一种快速检测红酒中铁离子含量的方法技术

本发明专利技术提供一种快速检测红酒中铁离子含量的方法，取待检样品加入稳定剂混合后再加入显色剂，层析观察铁离子显色带，根据铁离子显色带长度计算铁离子含量。本发明专利技术通过在待检样品中加入稳定剂，解决了现有技术中显色剂与红酒作用会生成沉淀，导致铁离子含量检测结果不准确甚至无法检测的问题；通过优选和表面处理，使树脂选择性吸附铁与显色剂所显示的红色，而不吸附红酒自身的颜色，因此检测前无需对红酒进行脱色处理；且本方法所采用试剂及设备简单，检测成本低廉；检测周期短，可快速得到检测结果，可广泛应用于现场快速检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种快速检测铁离子含量的方法，具体地是。
技术介绍
近年来，从各质检部门的报告可看到，市场上大量存在不合格的葡萄酒，其中铁离子含量超标是主要问题之一。铁的含量超标不但会影响口感，使产品出现沉淀，还加速葡萄酒的氧化和衰败过程，并导致葡萄酒的色、香、味等品质发生大的改变，直接影响到葡萄酒的质量。此外人体摄入过量或误服过量铁元素还可能导致铁中毒，对心、肝和胰产生损害，影响身体健康。为了保证葡萄酒的质量必须进行除铁和铁含量检测，中华人民共和国强制性国家标准GB15037《葡萄酒》规定铁含量S 8.0mg/L。国际葡萄与葡萄酒局(Internationaloffice of vine and wine,简称OIV)发布了葡萄酒中铁含量检测标准方法，采用原子吸收光谱法。该标准还是世界贸易组织(WTO)在葡萄酒方面采用的标准。我国国家标准GB/T15038-2006《葡萄酒果酒通用分析方法》分别采用原子吸收分光光度法、邻菲咯啉比色法和磺基水杨酸比色法。一方面，采用仪器检测，需要购买昂贵的仪器设备，现在常用的仪器设备有原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等，同时需要专业的技术人员操作；另一方面，采用比色法检测时，常规的比色法检测就是利用二价或者三价铁离子与显色剂络合生成红色络合物进行检测，而红葡萄酒本身就是红色，根本无法显示出铁络合物的颜色，无法直接进行比色检测，因此两种比色法均需要对葡萄酒样品进行前处理，湿法消解或者干法消化，两种方法均步骤繁琐，试剂用量大，耗时较长；再者，无论采用哪种方法，正常的检测周期都需要3天以上，无法满足快速检测的需要。文献“常用的铁离子含量分析方法探讨”(程芳婷等，工业水处理，2007，27,61-63)总结了几种快速检测铁离子的方法，主要有磺基水杨酸分光光度法、邻菲罗啉光度法以及EDTA配位滴定法等。其中，EDTA配位滴定法专一性不强，可能导致检测结果严重偏高。其它方法都是通过显色试剂与铁离子反应后的颜色变化与标准比色卡对比来判断溶液中的铁含量，对于现场分析来说，操作比较麻烦，而且比色结果误差较大。另外，因为上述显色剂与铁离子反应后所显示的颜色多为红色或橙色，难于与橙、红色的液体本身的颜色进行区分，所以需要先进行脱色，而后再显色，脱色过程不可避免会造成部分铁离子的损失，检测结果误差大。更重要的是，对于红酒，由于其中含有大量的丹宁类、酚类、醇类及酮类物质，显色剂加入红酒中后会发生复杂的化学反应产生沉淀物质，造成比色失败，不能准确检测。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供，以解决上述现有技术中的不足，提高检测精度、缩短检测周期、降低检测成本。本专利技术解决上述技术问题的方案是提供，包括以下步骤:(I)取待检样品加入稳定剂得混合液I，所述稳定剂包括EDTA、pH调节剂、铝盐、含氮化合物、胶凝剂；所述含氮化合物选自肼类化合物、含氨基化合物、含胺基化合物或含氮杂环化合物；(2)在所述混合液I中加入显色剂得混合液II ; (3)将步骤2中所述混合液II显色后进行层析，观察铁离子显色带，根据铁离子显色带长度计算铁离子含量。作为本专利技术的进一步改进，所述层析为吸附树脂柱层析，所述吸附树脂柱层析所用树脂为颗粒粒径1-100微米的选择性吸附树脂。本专利技术所提供快速检测红酒中铁离子含量的方法，通过在待检样品中加入稳定齐U，解决现有技术中显色剂与红酒作用时会与红酒中丹宁类、酚类、醇类及酮类等物质反应生成沉淀，导致铁离子含量检测结果不准确甚至无法检测的问题，有效地提高了检测结果准确性；铁离子显色后吸附到层析固定相中的颜色与红酒自带颜色通过肉眼可明显区分，不需要脱色剂即可观察；本方法所采用试剂及设备简单，不需要原子吸收光谱仪等高昂的实验设备，检测成本低廉；本方法检测周期短，可快速得到检测结果，可广泛应用于现场快速检测。【附图说明】图1是铁离子含量工作曲线图。【具体实施方式】为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术快速检测红酒中铁离子含量的方法，包括以下步骤:(1)取待检样品加入稳定剂得混合液I，所述稳定剂包括EDTA、pH调节剂、铝盐、含氮化合物、胶凝剂；所述含氮化合物选自肼类化合物、含氨基化合物、含胺基化合物或含氮杂环化合物；(2)在所述混合液I中加入显色剂得混合液II ;(3)将步骤2中所述混合液II显色后进行层析，观察铁离子显色带，根据铁离子显色带长度计算铁离子含量。