一种用醋酸纤维丝制备重金属离子鳌合介质的方法技术

一种用醋酸纤维丝制备重金属离子螯合介质的方法。步骤如下：将醋酸纤维丝基材，浸入浓度为０．５～１Ｍ的碱溶液中，加入环氧氯丙烷或１，４－丁二醇二缩水甘油醚、再加入硼氢化钠，制成活化液，室温下反应１０～１５小时，洗涤至ｐＨ值为中性；其中醋酸纤维丝基材与加入的活化液的重量比例为０．１～１０∶１０～５０；然后加入偶联金属螯合剂，用浓度１．０～１２Ｍ的碳酸盐，加配亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸制成偶联液，５０～７０℃下反应２０～３０小时，洗涤至ｐＨ值为中性；其中醋酸纤维丝基材与偶联液的重量比例为０．１～１０∶１０～５０，即可。它价格便宜，对人体无毒，表面积大、应用范围广。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及污水处理，具体地说是一种用醋酸纤维丝制备重金属离子螯合介质的方法。食品工业、化工行业等的废水污染主要包括锌离子、钴离子、镍离子、锰离子、铅离子等重金属离子。通常，这些离子对温血动物、水生物、农作物等有不同程度的毒性，由于社会对上述行业的环保要求日益严格，因此，如何有效、低成本、高效益地去除、回收重金属离子，是一个非常重要的课题。在水处理及环保方面处理重金属离子的方法，主要有化学沉淀法、离子交换法、絮凝法和螯合吸附法等。例如，黄晓佳、王爱勤、袁光谱，“壳聚糖对Zn2+的吸附性能研究”《离子交换与吸附》，16(1)60-65，2000公开报道了一种采用壳聚糖为吸附剂吸附锌离子的方法，其对锌离子的吸附量为2毫摩尔/克介质，但是壳聚糖成本较高，洗脱条件也不能为酸性。根据西格马《生化试剂与一般试剂》，2000-2001(Sigma，“Biochemicals and Reagents”，2000-2001)报道，是采用Pharmacia公司生产的琼脂糖凝胶Sepharose CL-6B为基质材料，经环氧氯丙烷活化、偶联亚氨二乙酸，螯合重金属锌离子、钴离子，其负载量为50-100微摩尔/克介质。其不足之处是价格较贵。本专利技术的目的是提供一种价格便宜，对人体无毒，表面积大、应用范围广的用醋酸纤维丝制备重金属离子螯合介质的方法。本专利技术的技术方案是按如下步骤操作取醋酸纤维丝基材，对其进行活化将醋酸纤维丝基材，浸入浓度为0.5～1M的碱溶液中，加入环氧氯丙烷或1，4-丁二醇二缩水甘油醚、再加入硼氢化钠，制成活化液，室温下反应10～15小时，来活化醋酸纤维丝上的羟基，洗涤至pH值为中性；其中醋酸纤维丝基材与加入的活化液的重量比例为0.1～10∶10～50；然后偶联金属螯合剂，用浓度1.0～12M的碳酸盐，加配亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸制成偶联液，50～70℃下反应20～30小时，洗涤至pH值为中性；其中醋酸纤维丝基材与偶联液的重量比例为0.1～10∶10～50，得醋酸纤维丝重金属离子螯合介质；醋酸纤维丝基材是指醋酸纤维丝本身或醋酸纤维丝的填充物、醋酸纤维丝经物理加工制成的滤棒、滤饼、滤纸、滤膜；所述活化液中碱溶液与环氧氯丙烷或1，4-丁二醇二缩水甘油醚的体积百分比为10～30％环氧氯丙烷或1，4-丁二醇二缩水甘油醚，余量为碱溶液，再加入活化液重量的0.1～0.3％硼氢化钠；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述偶联液中碳酸盐与亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸的摩尔比例为20～30∶1～3；所述碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠。本专利技术原理如下本专利技术所述环氧氯丙烷或1，4-丁二醇二缩水甘油醚首先与醋酸纤维丝上的羟基共价连接，形成含有单环氧环的介质，然后再与亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸上的亚氨基共价反应，形成稳定的共价交联介质；本专利技术所述醋酸纤维丝滤棒醋酸纤维素制成，成型时加固化剂以使粘附，并提高吸附力，易润湿于水溶液中。长100毫米，直径7.7毫米，重0.615克，吸阻2100～2300帕。横断剪开，纤维不松散，无毛刺，相互缠绕，但经5M NaOH浸泡3天，产生大量小纤维，松散。本专利技术具有如下优点1.本专利技术采用醋酸纤维丝为基材，可以在不影响溶液中其他阳离子的情况下，螯合吸附重金属离子，价格便宜，(每克成本低于1元，而每克琼脂糖凝胶大于需20元)，对人体无毒，表面积大，具有大量可供反应的羟基，用醋酸纤维丝制成的重金属螯合介质可以反复使用。2.本专利技术具有大的负载量。