一种涤纶化纤阻燃剂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，包括以下步骤：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；将温度调节到160‑180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；在形成的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；控制一定反应温度对形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂。本发明专利技术的有益效果是，结构简单，实用性强。

Method for preparing polyester fiber chemical flame retardant

The invention discloses a preparation method of flame retardant polyester fiber, which comprises the following steps: phosphine oxide and UV trimer stabilizer four phenyl phosphonate two, reaction time, prepared intermediate; intermediate into the mixer, after a certain time, the temperature of uniform mixing, the trimeric phosphine oxide intermediates, four of the two phenyl phosphonate, UV stabilizer ratio of 4.5: 1: 0.05, stop stirring; after the catalyst heating and stirring after adding a certain amount of intermediates, stirring for a certain time and temperature on the speed will be adjusted to 160; temperature 180 degrees Celsius, adding a certain amount of phenol and catalyst and after a certain time of reaction; adding a certain amount in the formation of a solution in three cyanurate; on the formation of the solution of the blocking reaction control reaction temperature, made of polyester fiber Flame retardant. The invention has the advantages of simple structure and strong practicability.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及涤纶化纤及聚酯树脂，特别是一种涤纶化纤阻燃剂制备方法。
技术介绍
最早用于聚酯涤纶纤维含卤素阻燃剂是一种无机阻燃添加方式，由于在燃烧过程中释放大量有毒气体，甚至有的可有致癌性，后期又专利技术了无卤阻燃，在无卤阻燃剂中，含磷阻燃剂由于产生很少的有毒气体，得到了广泛的应用，传统的小分子无卤阻燃剂用于产品当中又有与聚合物相容性差，易于产品熔融不均匀，并且会降低聚合物的力学强度，后期的用酯化液通过反应釜跟聚酯材料反应的高含磷阻燃材料在应用中产生的加工生产过程复杂加工成本资源浪费，同时，最早用于涤纶纤维含卤素阻燃剂是一种无机阻燃添加方式，由于在燃烧过程中释放大量有毒气体，甚至有的可有致癌性，后期又专利技术了无卤阻燃，在无卤阻燃剂中，含磷阻燃剂由于产生很少的有毒气体，得到了广泛的应用，传统的小分子无卤阻燃剂用于产品当中又有与聚合物相容性差，易于产品熔融不均匀，并且会降低聚合物的力学强度，后期的用酯化液通过反应釜跟聚酯材料反应的高含磷阻燃材料在应用中产生的加工生产过程复杂加工成本资源浪费，可纺性差，不能直接添加于再生聚酯瓶片，必须用原料纺制纤维。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，设计了一种涤纶化纤阻燃剂制备方法。实现上述目的本专利技术的技术方案为，一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)制备中间体：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；(2)加热搅拌：将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；(3)添加催化剂：在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；(4)添加苯酚和催化剂：将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；(5)添加三氰脲酸酯：在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；(6)封端反应：控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂。步骤(2)中，所述反应时间为4小时左右。步骤(2)中，所述反应温度为100-120摄氏度。步骤(3)中，所述反应时间为4小时左右。步骤(3)中，所述催化剂使用的数量是所加入四苯基二膦酸酯数量的3％左右。步骤(4)中，所述反应时间为1-1.5小时。步骤(4)中，所述添加苯酚与步骤(3)形成溶液的比例为1∶3.8-4。