一种玫瑰精油提取及纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种玫瑰精油提取及纯化方法，属于天然产物提取及分离技术领域。本发明专利技术采用水蒸汽蒸馏法，结合变频复馏技术对玫瑰花进行加工，包括的步骤有：⑴投料；⑵提取玫瑰油；⑶提纯玫瑰油；⑷排渣及清洗蒸馏釜。经步骤⑶提纯的玫瑰精油采用生物膜过滤器或陶瓷过滤器进行再次过滤处理还能得到口服级玫瑰精油。本发明专利技术通过严格控制蒸馏时间及蒸馏温度，大幅提高了玫瑰精油的品质和产率，且工序易于掌握，生产成本低，适于大规模工业生产。

Rose essential oil extraction and purification method

The invention discloses a method for extracting and purifying rose essential oil, which belongs to the technical field of natural product extraction and separation. The invention adopts the steam distillation method, combined with frequency conversion technology for processing redistill rose, comprises the steps of: 1 feeding; the rose oil extraction and purification; rose oil; and the slag cleaning distillation kettle. Re filtering can get through the steps of oral rose essential oil purification of rose oil by using biological membrane filters or ceramic filters. By strictly controlling the distillation time and the distillation temperature, the quality and the yield of the rose essential oil are greatly improved, the process is easy to master, and the production cost is low, which is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物提取及分离
，涉及植物精油加工技术，具体是一种玫瑰精油提取及纯化方法。
技术介绍
玫瑰属蔷薇科植物，是集观赏、食用、药用于一身的经济花卉，还是名贵的香料植物。从玫瑰花中提取的高级香料—玫瑰精油，在国际市场上价格非常昂贵。玫瑰精油具有许多特殊的功效，除了作为高档化妆品原料外，还具有治疗多种疾病的功效。玫瑰精油能刺激和协调人的免疫和神经系统，同时有助于改善内分泌腺的分泌、去除器官硬化、修复细胞等，还具有增进消化道功能的作用。玫瑰精油的加工源远流长，可以追溯到一千多年前。长期以来，玫瑰精油的主要加工方法为水蒸汽蒸馏法，即将玫瑰花浸泡于水中进行蒸馏，这种方法仍是目前生产的主要方法。采用这种方法加工得到的玫瑰油质量差，头香损失严重，油中杂质含量高，香气不够纯正。采用这种方法提取玫瑰油，在工业上一般采用不锈钢蒸馏器，可采用蒸汽夹套式加热，也可采用直接蒸汽加热。一次加工得到的是粗油，剩下的水须经二次蒸馏才能得到二次油，粗油与二次油合并，得到质量较差的玫瑰油，含有较多杂质，需进一步精制后才能出售。玫瑰精油的加工方法还有有机溶剂浸提法和二氧化碳超临界萃取法。有机溶剂浸提法中，因浸提法需使用大量的有机溶剂，有机溶剂的消耗较多，生产成本较高，同时得到的产品或多或少都存在溶剂残留，影响产品的质量。二氧化碳超临界萃取法提取玫瑰精油，尽管二氧化碳超临界萃取法是国内外目前提取玫瑰精油最先进的技术工艺，在玫瑰精油得率上稍占优胜，但在香气方面显得不是非常纯正，并且二氧化碳超临界萃取法提取工艺复杂，生产设备要求高，生产成本高。为了解决玫瑰加工中存在的各种问题，提高我国玫瑰精油的市场竞争力，促进玫瑰精油产业的健康发展，有必要对现有工艺进一步进行改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种产品杂质少、质量高的玫瑰精油提取及纯化方法。本专利技术采用以下技术方案予以实现上述目的。