固体型聚合硅酸硫酸铁及生产方法技术

固体型聚合硅酸硫酸铁（简称ＳＰＦＳＳ），是一种复合型无机高分子絮凝剂。是以硫酸亚铁、硅酸钠为原料，于反应容器中用硝酸将硫酸亚铁氧化为硫酸铁与活性硅酸（用盐酸调节硅酸钠溶液ｐＨ值制得）发生共聚反应，在调聚稳定剂的作用下，通入硫酸聚合得到半成品，经陈化、粉碎后即得到固体型聚合硅酸硫酸铁成品。该产品应用于给水、工业污水、城镇废水的净化处理，获得优良的净水效果，降浊率、去色率达９５％以上。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固体复合型聚合硅酸硫酸铁及生产方法，其产品是一种无机高分子絮凝剂，即高效净水剂。絮凝剂按其化学成分可以简单地分为无机和有机两大类。无机高分子絮凝剂是二十世纪六十年代初发展起来的新型混凝剂，目前它的生产和应用在全世界范围得到迅速发展，即将成为替代无机低分子絮凝剂的主流药剂。在经历无机高分子聚合铝和聚合铁的发展之后，复合型无机高分子絮凝剂的研制已经成为发展趋势。聚硅金属盐混凝剂，由于具有形成羟基化更高聚合度的无机高分子形态，显示出更加优异的絮凝效能，被称之为新世纪的换代产品，近年来成为人们研究的热点。国内外文献报导了采用聚硅酸与金属盐复合共聚的方法制得的产品，在处理低温低浊水、微污染水以及含藻类水时，都具有很高的去除效率。但是，国内外文献报导所用方法制得的这种液体型产品，由于胶凝现象，致使其活性丧失，产品的稳定性极差，储存期短(最长30天)，而无商业生产价值，仅适合水处理现场临时配制使用。在世界范围内，仅加拿大Handy化学品公司一家实现聚硅硫酸铝(PASS)混凝剂的工业化生产，采用的是高剪切共聚技术。由于这种高剪切工艺损失了硫酸铝的电中和效能，生产的仍然是液体产品。国内专利申请号991029534采用载体表面技术，实现的是技术模块和知识的组合集成，未有生产及产品报导。本专利技术的目的是提供一种固体型聚合硅酸硫酸铁无机高分子絮凝剂。本专利技术的另一目的是提供固体型聚合硅酸硫酸铁的生产方法。本专利技术的技术方案是一种固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂，它由下列原料的重量份制成，硫酸亚铁(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％ HNO3)1.4～1.7份、硅酸钠(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份。产品为淡黄(灰)色无定形粉状固体，水溶性极好，10％的水溶液为黄棕色透明液。工艺过程是按比例称取原料，将原料分别一次性投入反应容器中，其中硅酸液是以10％-16％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节PH值为1.8～2.0；在调聚稳定剂存在下经氧化—共聚—浓缩—调聚过程，得到半成品，再经陈化、粉碎包装得到无定形粉状固体聚合硅酸硫酸铁成品。1、工艺流程如附图所示2、工艺参数1)硅酸液配制浓度10％-16％的硅酸钠溶液，用盐酸调节PH值为1.8-2.0。2)在常温下加入硝酸(40％HNO3)，尾气入处理系统。3)聚合温度80℃～90℃。4)陈化温度30℃～60℃。5)反应周期3～4小。3、调聚稳定剂组成比例C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2C30％∶KCl＝1∶10～12∶10～15，用量为1‰～3‰。本发具有以下积极效果。该产品应用于给水、工业污水、城镇废水的净化处理，获得优良的净水效果，降浊率、去色率达95％以上。加工工艺简单；同时，固体产品，包装贮运十分方便。参照中华人民共和国国家标准《净水剂聚合硫酸铁II》(GB14591-93)检测指标如下全铁含量，％ 16.5还原性物质(以Fe2+计)含量，％ ≤0.15盐基度，％12.22PH(1％水溶液) 2.27砷(As)含量，％≤0.0008铅(Pb)含量，％≤0.0015不溶物含量，％≤0.5产品应用效果本专利技术产品综合了聚合铝(PAC)、聚合铁(PFS)的混凝优点，克服了它们的不足，具有优良的混凝效果，其特点是形成的絮凝物体积大，而且密实，絮凝物沉降速度快；亦无铝、铁离子水相转移，处理后的水质优良；且具有良好的除臭、脱色、去除COD、BOD的效能。对微污染、低温低浊以及含藻类等难以处理的水均有良好的净化效果。混凝效果举例1)除浊效果原水(膨润土配制)1000ml，浊度62NTU，水温21℃，PH6.8。水力条件300转/分搅拌3分钟，转100转/分搅拌7分钟，转40转/分搅拌7分钟，静沉10分钟取上层清液测余浊，结果如下表 结论降浊率达99.5％。