步骤(4)中，所述添加催化剂为步骤(3)形成溶液容量的1％。步骤(5)中，所述添加三氰脲酸酯与步骤(4)形成溶液的比例为1∶0.8-1.2。步骤(6)中，所述反应温度为200-240摄氏度。利用本专利技术的技术方案制作的涤纶化纤阻燃剂制备方法，该涤纶化纤阻燃剂一种经过特种工艺加工的无卤环保反应型永久阻燃高分子阻燃剂，是一种性能优良的高分子有机磷氮系无卤环保阻燃剂，具有较高的稳定性，抗氧化性和优良的耐水性，是一种高反应共聚型阻燃剂，由于该阻燃剂有磷氮分子健阻燃性能比一般的磷酸酯阻燃效果更好，无毒性，对皮肤无刺激，阻燃性能可根据阻燃系数随意添加，可直接加入聚酯切片，再生聚酯瓶片直接纺丝(突破再生瓶片无法纺阻燃纤维)，无需经过反应釜反应，可直接经过螺杆直接添加，可纺性好，增加纺丝弹性，同时，具有良好的热和UV稳定性.只需一点剂量就可以达到UL-94，V-2，或V-0的标准.UV稳定性甚至可以增强和聚酯的结合力。在成型温度是熔化，随即和聚酯结合，不会破坏聚酯原有特性和导致减少流出。具有很强的热稳定性且不会破坏聚酯的质量，同时使上色和成型更容易。另外，它还能减少模具残留。成型温度范围可以根据热稳定剂(环氧，或有机锡类稳定剂，水滑石，芬类抗氧剂，螯合剂等)的使用而加大，大大减少生产阻燃纤维加工成本，每吨至少会减低500-700元的加工费用，增加了经济效益。附图说明图1是本专利技术所述涤纶化纤阻燃剂制备方法的结构示意图；具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行具体描述，如图1所示，一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，该制备方法包括以下步骤：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂；步骤(2)中，所述反应时间为4小时左右；步骤(2)中，所述反应温度为100-120摄氏度；步骤(3)中，所述反应时间为4小时左右；步骤(3)中，所述催化剂使用的数量是所加入四苯基二膦酸酯数量的3％左右；步骤(4)中，所述反应时间为1-1.5小时；步骤(4)中，所述添加苯酚与步骤(3)形成溶液的比例为1∶3.8-4；步骤(4)中，所述添加催化剂为步骤(3)形成溶液容量的1％；步骤(5)中，所述添加三氰脲酸酯与步骤(4)形成溶液的比例为1∶0.8-1.2；步骤(6)中，所述反应温度为200-240摄氏度。本实施方案的特点为，包括以下步骤：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂，该涤纶化纤阻燃剂一种经过特种工艺加工的无卤环保反应型永久阻燃高分子阻燃剂，是一种性能优良的高分子有机磷氮系无卤环保阻燃剂，具有较高的稳定性，抗氧化性和优良的耐水性，是一种高反应共聚型阻燃剂，由于该阻燃剂有磷氮分子健阻燃性能比一般的磷酸酯阻燃效果更好，无毒性，对皮肤无刺激，阻燃性能可根据阻燃系数随意添加，可直接加入聚酯切片，再生聚酯瓶片直接纺丝(突破再生瓶片无法纺阻燃纤维)，无需经过反应釜反应，可直接经过螺杆直接添加，可纺性好，增加纺丝弹性，同时，具有良好的热和UV稳定性.只需一点剂量就可以达到UL-94，V-2，或V-0的标准.UV稳定性甚至可以增强和聚酯的结合力。在成型温度是熔化，随即和聚酯结合，不会破坏聚酯原有特性和导致减少流出。具有很强的热稳定性且不会破坏聚酯的质量，同时使上色和成型更容易。另外，它还能减少模具残留。成型温度范围可以根据热稳定剂(环氧，或有机锡类稳定剂，水滑石，芬类抗氧剂，螯合剂等)的使用而加大，大大减少生产阻燃纤维加工成本，每吨至少会减低500-700元的加工费用，增加了经济效益。在本实施方案中，该阻燃剂的制备方法在一段时间内将三聚氧膦加入四苯基二膦酸酯，和uv稳定剂制成中间体，反应温度100-120度的范围，经高速搅拌均匀，反应时间4小时左右，三聚氧膦与四基本二磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)制备中间体：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；(2)加热搅拌：将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；(3)添加催化剂：在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；(4)添加苯酚和催化剂：将温度调节到160‑180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；(5)添加三氰脲酸酯：在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；(6)封端反应：控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)制备中间体：将三聚氧膦和uv稳定剂加入四苯基二膦酸酯中，反应一定时间，制备成中间体；(2)加热搅拌：将中间体投放到搅拌机中，经过一定时间、温度匀速搅拌，使中间体中的三聚氧膦、四苯基二膦酸酯、uv稳定剂的比例为4.5∶1∶0.05，停止搅拌；(3)添加催化剂：在经过加热搅拌后得中间体中加入一定量的催化剂，再对其进行一定时间、温度的匀速搅拌；(4)添加苯酚和催化剂：将温度调节到160-180摄氏度时，添加一定量的苯酚和催化剂，经过一定时间的反应；(5)添加三氰脲酸酯：在步骤(4)中的溶液中添加一定量的三氰脲酸酯；(6)封端反应：控制一定反应温度对步骤(5)形成的溶液进行封端反应，制成涤纶化纤阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应时间为4小时左右。3.根据权利要求1所述的一种涤纶化纤阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应温度为100-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙中志，
申请(专利权)人：孙中志，
类型：发明
国别省市：山东;37