碳簇合成装置制造方法及图纸

碳簇合成装置，涉及一种制备富勒烯的装置，尤其是涉及一种用电弧法制备Ｃ↓［６０］、Ｃ↓［７０］、Ｃ↓［８４］以及通过向装置中引入氯溴的方法稳定富勒烯中间体，形成较稳定的中间体氯化、溴化产物，起到捕捉富勒烯中间体作用的装置。提供一种碳簇合成装置。设有进排气通道、气压测试与显示装置、２个液封器、反应腔体、真空泵、水冷系统和电路部分，进气通道设３个并联的真空两通活塞和将真空两通活塞相连接的管路；排气通道设１个三通活塞和连接管路；气压测试与显示装置为两端开口的Ｕ形管，在Ｕ形管中装有汞柱；液封器串联在进排气通道中；反应腔体设于２个液封器中间；真空泵通过接口与排气通道连接；水冷系统包括电极水冷系统和反应腔体水冷系统。

【技术实现步骤摘要】
碳簇合成装置
本专利技术涉及一种制备富勒烯的装置，尤其是涉及一种采用电弧法制备C60、C70、C84以及通过向装置中引入氯、溴等元素的方法来稳定富勒烯形成过程中的富勒烯中间体，形成相对比较稳定的中间体氯化、溴化产物，起到捕捉富勒烯中间体的作用。
技术介绍
自1985年富勒烯发现以来，对其合成方法的探索从来没有间断过。作为经典的合成方法，Krtschmer(W.Krtschmer，L D.Lamb，K.Fostiropoulos，D.R.Huffman，Nature 1990，347：354)专利技术的电弧法，一直是富勒烯合成的主要方法。尽管到目前为止，富勒烯的合成方法已经有多种不同的选择，有的方法已经商品化。但是，富勒烯的研究者们一直在试图对其形成机理进行探索，探索不同条件下电弧法生产富勒烯的产率。试图了解富勒烯的生成条件对诸如缓冲气体的种类与分压、电源种类、电流和电压的大小、正负电极的直径和外形、反应腔体容积的大小等多个参数的依赖性，从而根据这些参数对富勒烯种类及各种富勒烯的产率大小的影响程度，对其形成机理进行合理的推测和判断，从物理学和化学的角度去探索富勒烯的形成机理。现有的关于富勒烯的形成机理有五元环道路、富勒烯道路、大环道路及融合与异构化道路等。这几种形成机理有一个共同之处就是：都要求富勒烯的前驱体在形成之后要有一个退火阶段，而且退火阶段也应该是分步进行的。正是有了这个过程，研究者们想到了在富勒烯的合成体系中引入不同于碳元素的比较活泼的元素，如氯元素。这些元素在富勒烯形成的退火阶段不同程度地参与反应，与富勒烯的前驱体结合而部分终止了富勒烯的继续生成，从而捕捉到富勒烯中间体。以此作为进一步推测富勒烯形成机理的依据。于是，一种能方便地改变以上提到的各个参数并能引入不同元素的富勒烯电弧合成装置就显得十分必要。最早的能产生富勒烯的装置应该是1985年Kroto等人(H.W.Kroto，J.R.Heath，S.C.O’Brien，R.F.Curl，R.E.Smalley，Nature 1985，318：162.)为了探索宇宙空间中长链含碳分子的形成过程时所用的脉冲激光束蒸发仪，它导致了C60的首次发现，也使这个应用石墨激光汽化法的装置成为早的C60的制取设备。由于当时产生C60的量太少，无法作进一步的研究。他们又不断改进实验方法，发现在炉中预加热石墨靶到1200℃，可大大提高C60的-->产率，但还是收集不到常量的样品。D.V.Afanas’ev等(D.V.Afanas’ev，G.A.Baranov，A.A.Belyaev，G.A.Dyuzhev，A.K.Zinchenko，Tech.Phys.Lett.，2001，27：408-410.)用高能持续CO2激光透过KCl视窗辐射氦气氛中的石墨圆柱体，得到了常量的富勒烯。但是，与石墨电弧法相比，富勒烯的产率仍然不高。随着对富勒烯形成机理的认识的不断加深，利用石墨放电以外的方法合成富勒烯引起了人们的兴趣，分别发展了利用太阳能加热石墨法、高频电炉加热蒸发石墨法、火焰燃烧法和萘热裂解法等方法。这些方法为富勒烯的合成提供了诸多选择，也为我们研究富勒烯的形成开辟了道路。但是以上的这些方法也有它们各自的缺点，一是这些方法的产率都不高，如果要用这些方法进行大量生产还有很长的路要走。二是设备趋于复杂，不管是在实验室制备还是工业生产都不适合。所以廉价地合成富勒烯仍然是富勒烯作为新型碳材料及其它用途的主要工作。除了以上介绍的电弧放电等离子体合成方法以外，还有一些使用其它低温等离子体合成富勒烯的方法。这些低温等离子体技术用于富勒烯的合成可以为富勒烯的形成机理的探索提供不同来源的实验素材。其中，以氯仿为原料，利用微波等离子体可以得到约2.5％的富勒烯(C60)及其它多种氯化的富勒烯碎片。辉光等离子体合成法同样以氯仿为起始物，得到约0.5％的富勒烯(C60)及丰富的全氯代芳香烃。液相电弧法同样也可以用于生成富勒烯。另外，脉冲激光溅射置于四氯化碳蒸汽的石墨可以得到富勒烯，以全氯代苊烯为反应物进行脉冲激光溅射也可以合成出富勒烯，这种方法还可以说明，富勒烯的形成并非从小的碳簇(如C1，C2)开始，而可能是直接从全氯代苊烯开始。Wang等人(C.Wang，A.Inazaki，T.Shirai，Y.Tanaka，T.Sakuta，H.Takikawa，H.Matsuo，Thin Solid Films 2003，425：41-48.)