一种鉴定有机葡萄酒的方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴定有机葡萄酒的方法，包括以下步骤：1)待测葡萄酒样品冷冻干燥；2)调节参考气平衡，使多组N2参考气氮稳定同位素比值变异小于0.06‰；3)将元素分析仪反应管温度调节至预设温度，载气流速度为预设流速，氧气流速至预设流速，通氧预定时间；4)分析标准品氮稳定同位素比值，直到至少3次测定值的均值与标准值差异δ15N<0.5‰；5)将1)冷冻干燥后的样品放入元素分析仪中，按照分析标准品方法分析氮稳定同位素比值；6)并根据5)中分析的数据和预设的阈值，判断葡萄酒是否为有机葡萄酒。本发明专利技术的有益效果：仅需分析一个指标即能判断葡萄酒是否为有机肥料种植生产的有机葡萄，前处理简单，分析过程能在10分钟内完成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品检测领域，尤其涉及一种鉴定有机葡萄酒的方法。
技术介绍
本部分中的陈述仅仅提供了与本专利技术公开的内容有关的背景信息，且可能不构成现有技术。有机葡萄酒是指获得“有机葡萄酿造”认证商标的葡萄酒。其特别强调酿酒原料的有机性，即纯天然性。葡萄来自有机葡萄园，或采取有机种植法，一概不用化学肥料和农药。有机葡萄园连续3年采用天然的物质作肥料(如海藻、牲口粪便和植物混合肥料)，并以人工采收。在酿制过程中，特别注意天然酵母的使用、过滤和澄清方法，以提高有机葡萄酒的质量。有机葡萄酒中不含化学添加剂，更不能以塑料瓶、聚乙烯等来盛酒。然而现有技术并没有相应的技术去鉴定葡萄酒为有机葡萄酒或者无机葡萄酒。故现有技术有待改进和发展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种使用氮同位素鉴定有机葡萄酒的方法。本专利技术的技术解决方案是：一种鉴定有机葡萄酒的方法，包括以下步骤：1)待测葡萄酒样品冷冻干燥；2)调节参考气平衡，使多组N2参考气氮稳定同位素比值变异小于0.06‰；3)将元素分析仪反应管温度调节至预设温度，载气流速度为预设流速，氧气流速至预设流速，通氧预定时间；4)分析标准品氮稳定同位素比值，直到至少3次测定值的均值与标准值差异δ15N<0.5‰；5)将1)冷冻干燥后的样品放入元素分析仪中，按照分析标准品方法分析氮稳定同位素比值；6)并根据5)中分析的数据和预设的阈值，判断葡萄酒是否为有机葡萄酒。其中，步骤3)中元素分析仪反应管温度提升至960摄氏度，载气流110mL/min，氧气流速175mL/min，设置通氧时间为3秒。其中，在步骤5)和步骤6)之间还包括如下步骤：建立有机葡萄酒氮稳定同位素比值范围，设定有机葡萄酒δ15N>3.5‰则判断为有机葡萄酒。本专利技术的有益效果：仅需分析一个指标即能判断葡萄酒是否为有机肥料种植生产的有机葡萄，前处理简单，分析过程能在10分钟内完成。附图说明图1为本专利技术有机与非有机葡萄酒数据。具体实施方式实施例：参阅图1，本专利技术的原理为：化肥主要是通过利用大气中的N2合成氮肥，因此化肥氮稳定同位素与大气接近，介于-2‰～2‰之间，而动物肥如家禽粪肥的氮稳定同位素比值平均值达到8‰，最高可达36‰。因此导致化肥种植的葡萄酿的葡萄酒氮同位素显著低于有机肥来源的葡萄酒。通过分析葡萄酒中氮稳定同位素比值即可判断该葡萄酒是否为有机葡萄酒。本专利技术通过冷冻或加热将葡萄酒中水分和挥发性醇类(乙醇、丁醇等)除去，收集剩余的固体样品，再通过元素分析－稳定同位素质谱仪测定样品中的氮稳定同位素比率。结合真实有机葡萄酒氮稳定同位素分布阈值，判断样品是否为有机葡萄酒。本专利技术实验步骤：(1)取葡萄酒样品5mL，于干燥皿中冷冻干燥；(2)取干燥后样品2mg左右，置于锡杯中，包裹严密待测。(3)打开稳定同位素比率质谱仪主机，调节参考气平衡，使10组N2参考气氮稳定同位素比值变异小于0.06‰。(4)打开与稳定同位素比率质谱仪联用的元素分析仪，将元素分析仪反应管温度提升至960摄氏度，载气流110mL/min，氧气流速175mL/min，设置通氧时间为3秒。(5)仪器达到稳定状态后，以IAEA提供的同位素标准品IAEA-600为标准品，包裹0.1mg左右的标准样品于锡杯中，分析标准品氮稳定同位素比值，直到3次测定值的均值与标准值差异δ15N<0.5‰。(6)将(2)中的样品放入元素分析仪中，按照分析标准品方法分析氮稳定同位素比值。(7)建立有机葡萄酒氮稳定同位素比值范围，本专利根据已有数据库数据，设定有机葡萄酒δ15N>3.5‰则判断为有机葡萄酒。