2)脱色效果原水配制取10000ml自来水调入一克耐珊黑染料，混合均匀呈墨黑色染料液，测得色度为500(倍)，取500ml原液加入本产品配制成10％浓度药液0.5ml。水力条件300转/分搅拌3分钟，转100转/分搅拌5分钟，静沉10分钟后过滤，用目视比色法对滤液检测，结果余色为20～25(倍)。结论脱色率为95％以上。实施例1于反应釜中投入1000Kg硫酸亚铁，密封加料孔，连通尾气处理系统，注入170Kg硝酸溶液，开起搅拌机，半小时后通蒸汽加热反应1～2小时，出现冲烟现象，反应达终点(经检验)注入硅酸液(由50Kg硅酸钠加入200Kg水用盐酸调节PH值配制)继续加热反应并浓缩1～1.5小时，降温在80～90℃，注入120Kg硫酸溶液(含H2SO472％)，按1‰～3‰计加入调聚稳定剂和专用固化剂(市售品)，半小时后出料，物料送至陈化室进行陈化，得到的固体产品经粉碎包装，制得成品入库。实施例2于反应釜中投入1000Kg硫酸亚铁，盖好加料孔，连通尾气处理系统，注入170Kg硝酸溶液，开起搅拌机，半小时后通蒸汽加热反应1～2小时，出现冲烟现象至反应达终点(经检验)，注入硅酸液(由100Kg硅酸钠加入400Kg水盐酸调节PH值配制)继续加热反应，浓缩1～1.5小时降温80～90℃注入硫酸溶液(H2SO472％)150Kg，按1‰～3‰加入调聚稳定剂和专用固化剂(市售)，40分钟后出料，物料送陈化室陈化，得到固体产品经粉碎包装，得成品入库。权利要求1.一种固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂，其特征在于，它由下列原料的重量份制成，硫酸亚铁(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％HNO3)1.4～1.7份、硅酸钠(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份；产品为淡黄(灰)色无定形粉状固体，10％的水溶液为黄棕色透明液。2.一种如权利要求1所述的固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂的生产方法，其特征是，按比例称取原料，一次性将原料分别投入反应容器中，其中硅酸液是以10％-16％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节PH值为1.8～20；在调聚稳定剂存在下，经氧化—共聚—浓缩—调聚，全过程3～4小时，得到半成品；其中调聚温度80～90℃；再在30～60℃温度下陈化、粉碎包装，得到无定型粉状的固体聚合硅酸硫酸铁成品。3.按照权利要求2所述的生产方法，所用调聚稳定剂的原料重量比为C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2(30％)∶KCI＝1∶10～12∶10～15，其用量为1‰～3‰。全文摘要固体型聚合硅酸硫酸铁(简称SPFSS),是一种复合型无机高分子絮凝剂。是以硫酸亚铁、硅酸钠为原料,于反应容器中用硝酸将硫酸亚铁氧化为硫酸铁与活性硅酸(用盐酸调节硅酸钠溶液pH值制得)发生共聚反应,在调聚稳定剂的作用下,通入硫酸聚合得到半成品,经陈化、粉碎后即得到固体型聚合硅酸硫酸铁成品。该产品应用于给水、工业污水、城镇废水的净化处理,获得优良的净水效果,降浊率、去色率达95%以上。文档编号C02F1/52GK1389407SQ0111451公开日2003年1月8日 申请日期2001年6月3日 优先权日2001年6月3日专利技术者易佑华, 蒋新月, 易玲, 易小利, 杨振宇 申请人:邵阳市佑华净水材料有限公司 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体型聚合硅酸硫酸铁复合絮凝剂，其特征在于，它由下列原料的重量份制成，硫酸亚铁（Ｆ↓［ｅ］ＳＯ↓［４］７Ｈ↓［２］Ｏ）１０份、硝酸（４０％ＨＮＯ↓［３］）１．４～１．７份、硅酸钠（Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］９Ｈ↓［２］Ｏ）０．５～１份、硫酸（７２％Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］）１．２～１．５份；产品为淡黄（灰）色无定形粉状固体，１０％的水溶液为黄棕色透明液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：易佑华，蒋新月，易玲，易小利，杨振宇，
申请(专利权)人：邵阳市佑华净水材料有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]