一种玫瑰精油提取及纯化方法，采用水蒸汽蒸馏法，结合变频复馏技术进行加工，具体包括以下步骤：⑴投料：打开蒸馏釜顶部的注水阀门，往蒸馏釜内注水150～200kg清水，以水面高出蒸馏釜内底部蒸汽出口盘管10～20cm为宜，从加料口加入400kg的玫瑰鲜花或经过腌制的玫瑰花，所述经过腌制的玫瑰花投料时以腌制前的纯鲜花重量为准，盖好加料口；⑵提取玫瑰油：将锅炉供气主管道气压控制在0.3～0.4MPa之间，先半开冷却水阀门，接着打开蒸馏釜蒸汽进气阀门加入蒸汽，蒸汽压力控制在0.05～0.08MPa，开始蒸馏作业，打开油水分离器至复馏柱之间的出水口阀门，关闭油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，并从冷凝器出水口有冷凝水流出时开始计时，持续提取4.5h，期间通过调节冷却水进水量的大小或蒸汽进气阀门控制冷凝器冷凝液出液口的温度，从开始计时起0.5h内控制冷凝液出液口温度在18～22℃，之后的3h内控制冷凝水出液口温度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口温度在28～35℃；然后打开油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，关闭油水分离器至复溜柱之间出液口阀门，进行玫瑰纯露的提取，通过调节冷却水进水量或蒸汽进气阀门使冷凝器冷凝液出液口的温度保持在30～38℃，蒸汽进气口压力控制在0.1～0.15MPa，持续2～3h，当收集的玫瑰纯露产量达到400kg时，关闭蒸汽进气阀门；⑶提纯玫瑰油：关小并调节油水分离器至纯露、花水储存罐的出水口阀门，随着冷凝器中的冷凝水缓慢进入油水分离器，油水分离器中的玫瑰油液面不断提高并从出油口流出，用广口瓶收集，出油口玫瑰油被完全排出并有少量纯露或花水流入收集瓶时，打开油水分离器至纯露储存罐之间的出水口阀门，将从油水分离器中获得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分层后，通过萃取漏斗中部的阀门将上层玫瑰油与下层的玫瑰纯露分离，将收集的上层玫瑰油用双层分析滤纸过滤，得到玫瑰精油；⑷排渣及清洗蒸馏釜：打开蒸馏釜底部的排渣阀门，将蒸馏后的玫瑰残渣及玫瑰蒸煮液全部排入排渣池，通过过滤分离渣液，分别保存残渣和废液；打开加料口盖子，用高压水枪冲洗蒸馏釜内壁，清洗完成后关闭蒸馏釜底部的排渣阀门，准备进行下次提取作业。进一步，将步骤⑶得到的玫瑰精油进行精细过滤处理，得到口服级玫瑰精油，所述精细过滤处理是采用生物膜过滤器或陶瓷过滤器进行过滤处理。进一步，步骤⑵和⑶之间还包括脱蜡处理，具体是在玫瑰油提取结束时，每隔30min，将500g玫瑰油从复溜柱漏斗缓慢倒入蒸馏釜内，控制冷凝器冷凝水出水口水温在28～32℃，继续蒸馏4～6h，收集油水分离器内的玫瑰油，得到脱蜡后的玫瑰油，然后提高冷凝器出水口温度至55～60℃，继续蒸馏6～8h，得到玫瑰蜡。本专利技术的有益技术效果：本专利技术以水蒸汽蒸馏法为基础，结合变频复馏技术，对玫瑰花进行加工，通过严格控制蒸馏时间及蒸馏温度，大幅提高了玫瑰精油的品质和产率，且工序易于掌握，生产成本低，适于大规模工业生产。具体实施方式下面结合实施例进一步对本专利技术的技术方案作详细的阐述，但不都成对本专利技术的范围性限制。实施例1一种玫瑰精油提取及纯化方法，采用水蒸汽蒸馏法，结合变频复馏技术进行加工，具体包括以下步骤：⑴投料：打开蒸馏釜顶部的注水阀门，往蒸馏釜内注水150～200kg清水，以水面高出蒸馏釜内底部蒸汽出口盘管10～20cm为宜，从加料口加入400kg的玫瑰鲜花或经过腌制的玫瑰花，所述经过腌制的玫瑰花投料时以腌制前的纯鲜花重量为准，盖好加料口；⑵提取玫瑰油：将锅炉供气主管道气压控制在0.3～0.4MPa之间，先半开冷却水阀门，接着打开蒸馏釜蒸汽进气阀门加入蒸汽，蒸汽压力控制在0.05～0.08MPa，开始蒸馏作业，打开油水分离器至复馏柱之间的出水口阀门，关闭油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，并从冷凝器出水口有冷凝水流出时开始计时，持续提取4.5h，期间通过调节冷却水进水量的大小或蒸汽进气阀门控制冷凝器冷凝液出液口的温度，从开始计时起0.5h内控制冷凝液出液口温度在18～22℃，之后的3h内控制冷凝水出液口温度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口温度在28～35℃；然后打开油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，关闭油水分离器至复溜柱之间出液口阀门，进行玫瑰纯露的提取，通过调节冷却水进水量或蒸汽进气阀门使冷凝器冷凝液出液口的温度保持在30～38℃，蒸汽进气口压力控制在0.1～0.15MPa，持续2～3h，当收集的玫瑰纯露产量达到400kg时，关闭蒸汽进气阀门；⑶提纯玫瑰油：关小并调节油水分离器至纯露、花水储存罐的出水口阀门，随着冷凝器中的冷凝水缓慢进入油水分离器，油水分离器中的玫瑰油液面不断提高并从出油口流出，用广口瓶收集，出油口玫瑰油被完全排出并有少量纯露或花水流入收集瓶时，打开油水分离器至纯露储存罐之间的出水口阀门，将从油水分离器中获得