将无线电波与热等离子体技术结合起来，直接蒸发C-Si混合粉，得到了C60、C70及其它富勒烯。这些利用等离子体合成富勒烯的方法，丰富了人们以富勒烯形成机理的认识，作为方法的创新对富勒烯形成机理的研究有着很重要的作用，但是存在着不少缺陷，主要是产率不高、装置构成过于复杂、对腐蚀性反应源的引入有很大的限制。还有一种富勒烯制备装置是电弧放电装置，该装置由不锈钢材料制成，其中放电反应腔是带有水冷夹套的不锈钢圆柱型筒，其直径约为30cm，高约为50cm，在放电腔体中安装有两个石墨电极，阳极为石墨棒，由与反应腔成45°角的带水冷的铜管夹住，并且可以螺旋伸缩；阴极为石墨圆盘，盘的直径为15cm，厚度为1.5cm，固定在带有水冷系统的圆形-->铜盘上。在不锈钢钢体的侧面设有两个观察窗，用以观察反应进行时的情况，该装置有3个进气口，可以分别与氦气瓶、CCl4及水银测压计相连，有一个与真空泵相连的抽气口，并配备一个真空压力表。反应腔的上部配有一个水冷却接收盘，用来收集产物。真空系统主要由旋片式机械真空泵、真空测量仪和真空表组成。冷却系统由4部分组成，以分别实现对放电反应器、产物接收盘、阳极和阴极的冷却，这4个部分的冷却部件均采用夹套式水冷装置。为了防止电极和放电发生器过分发热，以上各部分的冷却系统相对独立，使整个系统得以比较充分的冷却，以保证设备的安全运行，防止过早老化。电极电源利用直流电弧焊机，将交流电转换为低压大电流直流电。采用恒流工作方式，电压和电流可在一定范围内调控。上述装置的缺点是作为反应腔体的金属很容易受到被引入的氯所产生的酸性物质的腐蚀，时常使反应过程中断，需进行必要的修理。基于以上装置的缺点，已经有人对金属容器进行了改进，转而使用玻璃材质的器皿作为放电的反应腔体。使用的装置由一个两端开口的玻璃容器作为反应腔体，两个电极由玻璃容器的两个开口插入，并用橡皮套筒进行密封，玻璃的反应容器和电极均采用外冷式水冷降温，反应腔体内的气流和气压控制采用动态的方法。但是，这套装置存在气密性不好、需要在反应过程一直抽真空等缺点，这样一是使得价格昂贵的高纯氦消耗量非常大；二是因为反应过程中的排气量很大，不能对体系进行加氯、氟等有毒的反应物；三是合成的物质随抽空的气流流走，不便收集。
技术实现思路
本专利技术为了能有效地克服以上所述的现有富勒烯制备装置存在的诸多缺点，提供一种碳簇合成装置。本专利技术的技术方案是：采用玻璃体系以克服腐蚀性的问题；采用静态真空以便于引入氯、氟等各种元素并使反应产物很方便收集，同时还能大大节约作为反应辅气的高纯氦；采用内冷式水冷电极使得高达3000℃以上的等离子体火焰既能安全持续地放电反应，又能形成富勒烯及其碎片所赖以生成的温度梯度。本专利技术设有进气通道，用于向装本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳簇合成装置，其特征在于设有进气通道，用于向装置引入电弧放电所需的气体，进气通道设３个并联的真空两通活塞和将３个并联的真空两通活塞相连接的管路，其中３个真空两通活塞分别用于向装置内引入反应气体、缓冲气体和其它气体；排气通道， 用于反应完成后排出残余气体和对装置抽真空，排气通道设１个三通活塞和连接管路；气压测试与显示装置，用于测试反应体系内的气体压力并显示其气压值，气压测试与显示装置为两端开口的Ｕ形管，在Ｕ形管中装有汞柱，汞柱的高度＞７６０ｍｍ；２ 个液封器，用于除去电弧放电反应过程中可能产生的固体烟灰和固体颗粒物以及对反应本系中气体流向的观察，２个液封器分别串联在进气通道和排气通道中；反应腔体，反应腔体用于电弧放电的场所和产物的容器，反应腔体设于２个液封器中间；真空泵 ，真空泵通过接口与排气通道连接；水冷系统，用于对电极和反应腔体进行冷却，水冷系统包括电极水冷系统和反应腔体水冷系统；电路部分，电路部分设有电极、电弧焊机和电源，电极包括紫铜电极、石墨电极和石墨棒，２个电极由电缆与电弧焊机的输 出端连接。...

【技术特征摘要】
1、碳簇合成装置，其特征在于设有进气通道，用于向装置引入电弧放电所需的气体，进气通道设3个并联的真空两通活塞和将3个并联的真空两通活塞相连接的管路，其中3个真空两通活塞分别用于向装置内引入反应气体、缓冲气体和其它气体；排气通道，用于反应完成后排出残余气体和对装置抽真空，排气通道设1个三通活塞和连接管路；气压测试与显示装置，用于测试反应体系内的气体压力并显示其气压值，气压测试与显示装置为两端开口的U形管，在U形管中装有汞柱，汞柱的高度＞760mm；2个液封器，用于除去电弧放电反应过程中可能产生的固体烟灰和固体颗粒物以及对反应本系中气体流向的观察，2个液封器分别串联在进气通道和排气通道中；反应腔体，反应腔体用于电弧放电的场所和产物的容器，反应腔体设于2个液封器中间；真空泵，真空泵通过接口与排气通道连接；水冷系统，用于对电极和反应腔体进行冷却，水冷系统包括电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖照江，钱卓真，谢素原，黄荣彬，郑兰荪，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]