一种以O3为原材料制备沥青改性剂的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，此新型沥青改性剂材料是以小分子量、高密度聚乙烯为原料，在水浴加热中，在一定压力下，以充足的O3为氧化剂，在茂金属催化剂催化下将聚乙烯部分C=H不饱和键进行氧化接枝，制备新型环保的双极性氧化型聚乙烯沥青改性剂的工艺方法。

Process for preparing novel asphalt modifier with O3 as raw material

The invention relates to a process for preparing a new asphalt modifier with O3 as raw material, the new asphalt modifier material is a small molecular weight, high density polyethylene as raw material, heating in water bath, under pressure, with sufficient O3 as oxidant in Catalyzed by metallocene catalyst the polyethylene part of C=H unsaturated bond oxidation process of grafting agent bipolar oxidized polyethylene modified asphalt preparation of new environmental protection.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，利用小分子量聚乙烯材料在水浴环境发生氧化改性反应制备氧化型聚乙烯沥青改性剂材料，属于化工

技术介绍
氧化型聚乙烯沥青改性剂材料，是聚乙烯材料的改性产品，由于氧化型聚乙烯分子链带有一定量的羰基和羟基，所以为优良的新型双极性材料，所以与沥青、沥青填料及颜料、极性树脂的相溶性、偶联性就得到显著改善，润滑性、分散性优于聚乙烯材料。氧化型聚乙烯材料具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能，无毒性，热稳定性好，高温挥发性低，对沥青、沥青填料（各种天然石材、矿岩的分散性极佳，既有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，还具有偶联作用，可提高沥青拌合的生产效率，是一种具有一定温拌改性效果的沥青外掺改性剂；无毒无挥发，安全环保 ，具有优良的耐寒性、耐热性和耐磨性，化学稳定性好与沥青有良好的相溶性。氧化型聚乙烯沥青改性剂能促使沥青混合料在较低温度下拌和、摊铺，可以减少沥青摊铺过程中废气排放，通过山东省交通科学研究院实验测试, 铺设温度可以从190℃下降到140℃，抗车辙性能改进,可以降低通过混合辊的温度和使用更少的能源和资源;它可以减少70%二氧化硫(SO2)、35%氮氧化物(NOx)、15%挥发性有机化合物(挥发性有机化合物的仪器)和15%二氧化碳(CO2)的排放，还可在路面维修翻新过程中实现废渣100%回收利用。氧化型聚乙烯材料作为沥青改性剂虽然具有许多优良性能，又非常环保的新型材料，但是由于原材料与技术的制约，国内少数生产厂家主要采用生产方式一是将高分子量聚乙烯材料的重度裂解后进行深度氧化制备氧化型聚乙烯材料，原材料损失较大，二是聚乙烯与聚氧乙烯二醇混合，在110～150℃条件下经空气氧化制得。这种产品能应用于纺织工业、乳剂浆料等且工艺复杂，产成率较低。
技术实现思路
本专利技术针对以上问题，提供一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，采用本专利技术方法所得沥青改性剂，经山东省交通科学研究院专业实验检测：能显著提高沥青路面的抗车辙、抗水损性能，耐寒耐热性能，从而延长沥青路面使用寿命。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，其特征在于：1） 将小分子量、高密度聚乙烯粉料、去离子水、阻聚剂、茂金属催化剂、表面活性剂等加入高温压力反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液；2） 将悬浮浊液进行加热升温，同时将O3通入到悬浊液中，温速控制在1-2.0℃/min,保持温度同时不停搅拌，转速为300-500r/min；3）加压升温，压力达到5.06×105～1.013×106Pa时，停止加压，升温至90-150℃，保温时间36-72小时，保温期间不停搅拌且通入O3气体；4） 冷却过滤：保温搅拌期结束后，停止通入O3，后自然降温至室温；将冷却后后混合液进行过滤，得到混合粉浆料；5）热空气沸腾干燥：将过滤后混合粉浆料装入混料机中，添加茂金属催化剂、阻聚剂等并搅拌均匀，后装入沸腾干燥机内，通过热空气加热干燥，控制温度为60-90℃，干燥时间为12-24小时，通过热空气干燥将进一步巩固氧化反应，提高相关技术指标。6）加热干燥完成后，冷却，粉碎，包装。一种优化方案，步骤1）中，茂金属催化剂为锌、铁的一种或几种复合物，其加入量是聚乙烯粉料质量的0.5%-2.0%。进一步地，步骤1）中，阻聚剂、表面活性剂的加入量分别为聚乙烯原材料质量的0.2%-1.5%。进一步地，步骤2）、3）、4）中，O3的通入量分别为10L-20L/min，常温。进一步地，步骤4）中：对悬浊液过滤采用300-1000目筛网进行过滤，次数为3-8次。进一步地，步骤5）中，茂金属催化剂为锌、铁、钛的一种或几种复合物，茂金属催化剂、阻聚剂、表面活性剂的加入量分别为聚乙烯原料质量的0.1%-1.0%。本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：1）在水浴条件下发生氧化反应，反应均匀且过程易控制，得到高密度氧化型聚乙烯均聚物。2）反应过程无有毒有害挥发性物质产生，可实现连续生产，降低能源消耗。3）氧化型聚乙烯沥青改性剂的熔点＜135℃，能降度路面沥青的拌合温度和压实温度，实现节能减排的目标。4）氧化型聚乙烯沥青改性剂的熔点、粘度、酸值等影响路面沥青材料的技术指标完全能满足技术要求。下面结合实施实施例对本专利技术进行详细说明。具体实施方式实施例1，一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，包括以下步骤：1） 将小分子量、高密度聚乙烯粉料300kg、去离子水600kg、阻聚剂0.6kg、茂金属催化剂1.5kg、表面活性剂0.6kg加入高温压力反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液。2） 将悬浮浊液进行升温加热，并同时将O3通入到悬浊液中，升温速度控制在1.0℃/min,并不停搅拌，转速为300r/min；3）加压升温，压力达到5.06×105～1.013×106压强时，停止加压，升温至120℃，保温时间36小时，期间不停搅拌且持续通入O3；4） 冷却过滤：保温期结束后，停止通入O3气体，自然降温至室温；将冷却后悬浊液进行过滤，得到混合粉浆料；5）热空气沸腾干燥：将过滤后混合粉浆料装入混料机中，添加0.3kg茂金属催化剂、0.3kg阻聚剂及0.3kg表面活性剂并搅拌均匀，后装入沸腾干燥机内，持续不断通入热空气干燥，空气温度60℃，干燥时间为20小时，通过热空气干燥将进一步巩固氧化反应，提高相关技术指标。6）加热干燥完成后，冷却，粉碎，包装。经检测指标如下：特性测试方法值硬度 -- 25 °CASTM D-5< 0.5dmm熔滴点ASTM D-3954135 °C密度ASTM D-15050.99 g/cc粘度 -- 140 °C Brookfield 方法ASTM D-440215400 cps实施例2，一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，包括以下步骤：1） 将小分子量、高密度聚乙烯粉料300kg、去离子水600kg、阻聚剂4.5kg、茂金属催化剂6.0kg、表面活性剂4.5kg等加入高温压力反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液。2） 将悬浮浊液升温加热，并将O3通入到悬浊液中，升温速度控制在1.5℃/min,并不停搅拌，转速为500r/min；3）加压升温，压力达到5.06×105～1.013×106压强时，停止加压，升温至120℃，保温时间36小时，期间不停搅拌且通入O3；4） 冷却过滤：保温期结束后，停止通入O3气体，自然降温至室温；将冷却后悬浊液进行过滤，得到混合粉浆料；5）热空气沸腾干燥：将过滤后混合粉浆料装入混料机中，添加3kg茂金属催化剂、3kg阻聚剂及3kg表面活性剂并搅拌均匀，再装入沸腾干燥机内，持续不断通入热空气干燥，空气温度60℃，干燥时间为20小时，通过热空气干燥将进一步巩固氧化反应，提高相关技术指标。6）加热干燥完成后，冷却，粉碎，包装。经检测指标如下：特性测试方法值硬度 -- 25 °CASTM D-5< 0.5dmm熔滴点ASTM D-3954130.5 °C密度ASTM D-15050.99 g/cc粘度 -- 140 °C Brookfield 方法AS本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，其特征在于：所述处理方法包括以下步骤：1） 将小分子量、高密度聚乙烯粉料、去离子水、阻聚剂、茂金属催化剂、表面活性剂加入高温压力反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液；2） 将悬浮浊液进行加热升温，同时将O3通入到悬浊液中，温速控制在1‑2.0℃/min,保持温度同时不停搅拌，转速为300‑500r/min；3）加压升温，压力达到5.06×105～1.013×106Pa时，停止加压，升温至90‑150℃，保温时间36‑72小时，保温期间不停搅拌且通入O3；4） 冷却过滤：保温搅拌期结束后，停止通入O3，后自然降温至室温；将冷却后混合液进行过滤，得到混合粉浆料；5）热空气沸腾干燥：将过滤后混合粉浆料装入混料机中，添加茂金属催化剂、阻聚剂并搅拌均匀，后装入沸腾干燥机内，通过热空气加热干燥，控制温度为60‑90℃，干燥时间为12‑24小时，通过热空气干燥将进一步巩固氧化反应，提高相关技术指标；6）加热干燥完成后，冷却，粉碎，包装。