(8)根据(6)中分析的数据和(7)中的阈值，判断葡萄酒是否为有机葡萄酒。仅需分析一个指标即能判断葡萄酒是否为有机肥料种植生产的有机葡萄，前处理简单，分析过程能在10分钟内完成。使用氮同位素作为判断是否为有机葡萄酒的判定指标；使用冷冻干燥和加热方法制备葡萄酒固体样，并用元素分析-稳定氮同素比率质谱仪分析氮稳定同位素比值。真实有机葡萄酒的氮稳定同位素比值为δ15N>3.5‰。数据1、氮稳定同位素准确性分析选取国际原子能机构提供的标准品IAEA-600(咖啡因)，称取0.1mg用锡杯包裹，10次分析结果见表1(单位为‰)。由表1可知，均值为0.94‰，与标准品真值相差0.06‰，标准偏差(SD)为0.11‰，优于仪器不确定度0.2‰，表明仪器分析误差极小，满足分析要求。表1 IAEA-600标准品10次分析数据(标准值δ15N＝1.0)数据2、稳定性分析随机选取5个葡萄酒样品，每个样品测定5次氮稳定同位素比值。表2可知，5个样品分析的标准偏差均优于0.5‰，满足分析要求。表2样品分析稳定性数据12345平均值(‰)SD(‰)样品11.221.121.621.531.151.330.23样品23.053.123.233.353.073.160.12样品35.315.685.195.445.495.420.19样品43.533.783.563.373.793.610.18样品52.872.502.692.252.012.460.34数据3、有机认证葡萄园有机葡萄酒数据有机葡萄酒样品采自宁夏德龙十万亩有机葡萄产业园，位于贺兰山东麓葡萄园产区。该葡萄园获得中国有机认证(认证号：CHC11010178R1M-1)和美国USDA有机认证(认证号：7327CN100(NOP))。管理过程中实现全程有机，种植过程中不使用农药和化肥，以家畜粪肥作为有机肥料(主要为牛羊粪肥)。非有机葡萄酒采自贺兰山东麓非有机种植葡萄酒厂，具体样品信息见表1。非有机葡萄酒使用赤霞珠(Cabernet Sauvignon)酿造，有机葡萄品种主要有赤霞珠(Cabernet Sauvignon)、梅洛(Merlot)、西拉(Syrah)、蛇龙珠(Cabernet Gernischt)和雷司令(Riesling)，所有的葡萄品种均属于欧亚葡萄品种(Vitis vinifera)。表3样品信息表4(单位为‰)可知，有机种植的有机葡萄酒氮稳定同位素比值最小值为3.5‰，且平均值达到4.23‰。因此以最小值设置有机葡萄酒氮稳定同位素比值阈值。表4有机葡萄园葡萄酒数据数据4、有机与非有机葡萄酒数据比较非有机种植与有机种植生产的葡萄酒氮稳定同位素比值差异见图1，有机和非有机种植的δ15N分别为2.20±0.40‰和4.00±0.15‰。经过独立样品t-test统计分析，有机葡萄酒氮稳定同位素显著高于非有机种植葡萄酒(p<0.01)。在本说明书的描述中，术语“一个实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鉴定有机葡萄酒的方法，其特征在于包括以下步骤：1)待测葡萄酒样品冷冻干燥；2)调节参考气平衡，使多组N2参考气氮稳定同位素比值变异小于0.06‰；3)将元素分析仪反应管温度调节至预设温度，载气流速度为预设流速，氧气流速至预设流速，通氧预定时间；4)分析标准品氮稳定同位素比值，直到至少3次测定值的均值与标准值差异δ15N<0.5‰；5)将1)冷冻干燥后的样品放入元素分析仪中，按照分析标准品方法分析氮稳定同位素比值；6)并根据5)中分析的数据和预设的阈值，判断葡萄酒是否为有机葡萄酒。

【技术特征摘要】
1.一种鉴定有机葡萄酒的方法，其特征在于包括以下步骤：1)待测葡萄酒样品冷冻干燥；2)调节参考气平衡，使多组N2参考气氮稳定同位素比值变异小于0.06‰；3)将元素分析仪反应管温度调节至预设温度，载气流速度为预设流速，氧气流速至预设流速，通氧预定时间；4)分析标准品氮稳定同位素比值，直到至少3次测定值的均值与标准值差异δ15N<0.5‰；5)将1)冷冻干燥后的样品放入元素分析仪中，按照分析标准品方法分析氮稳定同位素比值；6)并根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴浩，靳保辉，陈波，金晓蕾，张建莹，颜治，谢丽琪，
申请(专利权)人：深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：广东;44