非氯氧化法制取三氯化铁的方法技术

技术编号:1429560 阅读:350 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及的是一种非氯催化氧化法制取三氯化铁的新方法,其特征是:以工业含铁盐酸酸洗废液(或铁屑与工业盐酸)为原料,亚硝酸盐为催化剂,氧气为氧化剂的一步生产三氯化铁新工艺。本发明专利技术与传统方法相比,不需使用氯气,工艺流程简单,生产成本可降低30-50%,设备投资可成倍减少,生产过程安全和无环境污染。(*该技术在2010年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种非氯氧化法制取三氯化铁的新方法。当前国内外工业生产三氯化铁的方法主要有氯化法、盐酸法和一步氯化法(见美国专利3873678,1975年和《上海环境科学》1988年第7期)。所谓氯化法是将铁屑(丝或片)在高温800℃以上与氯气反应,产生三氯化铁蒸汽,经冷凝而得三氯化铁产品;所谓盐酸法,是先将铁屑(或丝、片)溶于工业盐酸,生成氯化亚铁溶液,再与氯气作用,使氯化亚铁氧化成三氯化铁产品;所谓一步氯化法是将氯气直接通入浸泡铁屑的水中,一步合成三氯化铁。上述诸方法,无一例外地要以氯气作氧化剂,使工艺复杂、设备腐蚀性大、生产成本高、操作困难、安全性差及环境污染较大。本专利技术的目的是采用非氯催化氧化新方法生产三氯化铁。本法可提高生产效率,降低生产成本,克服原生产工艺因使用氯气而造成的大气污染及不安全等缺点。本专利技术的技术方案是:以含亚铁盐酸酸洗废液(和以铁屑与工业盐酸作用制得的氯化亚铁溶液)为原料,以亚硝酸盐为催化剂,氧气为氧化剂,其化学反应式:上述反应是在一个带搅拌器的密封搪瓷反应釜中进行的。在反应过程中不断加入浓度为8-10%的亚硝酸钠(或亚硝酸钾)溶液(催化剂用量为原料量的0.2-0.5%),并连续通入氧气,氧气通入总量为化学反应当量的100-120%,反应温度和压力分别控制在40-80℃及0-10000Pa,直到通过检验,溶液中无亚铁离子(Fe2)存在时,反应即达终点。反应时间一般为1.0-2.0小时。反应产物三氯化铁溶液经真空蒸发浓缩结晶、烘干即得三氯化铁固体产品。本专利技术的优点是:工艺流程简单、不使用氯气、生产过程安全和没有环境污染、其生产成本较传统方法可降低30-50%。实施例一在容积为1000立升、带搅拌器和冷却水夹套的搪瓷反应釜中,加入钢铁厂盐酸酸洗废液(含Fe2的浓度约为110克/升,残余盐酸70克/升)1000公斤,盖上密封搪瓷盖(盖面上装有温度计、微压计、氧气阀门和加催化剂阀门)。启动反应釜搅拌器后,将置于反应釜上方的高位槽中的亚硝酸钠催化剂(浓度为10%)20公斤,连续少量地从催化剂阀门中加入反应釜中(控制在1小时内加完)。同时从氧气阀门不断供氧,控制反应压力为0-200Pa、反应温度为45-50℃。反应经过1.5小时后,-->取样化验,若反应产物中无亚铁离子存在时,反应即达终点。反应产物三氯化铁浓度约为28%、比重约为1.20。若需获得商业产品(三氯化铁含量≥42%),可将上述产物转入真空浓缩器中进行减压浓缩,进一步减压蒸发结晶,可得固体产品。实施例二分别称取145公斤铁屑(或丝、片)、650公斤工业盐酸和200公斤自来水置于预处理槽中,使铁屑与盐酸作用完全转变为氯化亚铁溶液。将此溶液按实施例1所述的装置及操作步骤进行反应(其反应温度为60-65℃、反应压力为2000-5000Pa、催化剂(浓度10%)用量30Kg,即可直接获得含三氯化铁为42%的液体产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种涉及非氯氧化法制取三氯化铁的方法,其特征在于:在含亚铁的盐酸溶液中,加入催化剂,通入氧气,其化学反应式为:2FeCl↓[2]+2Hcl+1/2O↓[2]-----→2FeCl↓[3]+H↓[2]O上式的反应条件是:反应温度和压力 分别为40-80℃和0-10000Pa,搅拌器转速为100-200rpm,并在连续搅拌下进行。

【技术特征摘要】
1、一种涉及非氯氧化法制取三氯化铁的方法,其特征在于:在含亚铁的盐酸溶液中,加入催化剂,通入氧气,其化学反应式为:上式的反应条件是:反应温度和压力分别为40-80℃和0-10000Pa,搅拌器转速为100-200rpm,并在连续搅拌下进行。2、根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法,其特征在于:化学反应的催化剂是钠或钾的亚硝酸盐。3、根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨镜泉周志良马强
申请(专利权)人:冶金工业部长沙矿冶研究院
类型:发明
国别省市:43[中国|湖南]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1