一种膜乳化器及乳液制备方法技术

本发明专利技术提供一种膜乳化器及乳液制备方法，涉及膜乳化领域，装置包括：稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。本发明专利技术用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，避免了氮气瓶的使用，简化设备配件，方便仪器的操作和运输；实现跨膜压力的精确调控，提高跨膜压力的稳定性，保证液滴的粒径均一性和批次重复性，利于进行规范化和规模化生产，制备过程条件温和，可用于生物活性物质或不稳定药物的包埋等，适用范围广。

Membrane emulsifier and emulsion preparation method

The invention provides a membrane emulsifier and emulsion preparation method, relates to the field of membrane emulsification apparatus includes: a stable, pressure device and membrane emulsification apparatus, membrane emulsification apparatus includes a conventional membrane emulsification apparatus and high flux membrane emulsification apparatus, conventional membrane emulsification apparatus and high flux membrane emulsification apparatus respectively by double valve and stability to the connection pressure device, stable to pressure device for liquid flow control device, pressure device comprises a flowmeter, the dispersed phase stability to the feeding device and constant flow pump. The invention uses liquid flow control of gas pressure to replace the existing membrane emulsification control, avoiding the use of nitrogen cylinder, simplify equipment parts, operation and convenient transportation equipment; realize the precise regulation of the transmembrane pressure, improve the stability of the transmembrane pressure, ensure the droplet size uniformity and repeatability of batches, to standardized and large-scale production, mild conditions in the preparation process, can be used for bioactive substances or unstable drug entrapment, wide application range.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种压力可精确控制、压力稳定、操作简便的膜乳化器及乳液制备方法，涉及膜乳化领域。
技术介绍
乳化是化学、化工、轻工、食品、医药、生化等领域的重要单元操作。目前，一般采用机械搅拌、均质和超声等方法制备乳剂及微球，虽然工艺条件简单，但是粒径均一性差，粒径大小难以控制，实验重复性差。为了制备粒径均一的乳液和纳微球产品，近几年膜乳化技术飞速发展。该技术在制备过程中不仅能控制乳液的粒径大小，而且粒径分布均一，条件温和且能耗较低，产品重复性好，近年来被广泛用于食品、化妆品、医药和生物分离等各个领域。日本的SPG技术有限公司开发了一种常规膜乳化器，其操作步骤为：首先将微孔膜管安装好，然后将分散相加入储液罐中，连通储液罐上方的管路与氮气瓶，并保持整个气路密闭无漏，调节连续相搅拌速率，打开氮气压力阀，缓慢升高压力，当乳液生成时，此压力即为临界压力，保持此压力将分散相通过膜孔压入到外水相形成乳液滴，在此过程中，必须严格保持氮气压力的稳定性。因为膜压的大小对乳液滴的粒径、粒径分布和形成都有重要的影响。如果膜压过大会导致分散相发生喷射进入连续相，形成大粒径的乳液滴；如果膜压过小会导致膜乳化过程时间过长，影响生产效率。而且，随着乳化的进行，分散相液面的降低会引起压力的波动。同时，乳化器的加压、卸压等压力控制均为人工操作，也易导致压力不稳定。同时，利用膜乳化器制备大粒径微球时需要的压力很低，对压力表的精度和压力的稳定性要求较高，对仪器操作者有很大的挑战。中国专利文件200810223283.0(公告号CN101683592)公开了一种膜乳化器，包括膜组件，分散相进料罐、稳压送料装置和连续相进料罐；该专利技术提供的稳压送料装置实现了乳液高水平的批次重复性，有效提高了乳液的质量，但该膜乳化器的给压装置仍采用气体给压方式，压力不稳定，虽然用稳压送料装置改善压力稳定性，但稳压送料装置一般为国外进口装置，价格较为昂贵，增加了仪器的成本，难以实现工业化。现有技术的主要缺点是分散相跨膜压力来源于气体压力，其大小的调节为人工操作，压力的精度和稳定性难以控制，从而使微球的粒径和批次重复性受仪器操作者的经验影响较大，难以进行规范化和规模化生产。因此，需要提供一种压力可精确调控、压力稳定、操作简便、利于进行工业化生产的新型膜乳化器。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的缺点，提供一种压力可精确调控、压力稳定、操作简便、利于进行工业化生产的膜乳化器及乳化方法。本专利技术的技术方案如下：为了解决上述问题，本专利技术提供一种膜乳化器，用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，实现压力的精确调控并提高压力稳定性。一种膜乳化器，包括稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。根据本专利技术优选的，所述流量计为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计、质量流量计中的一种，所述恒流泵为可精确调控流速的注射泵或蠕动泵。进一步优选的，所述分散相进料装置包括注射器，注射器一端与注射泵相连，注射器另一端与流量计相连；或所述分散相进料装置包括烧杯，烧杯通过蠕动泵与流量计相连。进一步优选的，所述注射泵为单通道注射泵或多通道注射泵。进一步优选的，所述恒流泵的最大流速根据微孔膜管的孔径选择，最大流速范围为10μL/min-43.35mL/min。进一步优选的，所述的分散相进料装置的体积因不同实验需要而定，量程为1-200mL。根据本专利技术优选的，膜乳化装置包括分散相储液罐、膜组件、连续相储液罐和连续相流动装置，膜组件包括微孔膜管和分散相腔体；常规膜乳化装置包括第一分散相储液罐、第一膜组件、第一连续相储液罐、连续相流动装置；所述第一膜组件包括第一微孔膜管和第一分散相腔体，所述第一分散相腔体由第一微孔膜管上下两端的档板与包围在所述第一微孔膜管外的外套液密封连接形成第一分散相腔体，第一分散相腔体设有分散相入口和排气阀，分散相入口通过不锈钢螺纹和密封圈与第一分散相储液罐的出料口连通；高通量膜乳化装置，包括第二分散相储液罐、第二膜组件、第二连续相储液罐、连续相流动装置，第二膜组件包括第二微孔膜管和第二分散相腔体，第二分散相腔体设有分散相入口和排气阀，第二分散相腔体还包括在两端的连续相进口套、连续相出口套，连续相进口套、连续相出口套与第二分散相腔体均通过不锈钢螺纹和密封圈连接。进一步优选的，连续相流动装置为磁力搅拌器或带动连续相流动的泵，泵为蠕动泵或电磁泵。进一步优选的，所述第一微孔膜管、第二微孔膜管均为亲水性膜管或疏水性膜管，由于膜管材质不同，包括为SPG(Shirasu Porous Glass)膜、陶瓷膜、金属膜、高分子膜以及微孔膜分子筛，所述第一微孔膜管、第二微孔膜管的孔径包括2μm、5μm、10μm、20μm、50μm。进一步优选的，所述的分散相储液罐的内部为锥形空腔或圆柱形空腔，内表面为光滑表面，分散相储液罐为不锈钢制备的分散相储液罐，分散相储液罐上方设有上封盖，上封盖与分散相储液罐之间设有密封圈，以保证密封无漏，上封盖上设有小孔，上封盖通过小孔与稳定给压装置的出口相连，分散相储液罐的罐口与上封盖为快速接头，保证密封性，易操作。进一步优选的，所述的第二连续相储液罐包括向第二微孔膜管送入连续相的连续相进料管和将连续相回流的连续相回流管。本专利技术还提供一种利用上述膜乳化器制备乳液的方法，包括如下步骤：(1)测定不同孔径微孔膜管的分散相流速范围：选定某一孔径的微孔膜管，待安装好后，设定较低的流速参数，观察分散相跨过微孔膜管的状态，将分散相恰能稳定跨过微孔膜管时的流速设为临界流速；逐渐增大分散相的流速，将分散相恰好以射流形式跨过微孔膜管时的流速设为最大流速，则测定此孔径的微孔膜管的分散相流速范围为临界流速到最大流速之间；(2)制备粒径均匀的乳液：待微孔膜管安装好后，将分散相加满分散进料装置、分散相储液罐及分散相腔体中，将连续相加入连续相储液罐，设置磁力搅拌器的磁力搅拌速度或打开带动连续相流动的泵，设置稳定给压装置中恒流泵的分散相流速参数，使该参数位于步骤(1)中的分散相流速范围内，分散相以稳定状态跨过微孔膜管进入连续相，得到液滴粒径分布均匀的乳液。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术通过设置稳定给压装置，用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，利用恒流泵精确调节分散相流速来精确改变分散相跨膜压力，实现跨膜压力的精确调控，提高跨膜压力的稳定性，保证液滴的粒径均一性和批次重复性。2、本专利技术提供通过设置流量计装置，实时监测分散相流动状态。同时，现有气体给压装置通常为氮气瓶和压力阀，常用的氮气瓶高145cm，重50.5kg，占用空间大，不易搬动和运输，而本专利技术提供的稳定给压装置高10cm，重3.6kg，体积小，简单轻便，简化膜乳化设备配件，方便仪器的操作和运输，利于进行规范化和规模化生产。3、采用本专利技术提供的膜乳化器制备的液滴/微球尺寸均一、粒径可控、批次重复性好，而且制备过程条件温和，可用于生物活性物质或不稳定药物的包埋等。本专利技术提供的膜乳化器操作简单，适用范围广，可用于制备W/O/W本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膜乳化器，其特征在于，包括稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。

