一种含氟织物整理剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含氟织物整理剂的制备方法，属于织物整理剂技术领域。本含氟织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：A、在四口烧瓶中分别加入原料单体、复合乳化剂和混合溶剂；B、在氮气保护的环境下，对四口烧瓶内的反应液进行加热搅拌，保持四口烧瓶内的温度为度40‑50℃，持续反应10‑30min；C、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50‑55℃，连续滴加引发剂，持续反应10‑30min；D、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50‑55℃，持续反应30‑60min；E、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到60‑65℃，持续反应3‑4h；F、冷却反应液至室温，取出乳液并过滤，得到产品。本发明专利技术具有能够更加便捷的制备出绿色环保的含氟织物整理剂。

Method for preparing fluorine-containing fabric finishing agent

The invention provides a preparation method of a fluorine-containing fabric finishing agent, which belongs to the technical field of textile finishing agent. The preparation method of fluorine-containing textile finishing agent, which comprises the following steps: A, in the four flasks were added to raw material monomer, emulsifier and mixed solvent; B, in nitrogen environment, the reaction liquid of four flasks of heating and stirring, keep four flasks in temperature as 40 50 C, 10 sustained response 30min; C, heating to four flasks in the reaction solution temperature increased to 50 55 DEG C, continuous adding initiator, reaction of 10 continued 30min; D, heating to four flasks in the reaction solution temperature increased to 50 55 DEG C, sustained response 30 60min; E, heating to four flasks in the reaction solution temperature increased to 60 65 C, 3 4h F continuous reaction; reaction liquid, cooling to room temperature, remove the emulsion and filtered to obtain the product. The invention has the advantages of more convenient preparation of green environmental protection fluorine-containing fabric finishing agent.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于织物整理剂
，涉及一种含氟织物整理剂，特别是一种含氟织物整理剂的制备方法。
技术介绍
纺织印染行业相对于传统织物整理剂，含氟织物整理剂有着下列不可比拟的优点：(1)一般的表面活性剂溶于水时，可将水的表面张力下降30dyn/cm左右，含氟化合物则可使水的表面张力下降到10～15dyn/cm,而且这种大幅度降低的倾向无论是在有机溶剂中，还是在水中都相同，因而表现出优异的疏水性和疏油性；(2)含氟织物整理剂的表面张力极度降低，使得润湿力和渗透力大为提高，在各种织物表面都很容易润湿和铺展；(3)含氟织物整理剂在强酸、强碱、溶剂中均显示出良好稳定性，不分解，可使用于各种环境；(4)低浓度高效果。只需使用很低浓度，即可发挥优良效果，可以保持织物良好的手感和优异的透气性、透湿性。由于存在上述的问题，所以，对于本领域内的技术人员，还有待研发出一种含氟的织物整理剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种含氟织物整理剂的制备方法，本含氟织物整理剂的制备方法具有能够更加便捷的制备出绿色环保的含氟织物整理剂。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，通过自由基乳液聚合工艺得到含氟织物整理剂乳液，包括以下步骤：A、在四口烧瓶中分别加入原料单体、复合乳化剂和混合溶剂；B、在氮气保护的环境下，对四口烧瓶内的反应液进行加热搅拌，保持四口烧瓶内的温度为度40-50℃，搅拌速度200-300r/min，持续反应10-30min；C、降低搅拌速度至100-150r/min，加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50-55℃，连续滴加引发剂，持续反应10-30min；D、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50-55℃，持续反应30-60min；E、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到60-65℃，持续反应3-4h；F、冷却反应液至室温，取出乳液并过滤，得到产品；所述的原料单体为全氟庚基乙醇衣康酸酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯和N-甲基丙烯酰胺，复合乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵和辛基酚聚氧乙烯醚，混合溶剂为丁酮、一缩二丙二醇和离子水。本含氟织物整理剂的制备方法的步骤A为反应的准备阶段；D、E、F分别为发生乳液聚合分三阶段，第一阶段，反应温度50-55℃，反应时间10-30min、期间连续滴加引发剂；第二阶段，反应温度55-60℃，反应时间30-60min；第三阶段：反应温度60-65℃，反应时间3-4h，所选取的原料单体、复合乳化剂和混合溶剂均为污染低的材料，从而能够备制出防水、防油、防污，并且无毒、无害，绿色环保的含氟织物整理剂；此外，在进行乳液聚合之前还需要进行步骤B和C中的乳化反应。在上述的含氟织物整理剂的制备方法中，在步骤C中，所述的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。在上述的含氟织物整理剂的制备方法中，所述的全氟庚基乙醇衣康酸酯为100份、甲基丙烯酸十八酯为50-100份、甲基丙烯酸丁酯30-50份、N-甲基丙烯酰胺为5-10份。在上述的含氟织物整理剂的制备方法中，所述的十六烷基三甲基溴化铵为10-30份,辛基酚聚氧乙烯醚为5-10份。在上述的含氟织物整理剂的制备方法中，所述的丁酮为10-50份、一缩二丙二醇为50-100份，去离子水1000份。