The invention discloses a multilayer structure of high temperature superconducting thick films prepared by method of high temperature superconducting thick film structure: YBCO (polyethylene imine) /Y (Dy) BCO/ copper manganese oxide / Magnesium Oxide / Y2O3 / three / two aluminum oxide Harrington alloy strip. The method by adding Dy in the first layer of superconducting layer, enhance the pinning force, provides a good foundation for the future development of the superconducting layer. Second layer start adding polyethylene imine (PEI), Cu2+ and PEI have complex reaction in low temperature pyrolysis stage on one hand reduce the volatilization of Cu2+, on the other hand can effectively inhibit the Cu2+ segregation phenomenon, but also can improve the cracking phenomenon of thick film surface. Dip coating method was used for multiple coating and low temperature treatment. By decomposing the division of low temperature heat and one-step sintering at high temperature were successfully obtained the surface without cracks, with ReBCO thick film biaxial texture and grain orientation excellent with multilayer structure, in Hastelloy buffer layer on the critical current density can reach 1.4 MA/cm2 thickness conversion (77K, 0T), Ic to 140A/cm.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高温超导材料及其制备方法,特别涉及一种高温超导薄膜及其制备方法,应用于高温超导材料制备
技术介绍
高温超导材料是一种新型材料,第二代高温超导带材是以ReBCO为基础的金属氧化物,Re=Y或其他稀土元素,B=Ba,C=Cu,第二代高温超导带材和第一代相比,第二代高温超导带材具有不可逆场和较高的电流负载能力。在强磁场中某些高临界磁场超导体材料仍能承载很高超导电流的能力,加上其零电阻的特性使其在超导传输电缆、强磁体、发电机、变压器、过流限制器以及军事方面具有巨大应用潜力。金属有机物沉积(MOD)法制备ReBCO 高温超导带材和物理法(PLD)相比具有成本低、原料利用率高、生产速率快等特点。为得到较大的传输电流需要制备尽量厚并有一定临界电流密度的ReBCO涂层。中国专利授权公开号CN101746807A的专利文献公开了吕旭东等通过5次涂覆可得到厚度达1.5 μm表面未开裂的YBCO薄膜,但采用全氟工艺,不利于环境保护且单层制备时间长达10~20 h。一般认为添加剂的加入有助于ReBCO 薄膜的性能提高和粘度控制,中国专利授权公开号CN103436865A的专利文献公开了陈源清等通过添加聚乙烯毗咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)制备得到厚度为600 nm的薄膜,未涉及厚膜的制备,且未涉及到性能的描述。另有中国专利授权公开号CN103102162A的专利文献公开了单纯通过掺杂元素提高薄膜性能,属于薄膜的制备。现有技术中存在的厚膜易开裂、晶格畸变导致性能下降、铜元素偏析问题,现有方法大都停留在制备单层薄膜,厚膜的制备较少,且在多次涂覆制备 ...