【技术特征摘要】
1.一种以O3为原材料制备新型沥青改性剂的工艺方法，其特征在于：所述处理方法包括以下步骤：1） 将小分子量、高密度聚乙烯粉料、去离子水、阻聚剂、茂金属催化剂、表面活性剂加入高温压力反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液；2） 将悬浮浊液进行加热升温，同时将O3通入到悬浊液中，温速控制在1-2.0℃/min,保持温度同时不停搅拌，转速为300-500r/min；3）加压升温，压力达到5.06×105～1.013×106Pa时，停止加压，升温至90-150℃，保温时间36-72小时，保温期间不停搅拌且通入O3；4） 冷却过滤：保温搅拌期结束后，停止通入O3，后自然降温至室温；将冷却后混合液进行过滤，得到混合粉浆料；5）热空气沸腾干燥：将过滤后混合粉浆料装入混料机中，添加茂金属催化剂、阻聚剂并搅拌均匀，后装入沸腾干燥机内，通过热空气加热干燥，控制温度为60-90℃，干燥时间为12-24小时，通过热空气干燥将进一步巩固氧化反应，提高相关技术指标；6）加热干燥完成后，冷却，粉碎...

【专利技术属性】
技术研发人员：王强，
申请(专利权)人：潍坊大耀新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37