艺简单，易于工业化生产等特点。附图说明图1为本专利技术实施例的溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法的流程图。图2为本专利技术实施例及对比例提供的石墨烯/PBS复合材料及PBS材料的吸热曲线图。图3为本专利技术实施例及对比例提供的石墨烯/PBS复合材料及PBS材料的红外图谱。具体实施方式下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。请参见图1，本专利技术实施例提供一种溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法，包括以下步骤：S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜。在步骤S1中，所述将PBS冷冻处理后并快速粉碎的步骤包括：S11，取适量PBS在液氮中冷冻30min；以及S12，快速在粉碎机中粉碎，并保存于冰箱中待用。在步骤S2中，所述将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液的步骤包括：将石墨烯放入溶剂里进行超声震荡10-36h，使石墨烯均匀的分散在溶剂中。在步骤S2中，所述溶剂为易挥发的有机溶剂，如，乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂。在步骤S4中，所述将步骤S3所获得的产物干燥的步骤包括：将步骤S3所获得的产物放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥。在步骤S5中，所述双辊开炼机中双棍的间距为0.2mm～2.0mm，从而可以获得厚度为0.2mm～2.0mm的石墨烯/PBS复合薄膜。所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％～2.0％。优选的，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.7％～1.0％。更优选的，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.7％～0.9％。实施例1：取99.9000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.1000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。实施例2：取99.7000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.3000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。实施例3：取99.5000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.5000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。实施例4：取99.3000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.7000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂‑熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法，包括以下步骤：S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂-熔融法相结合制备石墨烯/PBS复合材料的方法，包括以下步骤：S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述将PBS冷冻处理后并快速粉碎的步骤包括：S11，取PBS在液氮中冷冻30min；以及S12，快速在粉碎机中粉碎，并保存于冰箱中待用。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述将石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄继涛，崔春娜，颜桂炀，
申请(专利权)人：宁德师范学院，
类型：发明
国别省市：福建;35