优选地，所述层析为吸附树脂柱层析，所述吸附树脂柱层析所用树脂为颗粒粒径1-100微米的选择性吸附树脂。优选地，稳定剂包括0.005g/L-50g/L EDTA,0.005g/L_100g/L 铝盐、0.005g/L-50g/L含氮化合物、0.005g/L-50g/L胶凝剂及pH调节剂。其中铝盐选自溴化铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氟化铝中的至少一种；肼类化合物选自肼、肼的烃基衍生物、苯肼、对硝基苯肼、二硝基苯肼中的至少一种；含氨基/胺基化合物选自氨基甲酸、氨基甲酸盐及其同系物、氨基苯甲酸、氨基苯甲酸盐及其同系物、乙二胺及其同系物、氨基安替比林及其同系物、甲胺、乙胺、丙胺等脂肪族胺及其同系物，同时包含一元胺、二元胺、三元胺；所述含氮杂环化合物选自吡咯、呋喃、噻吩等单杂原子杂环化合物或唑类等双杂原子杂环化合物。胶凝剂选自阿拉伯胶、海藻酸钠、蔗糖脂肪酸脂、明胶、硅胶、聚乙烯吡咯烷酮的至少一种。优选地，显色剂为0.005g/L-50g/L邻二氮菲、0.005g/L_50g/L维生素c及缓冲液或0.005g/L-50g/L硫氰酸盐、0.005g/L-50g/L过硫酸盐及pH调节剂。pH调节剂为任意可与其他物质共存的PH值可调的缓冲液，如弱酸及其盐的混合溶液(HAc与NaAc)，弱碱及其盐的混合溶液(NH3.H2O与NH4Cl),显色剂的pH值为1-13，优选pH值为6-8。优选地，还可将加入所述稳定剂与显色剂的待检样品倾入吸附树脂层析柱中，观察铁离子显色带，根据显色带长度计算红酒中铁离子含量。所述铁离子含量高低与变色带长度呈线性正相关，国家标准对葡萄酒中铁离子的最高限量为8ppm，本专利技术测定了l-12ppm铁离子含量c对应变色带长度I关系的工作曲线，如附图1所示。更优选地，选取已知铁离子浓度为Sppm红酒样品根据本专利技术操作步骤，依测试结果在树脂柱上划定合格线。该方法可快速高效地检测红酒样品的铁离子含量是否符合国家标准限定，具有广泛应用价值。类似地，本专利技术所述方法可根据所选择层析方法不同，进一步优化有纸层析快速检测法、薄层层析检测法等，所述方法均可根据国家标准划定合格线，制备相应快速检测装置，应用于现场快速检测，具有广泛应用价值及重大经济价值。以下通过多个实施例对本专利技术做进一步描述，其中红酒样品为市面上随机购买所得，将其标记为样品A、样品B、样品C。实施例1Sll:稳定剂的配制取EDTA0.25mg、硝酸招5mg、苯肼5mg、阿拉伯胶25mg加入到5mL的缓冲液中，调节pH=7.0 ；S12:显色剂的配制取邻二氮菲lmg、维生素c0.5mg加入到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测红酒中铁离子含量的方法，包括以下步骤：（1）取待检样品加入稳定剂得混合液I，所述稳定剂包括EDTA、pH调节剂、铝盐、含氮化合物、胶凝剂；所述含氮化合物选自肼类化合物、含氨基化合物、含胺基化合物或含氮杂环化合物；（2）在所述混合液I中加入显色剂得混合液II；（3）将步骤2中所述混合液II显色后进行层析，观察铁离子显色带，根据铁离子显色带长度计算铁离子含量。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测红酒中铁离子含量的方法，包括以下步骤:(I)取待检样品加入稳定剂得混合液I，所述稳定剂包括EDTA、pH调节剂、铝盐、含氮化合物、胶凝剂；所述含氮化合物选自肼类化合物、含氨基化合物、含胺基化合物或含氮杂环化合物；(2)在所述混合液I中加入显色剂得混合液II ;(3)将步骤2中所述混合液II显色后进行层析，观察铁离子显色带，根据铁离子显色带长度计算铁离子含量。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述层析为吸附树脂柱层析，所述吸附树脂柱层析所用树脂为颗粒粒径1-100微米的选择性吸附树脂。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述稳定剂包括0.005g/L-50g/LEDTA、0.005g/L-100g/L铝盐、0.005g/L-50g/L含氮化合物、0.005g/L_50g/L胶凝剂及pH调节剂。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述显色剂为0.005g/L-50g/L邻二氮菲、0.005g/L-50g/L维生素c及pH调节剂，pH值为6_8。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海朋，王丙涛，高广伟，戈早川，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：