【技术保护点】
一种多层结构高温超导厚膜,其特征在于,高温超导厚膜的总厚度不低于1 μm,包括两层超导层,其中,第一层超导层中添加稀土元素镝,第二层超导层加入添加剂,所述添加剂为络合剂,所述添加剂与第二层超导层中的至少一种金属元素进行反应形成金属络合物,其层状复合结构为:YBCO和添加剂的复合层/Y(Dy)BCO层/锰氧化铜层/氧化镁层/氧化钇层/三氧化二铝层/哈氏合金基带,其中,按照Y:Dy:Ba:Cu的摩尔比为1:(0.1‑0.5):2:(3‑3.6)的比例制备Y(Dy)BCO层材料,按照添加剂:Y: Ba: Cu的摩尔比为(0.0036‑0.03900) :1:2:(3‑3.6) 的比例制备YBCO和添加剂的复合层的复合材料。
【技术特征摘要】
1. 一种多层结构高温超导厚膜,其特征在于,高温超导厚膜的总厚度不低于1 μm,包括两层超导层,其中,第一层超导层中添加稀土元素镝,第二层超导层加入添加剂,所述添加剂为络合剂,所述添加剂与第二层超导层中的至少一种金属元素进行反应形成金属络合物,其层状复合结构为:YBCO和添加剂的复合层/Y(Dy)BCO层/锰氧化铜层/氧化镁层/氧化钇层/三氧化二铝层/哈氏合金基带,其中,按照Y:Dy:Ba:Cu的摩尔比为1:(0.1-0.5):2:(3-3.6)的比例制备Y(Dy)BCO层材料,按照添加剂:Y: Ba: Cu的摩尔比为(0.0036-0.03900) :1:2:(3-3.6) 的比例制备YBCO和添加剂的复合层的复合材料。2.根据权利要求1所述多层结构高温超导厚膜,其特征在于:制备YBCO和添加剂的复合层采用的添加剂为聚乙烯亚胺、聚乙烯毗咯烷酮或聚乙二醇。3. 根据权利要求2所述多层结构高温超导厚膜,其特征在于:采用聚乙烯亚胺作为添加剂时,按照聚乙烯亚胺的摩尔量占YBCO和添加剂的复合层的复合材料的总摩尔量的摩尔百分比为0.21 % (mol/mol)的比例制备YBCO和添加剂的复合层。4.根据权利要求1~3中任意一项所述多层结构高温超导厚膜,其特征在于:高温超导厚膜的总厚度不低于1.0μm。5.一种权利要求1所述多层结构高温超导厚膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a. 将醋酸钡溶于甲醇并加入过量1~2倍的三氟乙酸进行充分的溶解,待完全溶解后,采用旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色透明胶状液体A;b. 将醋酸钇、醋酸镝、醋酸铜按照1:(0.1-0.5):(3-3.6)的混合摩尔比例溶于甲醇并加入过量3-5倍的丙酸进行充分溶解,待完全溶解后,得到绿色透明胶体B;c. 将一部分在所述步骤a中制备的无色透明胶状液体A和在所述步骤b中制备的绿色透明胶体B按 Y:Dy:Ba:Cu的摩尔比为1:(0.1-0.5):2:(3-3.6) 的比例进行混合,在85 ℃下进行反复旋蒸,得到纯净的蓝绿色透明胶体,再采用甲醇进行定容,得到阳离子浓度为1.5~2.5 mol/L的Y(Dy)BCO前驱液C;d. 将醋酸钇和醋酸铜按照1:(3-3.6)的摩尔比例溶于甲醇并加入过量3~5倍的丙酸进行充分溶解,待完全溶解后,得到绿色透明胶体D;e. 将另一部分在所述步骤a中制备的无色透明胶状液体A和在所述步骤d中制备的绿色透明胶体D按Y: Ba: Cu的摩尔比为1:2:(3-3.6) 的比例进行混合,得到绿色透明胶体E;f. 将一定质量的聚乙烯亚胺溶于甲醇中,搅拌均匀,得到聚乙烯亚胺浓度为7.7×10-4~1.6×10-2mol/L无色透明溶液F;g. 将在所述步骤e中制备的绿色透明胶体E与在所述步骤f中制备的无色透明溶液F混合,并进行充分的搅拌,得到的混合溶液在85 ℃下进行反复旋蒸,得到深蓝色透明胶体,再采用甲醇作为溶剂,将深蓝色透明胶体用甲醇进行定容,最终得到金属阳总离子浓度为1.5~2.5 mol/L 的YBCO前驱液G;h. 采用浸涂法,将在所述步骤c得到的Y(Dy)BCO前驱液C涂覆于哈氏合金缓冲层上,形成Y(Dy)BCO前驱液C的液膜,控制浸涂工艺参数为:下降速度为80~100 μm/s,提拉速度为20...
【专利技术属性】
技术研发人员:方建慧,王静,柏跃玲,蔡传兵,杜薇,
申请(专利权)人:上海大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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