本发明专利技术公开了一种含锑的有机化合物乙酸乙二醇锑及其制备方法，乙酸乙二醇锑分子式为Ｓｂ↓［２］（ＣＨ↓［３］ＣＯＯ）↓［２］（ＯＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｏ）↓［２］它的制备方法为：将溶剂甲苯或二甲苯、乙酸酐、三氧化二锑，加入到带回流装置的反应器内，搅拌，加热，回流反应；将反应物在氮气保护下，过滤至另一反应器内，待反应物冷却，在搅拌下逐惭加入乙二醇，反应，冷却析出结晶；将结晶过滤，在氮气保护下干燥，即得白色结晶乙酸乙二醇锑，它作为聚酯聚缩反应的催化剂，催化活性高，在介质中溶解温度低，溶解度大，易分散，可改善ＰＥＴ的色相、灰份及端羧基，同时可缩短缩聚工艺时间，减少催化剂的用量，从而提高ＰＥＴ生产效率。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
乙酸乙二醇锑及其制备方法
本专利技术涉及一种含锑的有机化合物及基制备方法，特别是涉及一种乙酸盐及其制备方法。 技术背景目前，国内外大多数的聚酯(PET)生产企业使用的缩聚催化剂是三氧化二锑或者是乙酸锑(代号S-21)，此二者均为单基锑盐，即单一官能团基的锑盐，它们在催化缩聚反应时，产品质量和生产效率较低，随着PET及其下游产品市场的不断变化，它们已难以满足生产的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种在聚酯缩聚反应时，使催化活性高，减少催化剂的用量，缩短缩聚工艺时间，提高PET产品质量的双基锑盐，即两种官能基团的锑盐乙酸乙二醇锑及其制备方法。本专利技术的化合物，化学名称为乙酸乙二醇锑，分子式为Sb2(CH3COO)2(OCH2CH2O)2本专利技术的乙酸乙二醇锑的制备方法概述如下：(1)将溶剂甲苯或二甲苯、乙酸酐、三氧化二锑以摩尔比为12～20∶3～5∶1加入到带回流装置的反应器内，搅拌，加热至110～140℃，回流反应3～5小时；(2)将(1)在氮气保护下，过滤至另一反应器内，待反应物冷却至100～50℃时，在搅拌下逐惭加入与三氧化二锑摩尔比为1.5～4∶1的乙二醇，反应1～4小时，冷却至25～18℃析出结晶；(3)将(2)的结晶过滤，在25～30℃，氮气保护干燥，即得白色结晶乙酸乙二醇锑。上述反应中，溶剂以甲苯为宜，所述的甲苯、乙酸酐、三氧化二锑的摩尔比以12～20∶3～3.3∶1为宜，所述反应温度优选110～120℃；所述的加入乙二醇的温度最好为95～70℃；所述析出结晶的温度最好为20℃。本专利技术的乙酸乙二醇锑催化活性高，在介质中溶解温度低，溶解度大，易分散，可改善PET的色相、灰份及端羧基，同时可缩短缩聚工艺时间，减少催化剂的用量，从而提高PET生产效率。 具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明：-->1.将甲苯235g、乙酸酐55g，三氧化二锑50g，加入烧瓶中，搅拌，加热在110℃回流反应3小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至70℃，搅拌下徐徐加入乙二醇21g，反应1.5小时，冷却至20℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品80g。元素分析数据：由C、H、O和Sb组成(％)： 计算值 测定值 C： 19.93 16.4～19.8 H： 2.91 2.8～2.9 O： 26.58 26～26.7 Sb： 50.58 49～50.52.将甲苯380Kg、乙酸酐90Kg，三氧化二锑80Kg，加入反应器中，搅拌，加热在120℃回流反应3.5小时，在氮气保护下，热滤到另一反应器中，待冷却至75℃，搅拌下徐徐加入乙二醇34Kg，反应2小时，冷却至25℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品128Kg。3.将甲苯700Kg、乙酸酐167Kg，三氧化二锑150Kg，加入反应器中，搅拌，加热在120℃回流反应4.5小时，在氮气保护下，热滤到另一反应器中，待冷却至80℃，搅拌下徐徐加入乙二醇63Kg，反应4小时，冷却至25℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品238Kg。4.将甲苯190g、乙酸酐42g，三氧化二锑40g，加入烧瓶中，搅拌，加热在110℃回流反应3小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至80℃，搅拌下徐徐加入乙二醇12.8g，反应1小时，冷却至18℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品。5.将甲苯189g、乙酸酐126g，三氧化二锑120g，加入烧瓶中，搅拌，加热在120℃回流反应4小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至90℃，搅拌下徐徐加入乙二醇102g，反应1.5小时，冷却至20℃，析出结晶，将结晶分离，在30℃，氮气保护下干燥即得成品。6.将甲苯316g、乙酸酐53g，三氧化二锑50g，加入烧瓶中，搅拌，加热在110℃回流反应5小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至100℃，搅拌下徐徐加入乙二醇21g，反应2小时，冷却至18℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品。7.将甲苯316g、乙酸酐88g，三氧化二锑50g，加入烧瓶中，搅拌，加热在120℃回流反应3小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至50℃，搅拌下徐徐加入乙二2醇23g，反应3小时，冷却至25℃，析出结晶，将结晶分离，在30℃，氮气保护下干燥即得成品。-->8.将甲苯380g、乙酸酐93g，三氧化二锑80g，加入烧瓶中，搅拌，加热在110℃回流反应4小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至70℃，搅拌下徐徐加入乙二醇34g，反应4小时，冷却至20℃，析出结晶，将结晶分离，在30℃，氮气保护下干燥即得成品。9.将二甲苯437g、乙酸酐93g，三氧化二锑80g，加入烧瓶中，搅拌，加热在140℃回流反应5小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至70℃，搅拌下徐徐加入乙二醇34g，反应1.5小时，冷却至19℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品。10.将二甲苯273g、乙酸酐55g，三氧化二锑50g，加入烧瓶中，搅拌，加热在140℃回流反应3小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至70℃，搅拌下徐徐加入乙二醇21g，反应1.5小时，冷却至20℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品。11.不同聚酯催化剂使用情况对照表1：半消光切片表2：大有光切片本文档来自技高网...
【技术保护点】
化学名称为乙酸乙二醇锑，分子式为Ｓｂ↓［２］（ＣＨ↓［３］ＣＯＯ）↓［２］（ＯＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｏ）↓［２］。
【技术特征摘要】
1.化学名称为乙酸乙二醇锑，分子式为Sb2(CH3COO)2(OCH2CH2O)22.权利要求1化合物的制备方法：(1)将溶剂甲苯或二甲苯、乙酸酐、三氧化二锑以摩尔比为12～20∶3～5∶1加入到 带回流装置的反应器内，搅拌，加热至110～140℃，回流反应3～5小时；(2)将(1)在氮气保护下，过滤至另一反应器内，待反应物冷却至100～50℃时， 在搅拌下逐惭加入与三氧化二锑...
【专利技术属性】
技术研发人员：许世纯，刘鸿逵，
申请(专利权)人：天津开发区永新化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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