盐酸二氯化铁溶液的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种通过将生成的氧化铁中和、沉淀和分离而除去硅酸来纯化含二氯化铁作为溶解的主要成分的盐酸水溶液的方法。其特征尤其在于，浓缩氢氧化铁（Ⅱ）淤浆并且有利的将浓缩沉淀物的主要部分返回到沉淀容器中。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及通过将生成的氢氧化铁中和、沉淀和分离而脱去硅酸来纯化含二氯化铁作为溶解的主要成分的盐酸水溶液的方法，所述生成的氢氧化铁吸附硅酸的大部分和需要时部分其它杂质，其中原液中还含有的游离盐酸优选用废铁钝化，并且主要以二价氢氧化铁形式存在的铁通过添加碱性物质沉淀出。已知许多方法，例如在AT-PS380675中，紧接在沉淀后，将氢氧化铁（Ⅱ）氧化成氢氧化铁（Ⅲ）。根据AT-PS通过直流电解或是通过将压缩空气吹入相应的容器中来进行该方法。缺点是大量生成的沉淀物导致相应的FeCl2的损失。而其它缺点是用于附加电解或压缩空气设备的高额设备开支。现在本专利技术克服了这些缺点并且特征在于，生成的沉淀物浓缩成最大部分由氢氧化铁（Ⅱ）淤浆构成并且有利的是浓缩沉淀物的主要部分返回到沉淀容器中。因此优选用已知方法沉淀氢氧化铁（Ⅱ）和沉淀的氢氧化铁（Ⅱ）吸附大部分硅酸及需要时部分其它杂质，在这些排掉的淤浆中杂质的溶解度优选高得达到将近饱和度。通过该方法可以达到淤浆吸附效果的最佳利用，即达到最小淤浆产量和最少沉淀剂消耗。由此还可明显提高清洗纯度。通过本专利技术的浓缩沉淀物的返回还可提高淤浆的吸附效率并因此还可达到更高的去硅度或纯度。由此还显著地减少了生成的淤浆量及需要的沉淀剂量。与已知方法相比，由于少量存在的淤浆而减少了FeCl-->2的损失。本专利技术有利的进一步构成的特征是，浓缩物的返回对排掉的重量比在大约20：1至大约1：1范围内，优选为大约10：1。通过从浓缩器中返回部分淤浆使淤浆的吸附效率控制到最佳值，其中通过破碎沉淀块来确定最大值并因此确定最小分离能力。在实践中由于安全原因实际生产点远离其中的最佳值。本专利技术方法的特别适宜的进一步构成的特征是，进行沉淀的停留时间为至少60分钟，优选最大到90分钟。由此达到最佳沉淀和氢氧化铁-淤浆对原液中杂质的吸附，并且还可通过省去此后的氧化而将总停留时间降低到一半至三分之一。现借助附图示例性说明本专利技术，其中：图1是现有技术的设备流程图;图2是实施本专利技术方法的设备流程图。由储备槽1将含硅酸杂质的原液（尤其酸浸渍）经管线2（需要时还可安装泵和加热器）导入到废铁溶解塔4中。可以平行操作多个废铁溶解塔。向溶解塔4中一侧加入铁屑5而另一侧导入蒸气3。接着将纯化的溶液经管线6（需要时装有泵）导入带搅拌器8的沉淀容器7中。在该容器中加入碱性溶液9，例如25%的NH3溶液并在停留期间搅拌最多60分钟，其中沉淀出氢氧化铁（Ⅱ）。通过管线10向带有搅拌器12的氧化容器11中加入碱性溶液。经管线13导入氧化所需的压缩空气。生成的氢氧化铁（Ⅲ）与剩余溶液一起经（溢出）管线14导入带有慢速搅拌器16的后熟化容器15中。停留大约20至60分钟后，含有生成的氢氧化铁-->（Ⅲ）沉淀物的溶液导入管线17（经管线18向其中加入絮凝助剂）并导入浓缩器20的导管19中。溢流21直接通到脱硅溶液或酸浸液的储备槽26中。含有硅酸杂质和需要时其它杂质的沉淀的氢氧化铁（Ⅲ）淤浆经一装有泵（未示出）的管线22导入一台压滤器23中。压滤器23的滤液经管线25同样导入到脱硅溶液用的储槽26中。接着将含有杂质的氢氧化铁（Ⅲ）淤浆送至废料堆24。在图2中将更详细地说明本专利技术方法的流程图。对于同类设备将选择相应图1的相同的基本标记。与图1不同的是在容器7中以停留时间超过60分钟至优选最多大约90分钟进行沉淀，并且直接经过管线18将絮凝助剂掺入来自沉淀器7的管线10的弱碱性氢氧化铁（Ⅱ）悬浮液中。可以使用到目前为止已知方法中所用的同类型絮凝剂。由浓缩器20经管线27将部分沉淀物泵回到沉淀器7中，其中沉淀物主要包括含有部分硅酸和其它杂质的氢氧化铁（Ⅱ）淤浆。在返回的沉淀物上与新沉淀的氢氧化铁（Ⅱ）一起吸附大部分所含的硅酸或SiO2。如此调节返回部分的氢氧化铁（Ⅱ）淤浆，即几乎达到淤浆吸附杂质的极限。这样，在通过随后的本身已知和因而在此未更详细说明的方法步骤、例如在雾化铁电晕焙烧（sprührst）法或类似方法中得到的氧化铁中SiO2的量即可显著地降低，其中需加入特别少量的沉淀剂例如NH3和特别少量存在的淤浆是该方法的特殊优点。下面借助一种设备用10m3/h腐蚀酸的量将已知方法与本专利技术的方法进行比较。-->知方法与本专利技术的方法进行比较。                              已知方法    本专利技术的方法酸浸液（m3/h)1010钝化的腐蚀酸（m3/h)1010用于中和游离HCl的NH3水溶液（Kg/h)6262用于Fe(OH)2淀淀的NH3水溶液（Kg/h)12312由浓缩器返回至沉淀器的淤浆（m3/h)…2压滤器的溶量（m3/h)20.2废物排除的滤饼（Kg/h)           390            39由滤饼损失的FeCl2(kg/h)707氧化铁中的SiO2(ppm,最大）10060本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过将生成的氢氧化铁中和、沉淀和分离而除去硅酸来纯化含二氯化铁作为溶解的主要成分的盐酸水溶液的方法，所述生成的氢氧化铁吸附硅酸的大部分和需要时部分其它杂质，其中原液中还含有的游离盐酸优选用废铁纯化，并且主要以二价氧化铁形式存在的铁通过添加碱性物质沉淀出，其特征在于，生成的沉淀物浓缩成最大部分由氢氧化铁（Ⅱ）构成并且有利的将浓缩沉淀物的主要部分返回到沉淀容器中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】AT 1993-12-20 A2568/931、通过将生成的氢氧化铁中和、沉淀和分离而除去硅酸来纯化含二氯化铁作为溶解的主要成分的盐酸水溶液的方法，所述生成的氢氧化铁吸附硅酸的大部分和需要时部分其它杂质，其中原液中还含有的游离盐酸优选用废铁纯化，并且主要以二价氧化铁形式存在的铁通过添加碱性物质沉淀出，其特征在于，生成的沉淀物浓缩成最大部...

【专利技术属性】
技术研发人员：约瑟夫詹内，曼费雷德詹姆斯瑞格拉，布里吉他瓦塞保尔，迪特弗雷特詹姆斯瑞格拉，
申请(专利权)人：安德列兹专利管理股份有限公司，
类型：发明
国别省市：AT[奥地利]