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分层后，通过萃取漏斗中部的阀门将上层玫瑰油与下层的玫瑰纯露分离，将收集的上层玫瑰油用双层分析滤纸过滤，得到玫瑰精油；⑷排渣及清洗蒸馏釜：打开蒸馏釜底部的排渣阀门，将蒸馏后的玫瑰残渣及玫瑰蒸煮液全部排入排渣池，通过过滤分离渣液，分别保存残渣和废液；打开加料口盖子，用高压水枪冲洗蒸馏釜内壁，清洗完成后关闭蒸馏釜底部的排渣阀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玫瑰精油提取及纯化方法，其特征在于，采用水蒸汽蒸馏法，结合变频复馏技术进行加工，具体包括以下步骤：⑴投料：打开蒸馏釜顶部的注水阀门，往蒸馏釜内注水150～200kg清水，以水面高出蒸馏釜内底部蒸汽出口盘管10～20cm为宜，从加料口加入400kg的玫瑰鲜花或经过腌制的玫瑰花，所述经过腌制的玫瑰花投料时以腌制前的纯鲜花重量为准，盖好加料口；⑵提取玫瑰油：将锅炉供气主管道气压控制在0.3～0.4MPa之间，先半开冷却水阀门，接着打开蒸馏釜蒸汽进气阀门加入蒸汽，蒸汽压力控制在0.05～0.08MPa，开始蒸馏作业，打开油水分离器至复馏柱之间的出水口阀门，关闭油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，并从冷凝器出水口有冷凝水流出时开始计时，持续提取4.5h，期间通过调节冷却水进水量的大小或蒸汽进气阀门控制冷凝器冷凝液出液口的温度，从开始计时起0.5h内控制冷凝液出液口温度在18～22℃，之后的3h内控制冷凝水出液口温度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口温度在28～35℃；然后打开油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，关闭油水分离器至复溜柱之间出液口阀门，进行玫瑰纯露的提取，通过调节冷却水进水量或蒸汽进气阀门使冷凝器冷凝液出液口的温度保持在30～38℃，蒸汽进气口压力控制在0.1～0.15MPa，持续2～3h，当收集的玫瑰纯露产量达到400kg时，关闭蒸汽进气阀门；⑶提纯玫瑰油：关小并调节油水分离器至纯露、花水储存罐的出水口阀门，随着冷凝器中的冷凝水缓慢进入油水分离器，油水分离器中的玫瑰油液面不断提高并从出油口流出，用广口瓶收集，出油口玫瑰油被完全排出并有少量纯露或花水流入收集瓶时，打开油水分离器至纯露储存罐之间的出水口阀门，将从油水分离器中获得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分层后，通过萃取漏斗中部的阀门将上层玫瑰油与下层的玫瑰纯露分离，将收集的上层玫瑰油用双层分析滤纸过滤，得到玫瑰精油；⑷排渣及清洗蒸馏釜：打开蒸馏釜底部的排渣阀门，将蒸馏后的玫瑰残渣及玫瑰蒸煮液全部排入排渣池，通过过滤分离渣液，分别保存残渣和废液；打开加料口盖子，用高压水枪冲洗蒸馏釜内壁，清洗完成后关闭蒸馏釜底部的排渣阀门，准备进行下次提取作业。...

【技术特征摘要】
1.一种玫瑰精油提取及纯化方法，其特征在于，采用水蒸汽蒸馏法，结合变频复馏技术进行加工，具体包括以下步骤：⑴投料：打开蒸馏釜顶部的注水阀门，往蒸馏釜内注水150～200kg清水，以水面高出蒸馏釜内底部蒸汽出口盘管10～20cm为宜，从加料口加入400kg的玫瑰鲜花或经过腌制的玫瑰花，所述经过腌制的玫瑰花投料时以腌制前的纯鲜花重量为准，盖好加料口；⑵提取玫瑰油：将锅炉供气主管道气压控制在0.3～0.4MPa之间，先半开冷却水阀门，接着打开蒸馏釜蒸汽进气阀门加入蒸汽，蒸汽压力控制在0.05～0.08MPa，开始蒸馏作业，打开油水分离器至复馏柱之间的出水口阀门，关闭油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，并从冷凝器出水口有冷凝水流出时开始计时，持续提取4.5h，期间通过调节冷却水进水量的大小或蒸汽进气阀门控制冷凝器冷凝液出液口的温度，从开始计时起0.5h内控制冷凝液出液口温度在18～22℃，之后的3h内控制冷凝水出液口温度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口温度在28～35℃；然后打开油水分离器至玫瑰纯露储存罐之间的阀门，关闭油水分离器至复溜柱之间出液口阀门，进行玫瑰纯露的提取，通过调节冷却水进水量或蒸汽进气阀门使冷凝器冷凝液出液口的温度保持在30～38℃，蒸汽进气口压力控制在0.1～0.15MPa，持续2～3h，当收集的玫瑰纯露产量达到400kg时，关闭蒸汽进气阀门；⑶提纯玫...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亮阁，
申请(专利权)人：文县恒水玫瑰开发有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62