一种去除硫酸铝中铁离子的方法技术

一种去除硫酸铝中铁离子的方法，其特征在于将１５％的ＫＯＨ溶液加入至一种二胺基化合物中，冷却至５－２０℃，滴加二硫化碳，滴加完毕，将反应液升温至３０－６０℃后继续反应０．５－１小时，所得沉淀剂浓度为３０％左右的水溶液，将所得产物加入一定量的硫酸铝母液中，在ＰＨ为３－５，温度为１０－５０℃的条件下搅拌５－１０分钟，与铁离子络合，生成不溶于水的棕黑色有机络合沉淀物，经过滤，浓缩，即得低铁或无铁硫酸铝。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种去除硫酸铝中铁离子的方法
本专利技术涉及一种去除硫酸铝中铁离子的有机络合方法，属于化工

技术介绍
目前，国内外生产厂家投入较大的人力和物力，研究硫酸铝中铁离子的去除方法。如采用氧化沉淀法，利用过氧化氢(H2O2)、过硫酸钾(K2S2O8)，将两价的铁氧化成三价的铁后，用石灰石作沉淀剂，将三价的铁离子除去，结果引入了大量的钙离子，且工艺复杂。还有文献报道，利用过氧化氢(H2O2)将两价的铁氧化成三价的铁后，用铁氰化钾[K3Fe(CN)6]与三价铁离子生成兰色沉淀。但是，所生成的沉淀颗粒极细，难于过滤。专利技术利用叔胺萃取法将铁从硫酸铝中除去，该工艺技术复杂，成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种去除硫酸铝中铁离子的有机络合方法。该方法与国内外技术相比，具有明显的技术优势：1、设备投资小，工艺条件温和，容易操作；2、效果非常明显，成本低，带入的杂质少。本专利技术解决的技术问题所采用的技术方案：将15％的KOH溶液加入至一种二胺基化合物中，冷却至5-20℃，滴加二硫化碳后，将反应液升温至30-60℃后继续反应0.5-1小时，所得沉淀剂浓度为30％左右的水溶液，将所得产物加入一定量的硫酸铝母液中，在PH为3-5，温度为10-50℃的条件下搅拌5-10分钟，与铁离子络合，生成不溶于水的棕黑色有机络合沉淀物，经过滤，浓缩，即得低铁或无铁硫酸铝。反应方程式为：其中：R为烷基。n＝1～6；X为O，N或S；m＝2～3。1、母液浓缩后的固体产品中的含铁量达到20-100ppm。2、除铁用的各种添加剂的总费用折合成每吨硫酸铝固体产品不超过人民币壹百元。3、除铁离子后，硫酸铝产品质量指标符合HG-2225-91优等品标准。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例一将乙二胺9.6g加入反应瓶中，加入一定量的15％KOH溶液后，冷却温度至10-20℃之间，滴加二硫化碳24.5g。滴加速度以控制温度不超过20℃为宜(时间大约2小时)，滴加完毕，升温至40-50℃，继续反应0.5-1小时即可，所得沉淀剂浓度为30％左右的水溶液。此沉淀剂不必结晶分离，可直接使用。称取制备好的硫酸铝100g溶于130~150mL水中，在室温下，加入浓度为30％的有机络合-->沉淀剂4~6g，搅拌均匀，即有棕色沉淀析出，过滤除去滤饼，母液真空浓缩结晶得白色固体Al2(SO4)3经铁离子分析，铁离子浓度在30~70ppm之间。实施例二将对苯二胺17.4g加入反应瓶中，加入的15％NaOH溶液后，冷却温度至5-20℃之间，滴加二硫化碳24.5g。约2小时滴加完毕，升温至40-60℃，继续反应0.5-1小时即可，所得沉淀剂浓度为30％左右的水溶液。此沉淀剂不必结晶分离，可直接使用。称取制备好的硫酸铝100g溶于130~150mL水中，在室温下，加入浓度为30％的有机络合沉淀剂4~6g，搅拌均匀，即有棕色沉淀析出，过滤除去滤饼，母液真空浓缩结晶得白色固体Al2(SO4)3经铁离子分析，铁离子浓度在10~50ppm之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1、一种去除硫酸铝中铁离子的方法，其特征在于将15％的KOH溶液加入至一种二胺基化合物中，冷却至5-20℃，滴加二硫化碳，滴加完毕，将反应液升温至30-60℃后继续反应0.5-1小时，所得沉淀剂浓度为30％左右的水溶液，将所得产物加入一定量的硫酸铝母液中，在PH为3-5，温度为10-50℃的条件下搅拌5-10分钟，与铁离子络合，生成不溶于水的棕黑色有机络合沉淀物，经过滤，浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘安昌，邹菁，黄少云，
申请(专利权)人：武汉化工学院，
类型：发明
国别省市：