一种基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，所涉及的三种食用油脂均利用化学法和拉曼光谱两种方法同时进行检测，两种方法获得的三种油脂氧化程度的结果具有一致性，同时拉曼光谱法中样品不需要经过前处理，操作简单。测试过程不使用化学试剂，检测过程安全，鉴定结果准确可靠等优势，实现了食用油脂在生产，储藏，消费过程中快速检验的目的，大大降低了人力时间成本，具有较好的应用价值。

Method for rapidly detecting edible oil oxidation process based on Raman spectrum

The invention discloses a method for rapid detection of edible oil oxidation process based on Raman spectra, three kinds of edible oils were involved by chemical method and Raman spectra of two kinds of methods for detection at the same time, three kinds of oil oxidation degree of two methods to obtain the results of Raman spectroscopy in samples at the same time do not need to go through before the treatment, simple operation. The testing process without the use of chemical reagents, safety inspection, identification of accurate and reliable results and other advantages, the edible oil in the production, storage, fast inspection of the process of consumption, greatly reducing the cost of human time, it has good application value.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品分析领域，具体涉及一种基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法。
技术介绍
油脂作为一种在食品工业中应用广泛的主要原料，其品质与抗氧化稳定性直接影响着食品的质量。油脂发生氧化反应后生成的醛、酮、酸等氧化产物，不仅会使之产生酸败的味道，而且会降低食品的营养品质。在这个过程中产生的氢过氧化物和自由基，更是可以导致机体衰老，引发心血管病、肿瘤等各种病症。随着人类生活水平的不断提高与发展，人们对于食品的营养与健康越来越关注，食用油脂作为每天生活中的必须消费品，在制造、运输、储藏、消费每一个环节中，检测其氧化情况，确保食用油脂安全，保证消费者食用到放心油脂，是一个十分必要且对国民健康具有重要意义的。目前，测定油脂氧化程度的方法主要有测定过氧化值(POV)的方法(包括碘量法、硫氰酸铁法、二甲酚橙法等)、气相色谱法、高效液相色谱法等。这些方法具有使用大量化学试剂、或样品前处理复杂，或需要高精复杂仪器和操作技术，或费用昂贵等弊端，造成检测成本极大的浪费，不易实现快速智能自动化的测试。因此开发一种不使用化学试剂，操作便捷，结果准确可靠，节省检测时间的新型检测方式是十分必要的。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有检测食用油脂氧化进程的方法中存在的问题，提出了本专利技术。因此，本专利技术的目的是提供一种快速检测食用油脂氧化进程的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，包括，油脂加速氧化试验，将食用油脂密封，置于温度为50～60℃的环境下，定时取样测定；拉曼光谱扫描，采用785nm波长的入射激光光源对待测油样进行扫描，获得含拉曼特征峰的拉曼光谱图，选择其中最显著的974cm-1和1265cm-1两个波段的特征峰特异表征油脂氧化程度，以特征峰1442cm-1作为内标，其比值为油脂的相对氧化强度，用拉曼光谱的相对氧化强度来分析油脂氧化的进程；所述对待测油样进行扫描，其中，选用光栅为500～700mm-1，积分时间为10～30s，扫描次数为1～3次，扫描范围设为200-2000cm-1。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述光栅为600mm-1锯齿形光栅。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述积分时间为10s。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述扫描次数为1次。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述对待测油样进行扫描，其是对待测油样进行多次取样扫描，并将各扫描曲线置于同一拉曼光谱图中，制得各样品曲线叠加后形成的所述待测油样的拉曼光谱图。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述入射激光光源，其激光能量为5.0mW，此时特征拉曼峰的强度不低于1000，分辨率高于2cm-1。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述食用油脂包括大豆原油及其成品油、菜籽原油、茶籽油、食用调和油、橄榄成品油、花生油、芝麻油、芥花籽成品油、棕榈原油、精炼棕榈油、葵花籽原油及其成品油、玉米原油及其成品油、精炼椰子油、米糠原油、棉籽原油、稻米成品油、精炼红花油、亚麻籽成品油、花椒成品油或鱼油中的一种或几种。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述食用油脂包括亚麻籽油，鱼油或山茶籽油中的一种或几种。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述拉曼特征峰的主要频段包括，865cm-1(—(CH2)n—伸缩振动)、974cm-1(反式双键δ(＝C-H)弯曲振动)、1082cm-1(—(CH2)n—伸缩振动)、1265cm-1(顺式双键δ(＝C-H)弯曲振动)、1303cm-1(同相亚甲基弯曲振动)、1442cm-1(甲基δ(CH2)剪切弯曲振动)、1658cm-1(顺式双键υ(C＝C)伸缩振动)和1745cm-1(酯υ(C＝0)伸缩振动)。作为本专利技术所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法一种优选方案，其中：所述油脂加速氧化试验，其中，所述置于温度为50～60℃的环境下，其是置于55℃的烘箱内。本专利技术具有的有益效果：(1)通用性好，且样品不需要经过前处理，操作简单。(2)测试过程不使用任何化学试剂，检测过程安全，无污染。(3)鉴定迅速，积分时间短效率高，适合大批量快速检验。(4)特异性强、拉曼特征信号强信噪比高，荧光背景小且鉴定结果准确可靠。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为实施例1中丙二醛标准曲线。图2为实例2中不同储藏不同天数后三种油脂丙二醛含量的变化。图3为实施例3共聚焦拉曼光谱检测三种食用油脂的共聚焦拉曼光谱图。图4为实施例4中利用共聚焦拉曼光谱检测的亚麻油在储藏不同天数时共聚焦拉曼光谱氧化特征峰的变化进程。图5为实施例4中利用共聚焦拉曼光谱检测的鱼油在储藏不同天数时共聚焦拉曼光谱氧化特征峰的变化进程。图6为实施例4中利用共聚焦拉曼光谱检测的山茶籽油在储藏不同天数时共聚焦拉曼光谱氧化特征峰的变化进程。图7为实施例4中三种食用油脂储存过程中以I974/I1442表示油脂氧化相对强度，表征三种油脂氧化进程中氧化强度的变化(反式脂肪酸的增加量)。图8为实施例4中三种食用油脂储存过程中I1265/I1442值的变化，表示油脂相对氧化强度(顺式脂肪酸的减少量)。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1(对比实施例)：采用丙二醛法对照测定待测油脂的氧化情况。取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mL丙二醛标准溶液，置于25mL纳氏比色管中，加水至总体积为5mL，再分别加入5mL硫代巴比妥酸溶液，混匀。在90℃水浴锅中恒温30min，取出冷却；加入5mL三氯甲烷，摇匀，静置分层，吸取上清液于538nm处测定吸光度。根据浓度与吸光度关系作出标准曲线如图1所示。实施例2(对比实施例)：化学法----丙二醛法检测法食用油脂储藏过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：包括，油脂加速氧化试验：将食用油脂密封，置于温度为50～60℃的环境下，定时取样测定；拉曼光谱扫描：采用785nm波长的入射激光光源对待测油样进行扫描，获得含拉曼特征峰的拉曼光谱图，选择其中最显著的974cm‑1和1265cm‑1两个波段的特征峰特异表征油脂氧化程度，以特征峰1442cm‑1作为内标，其比值为油脂的相对氧化强度，用拉曼光谱的相对氧化强度来分析油脂氧化的进程；所述对待测油样进行扫描，其中，选用光栅为500～700mm‑1，积分时间为10～30s，扫描次数为1～3次，扫描范围设为200‑2000cm‑1。