在上述的含氟织物整理剂的制备方法中，所述的偶氮二异丁脒盐酸盐为1-5份，并先配制成30％的水溶液。与现有技术相比，本制备方法简单便捷、环保、成本低廉，且所制备的含氟织物整理剂具有安全性和环境友好性，织物整理后性能优越，防水、防油、防污性能持久性强，不影响织物手感，耐水洗性能好，透气性佳。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例一一种含氟织物整理剂的制备方法，通过自由基乳液聚合工艺得到含氟织物整理剂乳液，包括以下步骤：A、在四口烧瓶中分别加入10g全氟庚基乙醇衣康酸酯、6g甲基丙烯酸十八酯、3g甲基丙烯酸丁酯和0.8gN-甲基丙烯酰胺,3g丁酮、7g一缩二丙二醇和100ml去离子水，2g十六三甲基溴化胺,1g辛基酚聚氧乙烯醚；B、在氮气保护的环境下，对四口烧瓶内的反应液进行加热搅拌，保持四口烧瓶内的温度为度40℃，搅拌速度250r/min，持续反应30min；C、降低搅拌速度100r/min，加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50℃，连续滴加引发剂，其中，引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐，并先配制成30％的偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液，持续反应30min；D、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到55℃，持续反应60min；E、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到60℃，持续反应4h；F、冷却反应液至室温，取出乳液并过滤，得到产品。步骤A为反应的准备阶段；D、E、F分别为发生乳液聚合分三阶段，第一阶段，反应温度50℃，反应时间30min、期间连续滴加引发剂；第二阶段，反应温度55℃，反应时间60min；第三阶段：反应温度60℃，反应时间4h，所选取的原料单体、复合乳化剂和混合溶剂均为污染低的材料，从而能够备制出防水、防油、防污，并且无毒、无害，绿色环保的含氟织物整理剂；此外，在进行乳液聚合之前还需要进行步骤B和C中的乳化反应。实施例二一种含氟织物整理剂的制备方法，通过自由基乳液聚合工艺得到含氟织物整理剂乳液，包括以下步骤：A、在四口烧瓶中分别加入10g全氟庚基乙醇衣康酸酯、8g甲基丙烯酸十八酯、4g甲基丙烯酸丁酯和0.6gN-甲基丙烯酰胺,4g丁酮、8g一缩二丙二醇和100ml去离子水，3g十六三甲基溴化胺,0.5g辛基酚聚氧乙烯醚；B、在氮气保护的环境下，对四口烧瓶内的反应液进行加热搅拌，保持四口烧瓶内的温度为度45℃，搅拌速度300r/min，持续反应15min；C、降低搅拌速度100r/min，加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到55℃，连续滴加引发剂，其中，引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐，并先配制成30％的偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液，持续反应10min；D、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到60℃，持续反应30min；E、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到65℃，持续反应3h；F、冷却反应液至室温，取出乳液并过滤，得到产品。步骤A为反应的准备阶段；D、E、F分别为发生乳液聚合分三阶段，第一阶段，反应温度45℃，反应时间15min、期间连续滴加引发剂；第二阶段，反应温度60℃，反应时间30min；第三阶段：反应温度65℃，反应时间3h，所选取的原料单体、复合乳化剂和混合溶剂均为污染低的材料，从而能够备制出防水、防油、防污，并且无毒、无害，绿色环保的含氟织物整理剂；此外，在进行乳液聚合之前还需要进行步骤B和C中的乳化反应。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本专利技术精神作举例说明。本专利技术所属
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本专利技术的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。尽管本文较多地使用了较多术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本专利技术的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本专利技术精神相违背的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，通过自由基乳液聚合工艺得到含氟织物整理剂乳液，包括以下步骤：A、在四口烧瓶中分别加入原料单体、复合乳化剂和混合溶剂；B、在氮气保护的环境下，对四口烧瓶内的反应液进行加热搅拌，保持四口烧瓶内的温度为度40‑50℃，搅拌速度200‑300r/min，持续反应10‑30min；C、降低搅拌速度至100‑150r/min，加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50‑55℃，连续滴加引发剂，持续反应10‑30min；D、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50‑55℃，持续反应30‑60min；E、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到60‑65℃，持续反应3‑4h；F、冷却反应液至室温，取出乳液并过滤，得到产品；所述的原料单体为全氟庚基乙醇衣康酸酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯和N‑甲基丙烯酰胺，复合乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵和辛基酚聚氧乙烯醚，混合溶剂为丁酮、一缩二丙二醇和离子水。

【技术特征摘要】
1.一种含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，通过自由基乳液聚合工艺得到含氟织物整理剂乳液，包括以下步骤：A、在四口烧瓶中分别加入原料单体、复合乳化剂和混合溶剂；B、在氮气保护的环境下，对四口烧瓶内的反应液进行加热搅拌，保持四口烧瓶内的温度为度40-50℃，搅拌速度200-300r/min，持续反应10-30min；C、降低搅拌速度至100-150r/min，加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50-55℃，连续滴加引发剂，持续反应10-30min；D、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到50-55℃，持续反应30-60min；E、加热使四口烧瓶内反应液的温度提高到60-65℃，持续反应3-4h；F、冷却反应液至室温，取出乳液并过滤，得到产品；所述的原料单体为全氟庚基乙醇衣康酸酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸丁酯和N-甲基丙烯酰胺，复合乳化剂为十六烷基三...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱友良，裴建云，潘向军，吕亮，
申请(专利权)人：衢州学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33