微乳浊液法制备氧化锆粉末技术制造技术

技术编号:1429641 阅读:209 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
微乳浊液法是陶瓷粉末制备技术领域中的一种新型方法。为了避免一般制粉方法对聚团体形状和大小无法控制的缺点,本发明专利技术将锆盐,水溶液作为水相,通过添加乳化剂和辅助乳化剂,使水相均匀地分散到油相中,制成油包水的微乳浊液。然后加入沉淀剂,使反应发生在一个个被油相包围着的液滴中,从而达到控制聚团的目的。由此得到的粉末大小均匀,流动性好,易于成型和烧成。所制得的ZrO-[2]粉末,比表面为39.12m+[2]/g,1500℃烧成密度为5.9049g/cm+[3]。(*该技术在2008年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
微乳浊液法是陶瓷粉末制备
中的一种新型方法。氧化锆陶瓷由于其晶型转变可阻止材料受力时的微裂纹扩展,从而,不仅本身具有高的韧性,还可用来增韧其它陶瓷材料。作为结构材料,可用于各种机械工程领域。相关增韧效果同所用氧化锆粉末性能有很大关系,要求所用粉料是高纯,超细的。通常制备ZrO2粉末的共沉淀法,是利用碱液从氧氯化锆盐溶液中沉淀出含水氧化锆(又称氢氧化锆凝胶)。将凝胶干燥再经过煆烧得ZrO2粉末。但由于沉淀发生在大的体积范围,胶体体积不仅大,而且无法控制。这样煆烧后形成的粉体的团聚体形状和尺寸都无法控制,大大影响粉料的工艺性能。本专利技术的指导思想就是把盐类水溶液通过一定的方法,使它分散到连续的油相中,制成油包水的乳浊液。为了将液滴控制得更小,本乳浊液中加入极性有机物,制成微乳浊液。然后加入沉淀剂,使反应发生在一个个被油相包围着的液滴中。这样,由于反应发生在每个孤立的小液滴中,所以可以通过控制液滴尺寸,达到控制聚团的目的。使得到的粉末大小均匀,流动性好,易于成型和烧成。在实施过程中,于1988年了解到墨非脱·亚肯克和艾哈迈德·赛利加亚,在“由乳浊液沉积得到陶瓷粉末”(第一届国际陶瓷粉末工艺会议,1987年11月)和“通过乳浊液沉积制备氧化钇粉末”(陶瓷进展21卷1987年陶瓷粉末科学,G.L,梅辛等编)中,用甲苯作为油相,司班60和吐温80的混合物作为乳化剂,三乙醇-->胺作为沉淀剂制备Y2O3粉末。Y2O3粉末的粒子范围在0.2~2μm,粒子形状呈球形。还有温德尔·E·莱因和H·肯特·鲍恩,在“通过乳浊液技术制备2ZrO2·Yb2O3”(第一届国际陶瓷粉末工艺会议,1987年11月)中,用芳香烃和脂肪烃作为油相,司班80作为乳化剂,氨气作为沉淀剂制备了2ZrO2·Yb2O3粉末。但无论制备Y2O3还是2ZrO2·Yb2O3,他们只是做到了乳浊液这一步。而本专利技术将乳浊液进一步制成微乳浊液,使液滴尺寸更小。将14~76Wt%的ZrOCl2·8H2O的溶液与0~15Wt%的稳定剂(YCl3或CaCl2)溶液,按照ZrO2/Y2O3的摩尔百分比100/0~90/10,或ZrO2/CaO的摩尔百分比100/0~84/16配制成水溶液作为水相,煤油为油相,表面活性剂(司班80)作为乳化剂,高级醇(正丁醇,异戊醇,正己醇1为辅助乳化剂,通过机械搅拌或超声振荡,制成液滴小于1μm的油包水微乳浊液,其中:油相∶司班80∶水溶液=(2~4)∶1∶(1~4),油相∶高级醇=4∶(2~8),以浓度为15~26%的氨水或氢氧化钠溶液或有机胺(如:三乙醇胺,三乙胺)为沉淀剂。在搅拌或超声振荡状态下,将沉淀剂加入微乳浊液中,生成沉淀。将沉淀物用丙酮洗涤,并在600~800℃下煆烧,最终产物是Y2O30~10%(克分子)或CaO0~16%(克分子)的氧化锆粉末。微乳浊液方法与共沉淀法及一般制粉方法相比,可以控制聚团大小。与乳浊液法比较,可以使液滴更微小,从而将聚团尺寸控制得更小,并且微乳浊液法,可以采用盐类浓度高的水相,这样就可以提高单位体积微乳浊液的ZrO2粉末的产率,用氨水作沉淀剂比用有机胺-->经济,也比用氨气便利,采用煤油作为油相,对于大量制粉,创造了条件,这种方法制得的粉末,大小均匀,流动性好,易于成型和烧成。实施例:在磁力搅拌器上,往煤油中加入司班80,水溶液,搅拌半小时,制成乳浊液,煤油∶司班80∶水溶液=3∶1∶3,然后边搅拌边缓缓加入正己醇,搅拌半小时,制成微乳浊液,成半透明状。煤油∶正己醇=4∶5。边搅拌,边将氨水(25%)缓慢加入微乳浊液里,微乳浊液变混浊,产生沉淀物。用丙酮洗3遍,抽滤后,将沉淀物在烘箱100℃烘干一夜,在硅碳棒炉中650℃煆烧4小时,即可得氧化锆粉末。所得粉末比表面为39.12m2/g,松装密度为0.946g/cm3,摇实密度为1.089g/cm3,在3T/cm3的压力下等静压成型,1500℃烧成密度为5.9049g/cm3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
微乳浊液法制备氧化锆粉末技术,其特征在于该工艺包括:(1)以煤油为油相,氧氯化锆水溶液为水相,氯化钇或氯化钙为稳定剂,司班80为乳化剂,高级醇为辅助乳化剂。通过机械搅拌或超声振荡,制成液滴小于1μm的油包水微乳浊液。(2)再用氨水作 沉淀剂,用丙酮洗涤沉淀物,经600~800℃*烧,制备出氧化锆粉末。

【技术特征摘要】
1、微乳浊液法制备氧化锆粉末技术,其特征在于该工艺包括:(1)以煤油为油相,氧氯化锆水溶液为水相,氯化钇或氯化钙为稳定剂,司班80为乳化剂,高级醇为辅助乳化剂。通过机械搅拌或超声振荡,制成液滴小于1μm的油包水微乳浊液。(2)再用氨水作沉淀剂,用丙酮洗涤沉淀物,经600~800℃煆烧,制备出氧化锆粉末。2、根据权利要求1所述的微乳浊液法制备氧化锆粉末技术,其特征在于:(1)水相中氧氯化锆的浓度为:...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡敦忠李懋强
申请(专利权)人:中国建筑材料科学研究院高技术陶瓷研究所
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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