一种织物抗菌整理液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000‑6000r/min下乳化处理40～60min；C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液。本方法在三维石墨烯上负载并固定抗菌剂，不仅防止其团聚，显著提高金属纳米粒子等抗菌剂的稳定性，使其能更好分散在整理液中，且具有更长效的抗菌活性以及银离子不会溢出氧化变色；同时复合了多种抗菌剂的抗菌性能，相比于单一的银纳米抗菌剂有着更好的抗菌效果，抗菌持久，而且均匀分散性更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了整理液
，特别是涉及了一种织物抗菌整理液的制备方法。
技术介绍
随着物质生活水平的提高，人们越来越关注人体的健康和保健。各种保健功能的纺织纤维及其纺织制品大量涌现，其中，具有保健功能的内衣越来越受到人们的关注，其亦成为服装制品领域的研究热点之一。现有的纺织用整理剂中，使纺织品拥有抗紫外线功能的紫外线吸收剂都属于有机物，在接受长时间紫外线照射时容易导致分子分解。也有报道通过添加抗菌剂至整理剂中，以实现织物的抗菌效果，但直接添加纳米氧化锌或纳米银抗菌剂极易容易出现难分散、易团聚等现象，影响抗菌效果，有待进一步改善优化。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种织物抗菌整理液的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000-6000r/min下乳化处理40～60min；C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液；其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：(1)称取0.3～1gC60粉末，量取80～100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500～600rpm的速度搅拌，得混合液；称取1～3g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30～40℃，反应3～5h；快速加入100～150ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3～5天，得石墨烯量子点(GQDs)悬浮液；100～150rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30～60min，激光辐照功率为0.5～2W；备用；(2)超声搅拌60～80mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001～0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1～0.5mol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2～3:1)，超声搅拌10～20min；逐滴加入0.5～1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；(3)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80～120ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸铈水溶液，30～60min后逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸锌水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1～0.2:0.2～0.4；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入4～8mL质量分数为50％的水合肼，在30～40℃下还原反应0.5～1h；之后，再加入40～50mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应30～48h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；(4)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入浓度为0.05～0.5g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；60～90min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；(5)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1～3:2～4混合加入纯水中，配制成浓度为0.5～2g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.1～0.5g分散助剂，球磨3～5h，得到研磨液；加入0.5～1g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；(6)取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中，逐滴加入抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3～8次(抽真空时间为20～30min；加热加压为通入高温高压气体，气体加热温度为90±3℃，加压至0.3～0.6Mpa，保压20～30min)，得抗菌粉。所述三维海绵状石墨烯制备方法如下：将3g石墨粉，1gNaNO3在冰水浴中与250ml98％浓硫酸混合均匀，缓慢加入6gKMnO4。然后升温至在35℃，搅拌40min后，加入95ml去离子水，升温至98℃反应20min；再加入270ml水稀释，并用5ml30％H2O2中和多余KMnO4，混合溶液的颜色为棕黄色，趁热过滤，用去离子水反复洗涤至中性，超声分散得到GO；取200ml质量分数为5mg/ml的氧化石墨烯溶液倒入直径25cm，高2cm的圆盘状反应皿中，加入抗坏血酸(VC)0.5g搅拌使其充分混合；然后密闭反应皿并置于80℃水热反应15h，反应皿中的氧化石墨烯自发收缩交联成三维海绵结构，冷冻干燥，得到柔性的三维海绵状石墨烯。本专利技术具有如下有益效果：本方法在三维石墨烯上负载并固定抗菌剂，不仅防止其团聚，显著提高金属纳米粒子等抗菌剂的稳定性，使其能更好分散在整理液中，且具有更长效的抗菌活性以及银离子不会溢出氧化变色；同时复合了多种抗菌剂的抗菌性能，相比于单一的银纳米抗菌剂有着更好的抗菌效果，抗菌持久，而且均匀分散性更好。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细的说明，实施例仅是本专利技术的优选实施方式，不是对本专利技术的限定。实施例1一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：A、预处理：将1000份水放入容器内，然后缓慢加入1份聚丙烯酸铵、2份月桂酸钠和1份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1份抗菌粉并不断搅拌；B、乳化处理：将容器安装在高速剪切乳化机上，插上高速剪切乳化机电源，并打开开关，待乳化机自动校对归零后，开始由低到高进行加速，加速时采用点动，每次加速100r/min，至5000r/min为止，保持乳化转速5000r/min进行乳化处理50min；C、超声处理：超声处理：乳化产物再使用超声波细胞粉碎机在1200W的超声功率下将乳化过的整理液超声处理10min，得到织物抗菌整理液。