一种超细氧化铁的生产方法技术

本发明专利技术是以钢铁厂的酸性废液为原料，加入浓硫酸使其中的硫酸亚铁成为过饱和状态而结晶出来，经精制作为制备晶核和氧化反应的原料，生产中以氨水和碳酸氢氨作为中和剂，以表面活性剂作为分散剂，以空气搅拌和机械搅拌相结合生成超细氧化铁黄，煅烧后即为超细氧化铁红，母液则为硫酸氨。经处理作为肥料。整个生产过程达到零排放，没有二次污染。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种超细氧化铁的生产方法本专利技术涉及一种超细氧化铁的生产方法。随着纳米技术的广泛应用，超细氧化铁作为颜料和磁性材料以优良的性能逐步取代了传统产品，透明氧化铁作为颜料具有透明度高，分散性好，色彩鲜艳等优点。作为磁性材料，在电学、光学、磁学和热学等物理化学性质上，比一般粉体具有更佳的特性，超细氧化铁是具有发展前途的尚待开发的新型功能性无机材料，而作为高档磁性材料的铁氧体不仅要有较高的纯度，而且对粉体的粒度要求均一和细微化。在现有技术中一般采用传统的干法和湿法，干法是将高纯硫酸亚铁经煅烧、水洗、压滤、、烘干、粉碎等工序制得，该工序成本高，制得的氧化铁虽纯度高，但颗粒大，不均一，而且产生大量的二氧化硫，严重污染空气，回收则设备复杂。湿法工艺以废铁屑废铁皮为原料，以氢氧化钠为中和剂制成晶核。晶核加入硫酸亚铁溶液中通入空气氧化，产生的H+用废铁皮消除，同时又生成硫酸亚铁，反应结束后生成的废液中含太量硫酸钠和硫酸亚铁，均未能利用而排放，严重污染环境。我国专利CN8610586A公开了以炼铁烟道灰为原料，经水洗、磁选、加成等工序，只能制出磁性氧化铁黑，而且工序复杂，成本高。专利CN87108286A公开的超细氧化铁的制配，以碳酸钠与硫酸亚铁反应，经焙烧制成，该工艺碳酸钠-->用量大，成本高，焙烧设备复杂，工艺复杂，产品质量不稳定，水洗过程中产生的硫酸钠废液污染严重。专利CN94108555从氯化亚铁溶液中制造氧化铁产品的方法，以石灰作为中和剂，但生成的氯化钙溶液仍成为污染，同时需使用氧化剂进行氧化，成本高，专利CN95111044虽然也使用氨水作为中和剂，但氧化过程中仍以铁泥作为还原剂，生成的废液含硫酸铵和硫酸亚铁未作处理。本工艺利用钢铁厂、电镀车间的废硫酸为原料，以氨水作为中和剂，生成的二次废液硫酸铵作为复合肥的原料，有效率降低了生产成本，消除了污染，在氧化过程中加入表面活性剂作为分散剂，在通入空气氧化时使用机械搅拌，使氧化铁颗粒超细均一，由于成本低，质量高，无污染，增强强了与国外同类产品的竞争力。本专利技术的技术方法包括以下几个过程1、亚铁的精制钢铁厂酸性废液中硫酸浓度为12-15％，硫酸亚铁浓度为20-25％，在废液中加入浓硫酸，使废液中的硫酸亚铁达到过饱和而结晶，一方面减少蒸发结晶的能耗，另一方面，取出结晶后的稀硫酸可以重复用于酸洗，或作为蛋白质水解氨基酸的原料。2、晶核的配制将硫酸亚铁结晶溶解，使浓度达到15-25％，在通入空气和机械搅拌下，加入浓度为25％左右的氨水或直接通入NH3作-->为中和剂，调节PH4-4.5，常温下反应2-4小时即为晶核。3、超细氧化铁黄的生成将1份晶核加入盛有4份浓度为15-25％的硫酸亚铁溶液的氧化桶中，加热溶液至50-75℃，搅拌下通入空气氧化2小时后测定PH，加入浓度为20％左右的氨水或通入NH3作为中和剂，调节PH使之保持在2.5-4.5，并加入0.1-0.5％的表面活性剂，继续氧化至溶液中硫酸亚铁浓度小于1％，即为反应结束。4、过滤、烘干、粉碎将铁黄浆用泵打入板框压滤机压滤，水洗至PH6-6.5，烘干至游离水份＜5％，同时加入表面处理剂用气流粉碎机粉碎，即为成品。滤液硫酸铵为复合肥的原料或导入灌溉渠稀释后直接作为肥料。工序流程如图1实施例：1.亚铁的精制在10吨酸洗废液中加入2.5吨左右95％的浓硫酸，调节硫酸的浓度达到35％，静置8-10小时，结晶出硫酸亚铁，用离心机甩干，废酸用于水解蛋白制取氨基酸螯合铁，亚铁结晶用纯水溶解后加入聚丙烯酰胺絮凝剂50PPM，沉淀去杂，上层清液用于制备晶核和氧化反应，制取超细氧化铁黄。2.晶核的制备-->将精制的硫酸亚铁抽入10M3晶核桶中，使浓度达到15％，体积达到6M3。通入空气的同时加入烷基苯磺酸钠3.5Kg，常温下反应4-5小时，反应为：3.氧化反应在30M3反应桶中加入18 M3浓度为20％的硫酸亚铁溶液和6M3的晶核和10Kg烷基苯磺酸钠，升温至75℃，通入空气氧化并用机械搅拌。反应8小时测定PH并用氨水调节PH使之保持在33.5，测定硫酸亚铁含量，保持在15-20％，不足则加入饱和溶液补充。当溶液体积达到28M3时，停止加入硫酸亚铁溶液，继续氧化至硫酸亚铁浓度小于1％时则为反应结束。4、过滤、烘干、粉碎将以生成的铁黄浆液经压滤机压滤，滤液(NH)2SO4用作肥料，滤饼经水洗后烘干至游离水份含量＜5％，加入表面处理剂脂肪酸钠0.5％，搅匀后粉碎，即为氧化铁黄成品。5、超细氧化铁红的生成将氧化铁黄送入带有搅拌的焙烧炉中，加热至250-300℃脱水，生成超细氧化铁红。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细氧化铁的生产方法，是以钢铁厂电镀车间酸洗废液为原料，用加入浓硫酸的方法，使溶液达到过饱和而结晶出硫酸亚铁，分离出结晶后的稀硫酸，可继续用于钢铁的酸洗，或用于蛋白质水解生成氨基酸螯合铁，硫酸亚铁精制后作为生产超细氧化铁的原料，经制备晶核、氧化、压滤、水洗、烘干、煅烧、粉碎即为超细氧化铁。

【技术特征摘要】
1、一种超细氧化铁的生产方法，是以钢铁厂电镀车间酸洗废液为原料，用加入浓硫酸的方法，使溶液达到过饱和而结晶出硫酸亚铁，分离出结晶后的稀硫酸，可继续用于钢铁的酸洗，或用于蛋白质水解生成氨基酸螯合铁，硫酸亚铁精制后作为生产超细氧化铁的原料，经制备晶核、氧化、压滤、水洗、烘干、煅烧、粉碎即为超细氧化铁。2、根据权利要求1制备晶核时，以氨水作为中和剂，调节PH4...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵建华，
申请(专利权)人：邵建华，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]