其表现在对锌的负载量可达57.3微摩尔/克介质，对钴的负载量可达50微摩尔/克介质，对镍的负载量可达35.5微摩尔/克介质，对锰的负载量可达41.4微摩尔/克介质，对铅的负载量可达52.1微摩尔/克介质，其中锌、钴的负载量与Sigma产品目录报道的相当。3.本专利技术应用范围广，可广泛用于消除食品工业、化工行业等的重金属废水污染。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1取四份香烟过滤嘴的醋酸纤维丝滤棒，每份重0.126克，加入含15毫升活化液(含0.6M氢氧化钠13毫升，顺丁二醇二缩水甘油醚2毫升，活化液重量的0.2％硼氢化钠)的锥形瓶中，来活化羟基，室温下振荡10小时，滤棒用大量蒸馏水洗涤至pH中性；再加入15毫升偶联液(2M碳酸钾15毫升，0.20克亚氨基二乙酸)，60℃反应24小时，滤棒用大量蒸馏水洗涤至pH中性，即得到醋酸纤维丝重金属螯合介质；采用实例1所得的醋酸纤维丝金属螯合介质1份，用于螯合回收水溶液中的锌离子，加入50mM氯化锌溶液5毫升，室温下振荡过夜，滤棒经蒸馏水洗涤5次后，经10.5毫升0.2M pH5.0柠檬酸缓冲液洗脱锌离子，采用原子吸收法测定锌离子的含量，结果表明醋酸纤维丝上螯合锌离子的量为52.2微摩尔/克介质；所述螯合回收过程中采用填充柱，操作方式为间歇式；采用实例1所得的醋酸纤维丝金属螯合介质1份，用于螯合回收水溶液中的钴离子，加入50mM氯化钴溶液5毫升，室温下振荡过夜，滤棒经蒸馏水洗涤5次后，经20毫升0.2M pH5.0柠檬酸缓冲液洗脱钴离子，采用2--5-二乙氨基苯酚显色、580nm光密度法测定钴离子的含量，结果表明醋酸纤维丝上螯合的钴离子的量为46.8微摩尔/克介质；所述螯合回收过程中采用过滤器，操作方式为半连续式；采用实例1所得的醋酸纤维丝金属螯合介质1份，用于螯合回收水溶液中的镍离子，加入50mM硝酸镍溶液5毫升，室温下振荡过夜，滤棒经蒸馏水洗涤5次后，经20毫升0.2M pH5.0柠檬酸缓冲液洗脱镍离子，采用2--5-二乙氨基苯酚显色、559nm光密度法测定镍离子的含量，结果表明醋酸纤维丝上螯合的镍离子的量为35.5微摩尔/克介质；所述螯合回收过程中采用过滤板，操作方式为连续式；采用实例1所得的醋酸纤维丝金属螯合介质1份，用于螯合回收水溶液中的锰离子，加入50mM硫酸锰溶液5毫升，室温下振荡过夜，滤棒经蒸馏水洗涤5次后，经5毫升50mM乙二胺四乙酸钠溶液洗脱锰离子，采用原子吸收法测定锰离子的含量，结果表明醋酸纤维丝上螯合锰离子的量为32.9微摩尔/克介质；所述螯合回收过程中采用填充柱，操作方式为间歇式。采用实例1所得的醋酸纤维丝金属螯合介质1份，用于螯合回收水溶液中的铅离子，加入50mM硝酸铅溶液5毫升，室温下振荡过夜，滤棒经蒸馏水洗涤5次后，经5毫升50mM乙二胺四乙酸钠溶液洗脱铅离子，采用原子吸收法测定铅离子的含量，结果表明醋酸纤维丝上螯合铅离子的量为41.6微摩尔/克介质；所述螯合回收过程中采用填充柱，操作方式为间歇式。实施例2取四份香烟过滤嘴的醋酸纤维丝滤棒，每份重0.120克，加入含15毫升活化液(含0.6M氢氧化钠13.5毫升，环氧氯丙烷1.5毫升，活化液重量的0.3％硼氢化钠)的锥形瓶中，来活化羟基，室温下振荡15小时，滤饼用大量蒸馏水洗涤至pH中性；再加入15毫升偶联液(2.0M碳酸钠15毫升，0.20克亚氨基三乙酸)，60℃反应24小时，滤饼用大量蒸馏水洗涤至pH中性，即得到醋酸纤维丝重金属螯合介质；采用实例2所得的醋酸纤维丝金属螯合介质，加入50mM氯化锌溶液5毫升，室温下振荡过夜，滤饼经蒸馏水洗涤5次后，经10.5毫升0.2M pH5.0柠檬酸缓冲液洗脱锌离子，采用原子吸收法测定锌离子的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用醋酸纤维丝制备重金属离子螯合介质的方法，其特征在于操作步骤如下：取醋酸纤维丝基材，对其进行活化：将醋酸纤维丝基材，浸入浓度为０．５～１Ｍ的碱溶液中，加入环氧氯丙烷或１，４－丁二醇二缩水甘油醚、再加入硼氢化钠，制成活化液，室温下反应１０～１５小时，来活化醋酸纤维丝上的羟基，洗涤至ｐＨ值为中性；其中醋酸纤维丝基材与加入的活化液的重量比例为０．１～１０∶１０～５０；然后偶联金属螯合剂，用浓度１．０～１２Ｍ的碳酸盐，加配亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸制成偶联液，５０～７０℃下反应２０～３０小时，洗涤至ｐＨ值为中性；其中醋酸纤维丝基材与偶联液的重量比例为０．１～１０∶１０～５０，得醋酸纤维丝重金属离子螯合介质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李京华，商振华，魏桂林，于亿年，刘学良，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]