其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：(1)称取0.5gC60粉末，量取100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以800rpm的速度搅拌，得混合液；称取1.2g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度40℃，反应3h；快速加入100ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析4天，得石墨烯量子点(GQDs)悬浮液；100rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30min，激光辐照功率为1.2W；备用；(2)超声搅拌70mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.5mol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵溶液与硝酸银水溶液体积比为2:1)，超声搅拌20min；逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；(3)取3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于100ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000‑6000r/min下乳化处理40～60min；C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液；其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：(1)超声搅拌60～80mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001～0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1～0.5mol/L磷酸二氢铵溶液，超声搅拌10～20min；逐滴加入氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；(2)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80～120ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸铈水溶液，30～60min后逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸锌水溶液；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入4～8mL质量分数为50％的水合肼，在30～40℃下还原反应0.5～1h；之后，再加入40～50mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应30～48h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag‑Zn‑Ce；(3)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入浓度为0.05～0.5g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；60～90min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；(4)将GQDs/Ag2O/Ag‑Zn‑Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1～3:2～4混合加入纯水中，配制成浓度为0.5～2g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.1～0.5g分散助剂，球磨3～5h，得到研磨液；加入0.5～1g乳化剂，乳化处理得到抗菌分散液；(5)取三维海绵状石墨烯超声搅拌分散于水溶液中，逐滴加入抗菌分散液中；10～100W超声60～120min，静置，去离子水洗涤数次，离心，置于密闭空间内，进行抽真空→加热加压循环3～8次，得抗菌粉。...

【技术特征摘要】
1.一种织物抗菌整理液的制备方法，其包括以下步骤：A、预处理：将水放入容器内，然后缓慢加入1～2份聚丙烯酸铵、1～5份月桂酸钠和1～2份三乙醇胺并不断搅拌，然后再缓慢加入1～3份抗菌粉并不断搅拌；B、乳化处理：预处理后的产物在乳化转速为5000-6000r/min下乳化处理40～60min；C、超声处理：乳化处理后的产物在功率为1100～1300W下超声处理15～20min，即可获得所述织物抗菌整理液；其中，所述抗菌粉通过以下方法制得：(1)超声搅拌60～80mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001～0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1～0.5mol/L磷酸二氢铵溶液，超声搅拌10～20min；逐滴加入氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；(2)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80～120ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸铈水溶液，30～60min后逐滴加入浓度为0.005～0.05mol/L硝酸锌水溶液；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入4～8mL质量分数为50％的水合肼，在30～40℃下还原反应0.5～1h；之后，再加入40～50mL质量分数为50％的水合肼，在85℃下还原反应30～48h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；(3)取1～5gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于水溶液中；逐滴加入浓度为0.05～0.5g/100mlZnO量子点水溶液，超声功率搅拌速度各减半；60～90min后，静置，过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/ZnO；(4)将GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce和GQDs/Ag2O/ZnO按重量比1～3:2～4混合加入纯水中，配制成浓度为0.5～2g/100ml的混合溶液，搅拌均匀并加入0.1～0.5g分散助剂，球磨3～5h，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐杭婷，
申请(专利权)人：徐杭婷，
类型：发明
国别省市：浙江;33