【技术特征摘要】
1.一种基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：包括，油脂加速氧化试验：将食用油脂密封，置于温度为50～60℃的环境下，定时取样测定；拉曼光谱扫描：采用785nm波长的入射激光光源对待测油样进行扫描，获得含拉曼特征峰的拉曼光谱图，选择其中最显著的974cm-1和1265cm-1两个波段的特征峰特异表征油脂氧化程度，以特征峰1442cm-1作为内标，其比值为油脂的相对氧化强度，用拉曼光谱的相对氧化强度来分析油脂氧化的进程；所述对待测油样进行扫描，其中，选用光栅为500～700mm-1，积分时间为10～30s，扫描次数为1～3次，扫描范围设为200-2000cm-1。2.根据权利要求1所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：所述光栅为600mm-1锯齿形光栅。3.根据权利要求1或2所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：所述积分时间为10s。4.根据权利要求1或2所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：所述对待测油样进行扫描，其是对待测油样进行多次取样扫描，并将各扫描曲线置于同一拉曼光谱图中，制得各样品曲线叠加后形成的所述待测油样的拉曼光谱图。5.根据权利要求4所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：所述对待测油样进行扫描，其扫描次数为1次。6.根据权利要求1、2或4中任一项所述基于拉曼光谱快速检测食用油脂氧化进程的方法，其特征在于：所述入射...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玥，钟芳，刘微，朱松，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32