【技术特征摘要】
1.一种膜乳化器，其特征在于，包括稳定给压装置和膜乳化装置，膜乳化装置包括常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置，常规膜乳化装置和高通量膜乳化装置分别通过双阀门与稳定给压装置连接，稳定给压装置为液体流量控制装置，稳定给压装置包括流量计、分散相进料装置和恒流泵。2.根据权利要求1所述的膜乳化器，其特征在于，所述流量计为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计、质量流量计中的一种，所述恒流泵为注射泵或蠕动泵；优选的，注射泵为单通道注射泵或多通道注射泵。3.根据权利要求2所述的膜乳化器，其特征在于，所述分散相进料装置包括注射器，注射器一端与注射泵相连，注射器另一端与流量计相连；或所述分散相进料装置包括烧杯，烧杯通过蠕动泵与流量计相连。4.根据权利要求1所述的膜乳化器，其特征在于，恒流泵的最大流速范围为10μL/min-43.35mL/min；优选的，分散相进料装置的体积量程为1-200mL。5.根据权利要求1所述的膜乳化器，其特征在于，膜乳化装置包括分散相储液罐、膜组件、连续相储液罐和连续相流动装置，膜组件包括微孔膜管和分散相腔体；常规膜乳化装置包括第一分散相储液罐、第一膜组件、第一连续相储液罐、连续相流动装置；所述第一膜组件包括第一微孔膜管和第一分散相腔体，所述第一分散相腔体由第一微孔膜管上下两端的档板与包围在所述第一微孔膜管外的外套液密封连接形成第一分散相腔体，第一分散相腔体设有分散相入口和排气阀，分散相入口通过不锈钢螺纹和密封圈与第一分散相储液罐的出料口连通；高通量膜乳化装置，包括第二分散相储液罐、第二膜组件、第二连续相储液罐、连续相流动装置，第二膜组件包括第二微孔膜管和第二分散相腔体，第二分散相腔体设有分散相入口和排气阀，第二分散相腔体还包括在两端的连续相进口套、连续相出口套，连续相进口套、连续相出口套与第二分散相腔体均通过不锈钢螺纹和...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵培，王立秋，王建梅，许敏，杨春振，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37